Определение реологических характеристик дисперсий

 гуминовых веществ торфа с помощью капиллярных

Вискозиметров

 

В низкоконцентрированных системах, когда отсутствуют непосредственные взаимодействия между частицами, основной причиной аномалии вязкости, т.е. зависимости эффективной вязкости η_эф от приложенного напряжения τ является стремление потока жидкости ориентировать частицы большой осью по направлению основного сдвига тела. При малых скоростях ориентации противодействует тепловое движение и суспензия течет с η_о. При более высоких скоростях сдвига частицы ориентируются вдоль направления течения, а при >  практически все агрегаты расположены по направлению потока.

Аномалия вязкости существенно повышается с ростом концентрации системы в связи с разрушением при течении пространственных структур. При малых градиентах скорости течения структурированной системе наносятся незначительные повреждения, причем разрушенные связи в процессе течения восстанавливаются. В этом случае система течет с η_о. Начиная с , структурные связи прогрессивно разрушаются по мере роста τ и в пределе при  =  вязкость η_эф = η_m.

Кривые течения жидкообразных структурированных систем представлены на рис. 1. 

Рис. 1. Типичные реограммы: а –  и б –  для жидкообразных

структурированных систем

 

 Реологические свойства таких систем оцениваются следующими характеристиками:

1) наибольшей вязкостью практически неразрушенной структуры

     при  <  ;                                                 (1)

2) наименьшей вязкостью предельно разрушенной структуры

                                        при  >  ;                                                (2)

3) наименьшей пластической вязкостью по Бингаму

                         при  < <  ;                                               (3)

4) динамическим условным пределом текучести (или динамическим предельным напряжением сдвига) ;

5) напряжением , соответствующим условной границе практически неразрушенной структуры, т.е. максимальному пределу прочности межагрегатных связей;

6) напряжением , соответствующим условной границе предельно разрушенной структуры;

7) напряжением , соответствующим началу разрыва внутриагрегатных связей;

8) показателями прочности структуры:

,      ,  ;                                 (4)

9) статической текучестью , 

10) динамической текучестью ;

11) динамической пластичностью по Воларовичу .

 

Для жидкообразных систем характерно отсутствие статического предельного напряжения сдвига и плавное убывание эффективной вязкости от до в широком диапазоне напряжения сдвига - . Для таких сред превышает не больше, чем на порядок. Примером подобных систем являются дисперсии гуминовых веществ торфа. 

Определение вязкости с помощью капиллярных вискозиметров связанно с протеканием системы через капилляр определенного сечения, в результате чего кроме ориентации частиц в потоке имеют место еще два явления – разрушение и восстановление структуры. Реологические кривые получают на капиллярных вискозиметрах в координатах , где t – время протекания определенного объема системы через капилляр при давлении Р. Для дисперсий гуминовых веществ торфа и торфяной воды эта кривая имеет вид, аналогичный приведенному на рис. 1. Построив реологическую кривую , определяют показатели с 1

по 11.

Согласно формуле Пуазейля:

,                                                (5)

выражение  пропорционально скорости течения , т.к.

,                                               (6)

где – вязкость системы, пз; r – радиус капилляра, см; l – длина капилляра, см; V – количество жидкости, протекающей через капилляр за время t при давлении Р; К – постоянная вискозиметра.

При использовании капиллярных вискозиметров вязкость определяют по формуле Пуазейля, которую с учетом внешнего давления Р_в можно записать в виде   

,                                             (7)

где  – постоянная вискозиметра; Р _г – гидростатическое давление столба жидкости в капилляре, дин/см²; Р _в – внешнее давление, задаваемое манометром и создаваемое насосом Камовского, дин/см².

Формула (7) позволяет определить и  в области ламинарного потока, а также найти зависимость

Для расчета и используют уравнение Букингама-Рейнера, полученное в результате интегрирования уравнения Шведова-Бингама для капилляра. Для капиллярного вискозиметра уравнение Букингама-Рейнера можно в приближенном виде записать следующим образом:

,                                        (8)

где λ₁ – коэффициент, зависящий от размеров капилляра (); – динамическое напряжение сдвига, соответствующее условному динамическому пределу текучести.

Динамический предел напряжения сдвига можно определить по уравнению асимптоты кривой

.                              (9)

При   асимптота отсекает на оси давлений (рис. 1) участок , соответствующий , тогда

,                                                    (10)

где константа К = .

Напряжение () определяют по точке контакта кривой с прямой 0 . Реологические характеристики , , , ,  определяют расчетным путем.

В работе определяются реологические характеристики дисперсий гуминовых веществ торфа или торфяной воды с помощью капиллярных вискозиметров.

Если дисперсия гуминовых веществ не приготовлена заранее, ее получают следующим образом. Навеска торфа при влажности около 80% опускается в 0,1 н раствор NaOH или КОН. Торф в щелочи выдерживают несколько часов. Затем производят декантацию и фильтрование. К фильтрату добавляют 5-10% раствор HCl до выпадения бурого осадка. Осадок отфильтровывают с одновременной промывкой дистиллированной водой до исчезновения кислой реакции на лакмус. Осадок на фильтре и представляет собой дисперсию гуминовых веществ торфа. Этот остаток разбавляют дистиллированной водой до необходимой концентрации.

