Учебно-исследовательская лабораторная работа.

«Определение точной концентрации  фармакопейного  препарата раствора пероксида водорода»

Учебно-целевые вопросы:

1. Основная реакция метода перманганатометрии.

2. Рабочие растворы метода и индикаторы.

3. Определение окислителей и восстановителей.

4. Применение метода в фармацевтической и медицинской практике.

Реактивы:

1. Рабочий раствор (титрант) 0,02 э раствор перманганата калия.

2. 2 э раствор серной кислоты.

3. Фармакопейный препарат Н₂О₂ 3%.

Пероксид водорода обладает свойствами как окислителя Е⁰Н₂О₂/Н₂О=+1,77 В

 Н₂О₂+ 2Н⁺ +2е =2 Н₂О, так и восстановителя: Е⁰Н₂О₂/ О₂ =+0,682 В 

Н₂О₂ – 2е = О₂ +2Н⁺ т.е. проявляет окислительно- восстановительную двойственность.

В реакциях с сильными окислителями, например с KMnO₄ перекись водорода выступает в качестве восстановителя:

2 KMnO₄ + 5 Н₂О₂ + 3H₂SO₄→ 2MnSO₄ +5O₂ + K₂SO₄ +8H₂O

MnO₄^- +8H⁺ +5e → Mn²⁺ + 4HOH│2

H₂O₂ – 2e → O₂ + 2H⁺                │5

Ход выполнения работы

1. Исходный раствор пероксида водорода разбавить дистиллированной водой в 100 раз:

Необходимость разбавления: так как фармакопейный препарат Н₂О₂ должен иметь концентрацию равную 3%, а Сэ KMnO_{4 (титранта)}=0,02 моль/л.

Cэ Н₂О₂= С%·10·p / М1/Z Н₂О₂=3·10·1 / 17= 1,8 моль/л

Сэ Н₂О₂ / Сэ KMnO₄ = 1,8 /0,02= 90

Т.е. разбавлять раствор перекиси необходимо в 100 раз.

Для этого 1 мл Н₂О₂ перенести пипеткой в мерную колбу на 100 мл и долить до метки дистиллированной водой.

2. Заполнить бюретку рабочим раствором KMnO₄.

3. В колбу для титрования пипеткой внести 10 мл разбавленного раствора пероксида водорода и в эту же колбу прилить мерной пробиркой 3-5 мл раствора серной кислоты.

4. Исследуемый подкисленный раствор Н₂О₂ оттитровать 0,02 э раствором KMnO₄ до бледно-розового цвета. Повторить титрование 5 раз. Результаты записать в таблицу 5.

                          Таблица 5.

№ опыта	V р-ра Н2О2	Сэ KMnO4	V р-ра KMnO4 в мл
1. 2. 3. 4. 5.

5. По среднему объему перманганата калия рассчитать С% исходного раствора пероксида водорода.

6. Оформить отчет о лабораторной работе:

                           1. Определить метод и вид титрования.

2. Сделать вывод о пригодности фармакопейного препарата раствор Н₂О_2.

Контрольные вопросы для защиты лабораторной работы

1.В чем сущность перманганатометрического титрования?

2.Почему обычно не нужен индикатор при перманганатометрических определениях?

3.Почему перманганатометрическое титрование проводят при рН<7?

4.Приготовили 0,02М раствор KMnO₄. Какую эквивалентную концентрацию будет иметь этот раствор в приведенных реакциях:

а) 5Fe⁺² + MnO₄^- + 8H⁺ = 5Fe⁺³ + Mn⁺² + 4 Н₂О

б) 3 Mn⁺² + 2 MnO₄^-+2 Н₂О =3 MnO₂(т) + 4Н⁺

Определить, какой метод использован в каждом конкретном случае:

а) прямое титрование

б) обратное титрование

       в) титрование по замещению.

Таблица 6.

Вариант	Анализируемое вещество	Уравнение реакции	Титрование
1.	Fe^2+	5Fe^+2 + MnO4^- + 8H^+ =5Fe^+3+ Mn^+2 + 4 Н2О	Титруют раствором  KMnO4
2.	MnO2	MnO2+Н2С2О4(изб) + 2Н^+= Mn^+2+ 2СО2 + 2 Н2О 5 Н2С2О4изб.+2 MnO4^-+6Н^+= 2 Mn^+2+ 10 СО2 +8 Н2О	ИзбытокН2С2О4  Титруют раствором KMnO4
3.	Са^2+	Са^2+ + С2О4^2-=Са С2О4↓ Са С2О4 Н 2SO4^- = 5 Н2С2О4+ Са SO4 5 Н2С2О4+2MnO4^-+6Н^+= 2 Mn^+2+ 10 СО2 +8 Н2О	Образовавшуюся щавелевую кислоту титруют раствором KMnO4
4.	Н2О2.	5Н2О2.+2MnO4^-+6Н^+=5NO3^- + 2 Mn^+2+ 3 Н2О	Титруют раствором KMnO4
5.	NO2^-	5 NO2^-+2 MnO4^-+6Н^+=5NO3^- + 2 Mn^+2+ 3 Н2О	Титруют  раствором KMnO4

6. Как приготовить рабочий раствор KMnO₄ и установить его эквивалентную концентрацию.

7. Зависит ли титр раствора KMnO₄ от среды раствора.

8. Почему концентрация раствора KMnO₄ может измениться с течением времени?

9. Как с помощью метода перманганатометрии определяют содержание:

а) железа в соли Мора (NH₄)₂Fe(SO₄)₂·6 

б) пероксида водорода

в) нитритов

г) кальция в сыворотке крови

д) K₂Cr₂O₇

ж) KCIO₃

10. Сопоставьте окислительно-восстановительные свойства пероксида водорода, которые он проявляет при взаимодействии с K₂Cr₂O₇ и с KI в кислой среде. Какие свойства для него более характерны по отношению к данным реагентам?

          Е⁰₁ О₂ / Н₂О_2.= 0,68 В

          Е⁰₂ Cr₂O₇^2-/ 2Cr³⁺ =1,33B

          Е⁰₃ Н₂О₂/ Н₂О = 1,77В

          Е⁰₄I₂/2I^- = 0,54 В.