Заглавная страница Избранные статьи Случайная статья Познавательные статьи Новые добавления Обратная связь КАТЕГОРИИ: АрхеологияБиология Генетика География Информатика История Логика Маркетинг Математика Менеджмент Механика Педагогика Религия Социология Технологии Физика Философия Финансы Химия Экология ТОП 10 на сайте Приготовление дезинфицирующих растворов различной концентрацииТехника нижней прямой подачи мяча. Франко-прусская война (причины и последствия) Организация работы процедурного кабинета Смысловое и механическое запоминание, их место и роль в усвоении знаний Коммуникативные барьеры и пути их преодоления Обработка изделий медицинского назначения многократного применения Образцы текста публицистического стиля Четыре типа изменения баланса Задачи с ответами для Всероссийской олимпиады по праву Мы поможем в написании ваших работ! ЗНАЕТЕ ЛИ ВЫ?
Влияние общества на человека
Приготовление дезинфицирующих растворов различной концентрации Практические работы по географии для 6 класса Организация работы процедурного кабинета Изменения в неживой природе осенью Уборка процедурного кабинета Сольфеджио. Все правила по сольфеджио Балочные системы. Определение реакций опор и моментов защемления |
Лабораторная работа. Фармацевтический анализ парацетамола и новокаина гидрохлорида.
Цели лабораторного занятия: 1. На основании предложенной нормативной документации произвести полный фармацевтический анализ парацетамола и новокаина гидрохлорида. 2. На основании комплекса всех проведенных исследований сделать вывод о соответствии лекарственных средств НД.
Фармакопейная статья Парацетамол (ФС 42-0268-07) N-(4-Гидроксифенил)ацетамид М.м. 151,17 Содержит не менее 99,9 % и не более 101,0 % в пересчете на сухое вещество. Описание. Белый или почти белый кристаллический порошок. Растворимость. Легко растворим в спирте 96 %, растворим в ацетоне и растворах едких щелочей, умеренно растворим в воде. Подлинность. Инфракрасный спектр субстанции, снятый в диске с калия бромидом, в области от 4000 до 400 см-1 должен соответствовать по положению полос поглощения рисунку спектра парацетамола. 0,05 г субстанции растворяют в 100 мл спирта 96%. К 1 мл полученного раствора прибавляют 1 мл 0,1 М раствора хлористоводородной кислоты и разбавляют спиртом 96 % до 100 мл. Ультрафиолетовый спектр поглощения полученного раствора в области от 220 до 350 нм должен иметь максимум при 249 нм. 0,1 г субстанции встряхивают с 10 мл воды и прибавляют 0,5 мл 3 % раствора железа (III) хлорида; появляется сине-фиолетовое окрашивание. Температура плавления. От 168 до 172 °С (в пределах 3 °С). рН. От 5,4 до 6,6 (0,5 г субстанции встряхивают в течение 2 мин с 10 мл воды). Посторонние примеси. Определение проводят методом ВЭЖХ. 0,05 М раствор натрия фосфата двузамещенного. 17,9 г натрия фосфата двузамещенного растворяют в воде и доводят объем раствора до 1000 мл. 0,05 М раствор натрия фосфата однозамещенного. 7,8 г натрия фосфата однозамещенного растворяют в воде и доводят объем раствора до 1000 мл. Раствор тетрабутиламмония гидроксида, 4,6 г 40 % раствора тетрабутиламмония гидроксида (или 1,84 г тетрабутиламмония гидроксида 30-водного) растворяют в метаноле и доводят объем раствора спиртом метиловым до 1000 мл. Подвижная фаза (ПФ). 0,05 М раствор натрия фосфата двузамещенного -0,05 М раствор натрия фосфата однозамещенного – раствор тетрабутиламмония гидроксида (37,5:37,5:25). Испытуемый раствор. Около 0,2 г (точная навеска) субстанции помещают в мерную колбу вместимостью 10 мл, растворяют в 2,5 мл раствора тетрабутиламмония гидроксида в метаноле, доводят объем раствора смесью 0,05 М раствор натрия фосфата двузамещенного – 0,05 М раствор натрия фосфата однозамещенного (1:1) до метки и перемешивают. Испытуемый раствор готовят непосредственно перед использованием.
