Технология и оборудование вакуумного рафинирования

Процесс вакуумной сепарации заключается в том, что реакционную массу нагревают в герметичном аппарате, в котором создан вакуум. Испарения титана не происходит, а Мg и МgСl₂, имеющие достаточно высокое давление паров, испаряются и конденсируются в специальном устройстве. При этом магний, имеющий более высокое давление пара, отгоняется быстрее, чем хлористый магний. Также из реакционной массы выделяются газы (Н₂, Н₂О, НСl, низшие хлориды титана), которые непрерывно откачиваются вакуум-насосом через конденсатор.

Вакуумная сепарация требует значительной затраты электроэнергии и сложного аппаратурного оформления (рис. 11), однако в настоящее время это наиболее приемлемый способ переработки реакционной массы. Для сепарации 1 т губки теоретически требуется около 1500 кВт*ч электроэнергии. Практически расходуется в 3—4 раза больше, что объясняется периодичностью процесса, а также его особенностью: последние порции MgCl₂ отгоняются очень медленно и энергия расходуется на поддержание температуры в реакторе.

Рафинирование проводится при 950-1000 °С и вакууме около 10^-3 мм рт.ст. в течение 45—50 ч. За это время магний и MgCl₂ расплавляются, испаряются и осаждаются в конденсаторе. Температура процесса не должна превышать 1085 °С, так как образуется эвтектика железо-титан и реактор может проплавиться.

Процесс сепарации имеет три основных стадии.

В первой стадии происходит прогрев реакционной массы, её дегазация и испарение Мg и МgСl₂ с открытой поверхности. Прогрев реакционной массы протекает довольно медленно из-за низкой теплопроводности титана.

Рисунок 11 - Схема аппарата сепарации 1 – конденсатор - стальная конструкция для охлаж-дения и асублимации (перехода сразу в твердое состояние) паров Мg и МgСl2; 2 – экран - тепловая изоляция между реакционной массой и конденсатором, также исключает осыпание конденсата на губку в муфель; 3 - муфель (реактор) с титановой губкой; 4 - электрическая печь.

Рисунок 12 - Слои различного качества в блоке губчатого титана 1-качественный металл-крица; 2-гарниссаж; 3 - «шляпа»; 4 и 5-боковой и нижний переходные слои; 6-нижняя пленка; 7- боковая пленка

Во второй стадии происходит испарение основного количества Мg и МgСl₂, пары улетучиваются в конденсатор, охлаждаются и осаждаются на стенках. Интенсивность испарения зависит от количества тепла и от вида переноса газов: молярный или молекулярный. Молярным переносом называется перемещение газа целыми объемами с открытых поверхностей и из крупных пор. Продолжительность двух стадий составляет 35% от общего времени сепарации.

В третьей стадии подвод тепла остаётся таким же, однако скорость испарения резко падает—происходит испарение из самых мелких пор, в которых остается 2—3 % МgСl₂. Титановая губка имеет сложную неоднородную структуру, частицы газа при движении в ней изменяют направление, что удлиняет путь их удаления. В мелких порах и капиллярах осуществляется другой вид переноса — молекулярный (кнудсеновский или эффузионный). Процесс сепарации резко замедляется. Газ перемещается не целыми объемами, а только за счет теплового движения молекул.

Основная энергия процесса вакуумной сепарации затрачивается на самый продолжительный третий период, на удаление МgСl₂ из мелких пор губки.

Конденсат Мg и МgСl₂ извлекают из конденсатора и отправляют на переработку в магниевый электролизёр.