В случае анализа воды из осушительной сети торфяного месторождения ее предварительно отфильтровывают через сито с диаметром отверстий 0,25 мм, определяют концентрацию сухого вещества в ней.

 

Порядок проведения работы

1. Работа выполняется на установке, схема которой приведена на рис. 2.

 

15

14

4

12

10 11

9

8

13

2

1

6

5

3

7

Рис. 2. Схема установки: 1 – капиллярный вискозиметр Оствальда-Пинкевича;

2 – сосуд с термостатирующей жидкостью; 3 – манометр; 4 – термометр;

 5 – электродвигатель; 6 – мешалка; 7 – емкость давления;

 8, 9, 10, 11, 12, 14, 15 – краны; 13 – емкость вакуума

 

2. Определяют постоянные вискозиметра: λ, λ₁ и К. Для этого предварительно измеряют радиус и длину капилляра. Данные записывают в табл. 1 и 2.

а) константу λ₁ рассчитывают по формуле ;

б) константу К рассчитывают по формуле К = ;

в) для определения постоянной вискозиметра λ поступают следующим образом. Выбирают тарировочную жидкость с известной вязкостью и плотностью. Чаще всего используют дистиллированную воду. Значения вязкости и плотности воды берут из справочника для заданной температуры. Температуру среды в сосуде поддерживают постоянной. В капиллярный вискозиметр (рис. 3) через широкое колено вводят тарировочную жидкость в таком объеме, чтобы при подъеме уровня жидкости в узком колене выше уровня δ, уровень жидкости в резервуаре вискозиметра «В» находился не ниже горизонтали х-х. Измеряют объем жидкости в капилляре и данные заносят в таблицу 2.

 

 

Н1

Х

Рис. 3. Капиллярный вискозиметр

 

Таблица 1. Определение  и К.

 

Тип капиллярного вискозиметра	Радиус капилляра r, см	Длина капилляра l, см	Температура опыта t, ˚C	Тарировочная жидкость	Плотность жидкости ρ,  г/см^3	Вязкость жидкости , пз		К

 

Таблица 2. Определение λ.

 

Объем жидкости к вискозиметре V, см^3	H1, см вод. ст.	H2, см вод. ст.	Р г, дин/см^2	Время протекания через капилляр объема жидкости V					Постоянная вискозиметра λ
				t1, с	t2, с	t3, с	t4, с	tср, с

 

Затем капиллярный вискозиметр с тарировочной жидкостью помещают осторожно в сосуд 2 с термостатирующей средой и присоединяют с помощью резинового шланга к крану 14. Выдерживают вискозиметр в среде 10 минут до установления температурного равновесия, после чего приступают к измерению данных, необходимых для расчета λ. Сначала определяют значения Н₁ и Н₂, необходимые для расчета гидростатического давления Р _{г .}  Для этого при закрытых кранах 10 и 11 и открытом 12 в емкости 13 создают вакуум с помощью насоса Камовского (делают 8-10 оборотов штурвала насоса). Затем кран 12 закрывают и открывают кран 11, а кран 10 устанавливают на положение «вакуум», предварительно закрыв краны 9, 14, 15. Если теперь открыть кран 14, то жидкость в капилляре начнет из резервуара «В» поступать через капилляр в верхние емкости. Как только уровень в узком колене поднимется выше метки «б», кран 14 закрывают. Вискозиметр отсоединяют от крана 14 и быстро закрывают пальцем узкое колено. Теперь приступают к замеру Н₁ и Н₂. Разность уровней Н₁ и Н₂ замеряют тогда, когда в узком колене жидкость окажется на уровне «б», а затем на уровне «а» (рис. 3). Для снижения уровня в узком колене необходимо отнять на время палец от капилляра. Результаты замеров заносят в табл. 2. Гидростатическое давление рассчитывают по формуле

,                                         (11)

где ρ_в – плотность тарировочной жидкости при температуре опыта, г/см³; g – ускорение свободного падения, равное 981 см/с².

Капиллярный вискозиметр присоединяют к крану 14 и поднимают описанным выше способом жидкость в узком колене выше метки «б». Затем кран 10 (краны 9, 14 и 15 закрыты) переводят на положение «давление», и открывают

краны 8, 9 и 15. Уровни жидкости в манометре 3 должны находится на нулевом делении. Это означает, что в системе отсутствует избыточное внешнее давление. После этого открывают кран 14. Как только жидкость в узком колене окажется на уровне метки «б», включают секундомер. В момент прохода уровня жидкости метки «а» секундомер останавливают и закрывают краны 8, 9, 14 и 15. Показания секундомера соответствуют времени протекания объема жидкости, заключенного между метками а и б. Затем жидкость снова поднимают в узком колене и вновь определяют время протекания. Замеры проводят четырехкратно. Результаты записывают в табл. 2 и определяют t_ср. Постоянную вискозиметра λ определяют по формуле

.                                                  (12)

3. Капиллярный вискозиметр отсоединяют от крана 14, выливают тарировочную жидкость и помещают на 10 минут в термостат для сушки.