Раствор сравнения А. Около 0,05 г (точная навеска) 4-аминофенола, около 0,05 г (точная навеска) 4-хлорацетанилида и 0,05 г субстанции помещают в мерную колбу вместимостью 200 мл, растворяют в метаноле, доводят объем раствора метанолом до метки и перемешивают. 1 мл полученного раствора переносят в мерную колбу вместимостью 250 мл, доводят объем раствора подвижной фазой (ПФ) до метки и перемешивают. Раствор сравнения Б. 1 мл испытуемого раствора помещают в мерную колбу вместимостью 50 мл, доводят объем раствора ПФ до метки и перемешивают. 5 мл полученного раствора переносят в мерную колбу вместимостью 100 мл, доводят объем раствора ПФ до метки и перемешивают. Раствор сравнения В. 1 мл раствора сравнения Б помещают в мерную колбу вместимостью 10 мл, доводят объем раствора ПФ до метки и перемешивают. Хроматографические условия Колонка – 25 х 0,46 см с октилсилил силикагелем (С8), 5 мкм; Скорость потока – 1,5 мл/мин; Детектор – спектрофотометрический, 245 нм; Объем пробы – 20 мкл. Хроматографируют раствор сравнения А. Относительные времена удерживания компонентов: 4-аминофенол – около 0,8; парацетамол – 1,0 (около 4 мин); 4-хлорацетанилид – около 11. Разрешение (R) между пиками 4-аминофенола и парацетамола должно быть не менее 4,0. Отношение сигнал/шум для пика 4-хлорацетанилида должно быть не менее 50. Хроматографируют растворы сравнения А, Б, В и испытуемый раствор. Время регистрации хроматограммы испытуемого раствора должно не менее чем в 12 раз превышать время удерживания основного пика. Содержание примесей 4-аминофенола и 4-хлорацетанилида в субстанции в процентах (X) рассчитывают по формуле: , где: – площадь пика 4-аминофенола (или 4-хлорацетанилида) на хроматограмме испытуемого раствора; – площадь пика 4-аминофенола (или 4-хлорацетанилида) на хроматограмме раствора сравнения А;
– навеска субстанции, в граммах; – навеска 4-аминофенола (или 4-хлорацетанилида), в граммах. Содержание любой неидентифицированной примеси в субстанции в процентах (X) рассчитывают по формуле: где: – площадь пика неидентифицированной примеси на хроматограмме испытуемого раствора; – площадь пика парацетамола на хроматограмме раствора сравнения Б. Содержание 4-аминофенола должно быть не более 0,005 %, 4-хлорацет-анилида – не более 0,001 %, любой неидентифицированной примеси – не более 0,05 %, суммарное содержание неидентифицированных примесей – не более 0,1 % (пики, площадь которых менее площади пика на хроматограмме раствора сравнения В, не учитывают). Потеря в массе при высушивании. Около 1,0 г (точная навеска) субстанции сушат при температуре от 100 до 105 °С до постоянной массы. Потеря в массе не должна превышать 0,5 %. Хлориды. 0,5 г субстанции встряхивают в течение 2 мин с 25 мл воды и фильтруют. 10 мл фильтрата должны выдерживать испытание на хлориды (не более 0,01 % в субстанции). Сульфаты. 10 мл фильтрата, полученного в испытании на Хлориды, должны выдерживать испытание на сульфаты (не более 0,05 % в субстанции). Сульфатная зола и тяжелые металлы. Сульфатная зола из 1,0 г (точная навеска) субстанции не должна превышать 0,1 % и должна выдерживать испытание на тяжелые металлы (не более 0,001 % в субстанции). Остаточные органические растворители. В соответствии с требованиями ОФС «Остаточные органические растворители». Микробиологическая чистота. В соответствии с требованиями ОФС «Микробиологическая чистота». Количественное определение. Около 0,25 г (точная навеска) субстанции кипятят с обратным холодильником с 10 мл 50 % раствора серной кислоты в течение 1 ч. Холодильник промывают 30 мл воды, количественно переносят содержимое колбы в сосуд для диазотирования, разбавляют водой до 80 мл, прибавляют 1 г калия бромида и титруют нитритометрически. Конец титрования устанавливают по йодкрахмальной бумаге. 1 мл 0,1 М раствора кислоты натрия нитрита соответствует 15,12 мг . Хранение. Список Б. В сухом, защищенном от света месте.
Фармакопейная статья
|
||||||
Последнее изменение этой страницы: 2021-04-20; просмотров: 107; Нарушение авторского права страницы; Мы поможем в написании вашей работы! infopedia.su Все материалы представленные на сайте исключительно с целью ознакомления читателями и не преследуют коммерческих целей или нарушение авторских прав. Обратная связь - 18.118.100.48 (0.008 с.) |