4. Вводят в капиллярный вискозиметр исследуемую систему (V, см³) с известной концентрацией С. 

5. Присоединяют вискозиметр к крану 14 и осторожно помещают его в термостатирующую среду. К опыту приступают через 10 минут.

6. Трехходовой кран 10 устанавливают в положение «давление» и при закрытом кране 14 открывают краны 8, 9 и 15. С помощью насоса Камовского создают давление до тех пор, пока манометр не покажет предельно возможную величину. После этого краны 8, 9, 15 закрывают.

7. При закрытом кране 11 создают в емкости 13 вакуум (8-10 поворотов штурвала насоса Камовского в обратную сторону). Затем краны 11 и 12 закрывают.

8. Установка готова к работе.

9. Поднимают исследуемую систему (суспензию гуминовых веществ) из резервуара «В» в емкости узкого колена выше метки «б». Для этого при закрытых кранах 9, 14, 15 и открытом кране 11 устанавливают трехходовой кран 10 в положение «вакуум». Осторожно открывают кран 14. Исследуемая жидкость должна медленно подниматься вверх в узком колене. Если при этом образуется фонтанчик, то необходимо уменьшить вакуум, для чего закрывают кран 14 и открывают на время кран 12. Как только уровень в узком колене окажется выше метки «б», кран 14 закрывают.

10. Приступают к измерению времени протекания жидкости при определенном давлении, которое устанавливается посредством манометра 3. Опыт начинают с максимально возможного давления (Р=60 см вод. ст.). Кран 10 переводят в положение «давление» при открытом кране 9. Осторожно открывают кран 15, при этом наблюдают за суспензией, находящейся в колене манометра. Если она выливается из открытого колена, то необходимо уменьшить давление, приоткрыв на время кран 8. Установленное давление записывают в табл. 3. Открывают кран 14 и проводят измерение времени протекания объема суспензии, находящейся между метками «а» и «б». Как только уровень ее окажется против метки «а» кран 14 быстро закрывают.

   Результаты записывают в табл. 3.

 

Вид системы – суспензия гуминовых веществ                             

Концентрация сухого вещества С =……….%

Плотность жидкости ρ =……………г/см³

 

Таблица 3. Результаты измерений

 

№ п/п	Гидростатическое  давление Р г	Внешнее давление Р в	Общее давление  Р = Р г ± Р в	Время протекания t, с	с^-1
1
2
3
4
и т.д.

 

11. Суспензию снова поднимают в узком колене (пункт 9), устанавливают меньшее давление (Р ≈ 55 см вод. ст.) и проводят измерение времени протекания по схеме, указанной в пункте 10. Опыт проводят при внешних давлениях: 60, 55, 50, 45, 40, 35, 30, 25, 15, 10, 5 см вод. ст. Если давление по манометру равно 0, то система течет под действием гидростатического давления.

12. Для получения давлений меньше гидростатического, в системе создают разряжение, равное 2, 4, 7 см вод. ст. Разряжение измеряют манометром 3. Для этого после подъема системы в узком колене открывают кран 15 и с помощью крана 12 создают необходимое разряжение. Измерение в дальнейшем проводят по схеме, приведенной в пункте 10.

13. Строят график в координатах . В результате построения получают s- образную реологическую кривую, аналогичную представленной на рис. 1а. 

14. По формуле (7) определяют для каждого давления свою вязкость и строят график , аналогичный кривой на рис. 1б.

15. По формуле (7) определяют η₀ при Р <  и η_m при Р > , а также  по уравнению (8).

16. Динамическое предельное напряжение сдвига определяют по формуле (10).

17. Рассчитывают показатели прочности структуры , ,  по формулам (4). При этом для расчета  измеряют площади ∆Н и Н₀ (см. рис. 1а).

18. Рассчитывают ,  по формулам (10, 11). 

19. По формуле Н.В. Михайлова–А.М. Лихтгейма рассчитывают эффективную вязкость:

,   .                      (13)

20. Результаты расчета наносят на график  и проверяют сходимость опытных данных с расчетными.

21. Результаты определений заносят в табл. 4.

 

Таблица 4. Реологические характеристики исследуемой системы

 

Наименование системы

Концен-трация С, %

η0, пз

η m, пз

, пз

, дин/см^2

, дин/см^2

, дин/см^2

, пз^-1

, с^-1

Показатели прочности структуры

 

Контрольные вопросы

 

1. Вид кривых течения жидкообразных структурированных систем. Их отличие от кривых течения для твердообразных условно-пластичных систем.

2. Реологические характеристики жидкообразных систем.

3. Формула Пуазейля и основы капиллярной вискозиметрии.

4. Устройство капиллярных вискозиметров и методика работы на них.

5. Структура дисперсий гуминовых веществ торфа и торфяной воды.

6. В чем сущность эффективной вязкости дисперсных систем? 

 

Лабораторная работа № 21