Заглавная страница Избранные статьи Случайная статья Познавательные статьи Новые добавления Обратная связь КАТЕГОРИИ: АрхеологияБиология Генетика География Информатика История Логика Маркетинг Математика Менеджмент Механика Педагогика Религия Социология Технологии Физика Философия Финансы Химия Экология ТОП 10 на сайте Приготовление дезинфицирующих растворов различной концентрацииТехника нижней прямой подачи мяча. Франко-прусская война (причины и последствия) Организация работы процедурного кабинета Смысловое и механическое запоминание, их место и роль в усвоении знаний Коммуникативные барьеры и пути их преодоления Обработка изделий медицинского назначения многократного применения Образцы текста публицистического стиля Четыре типа изменения баланса Задачи с ответами для Всероссийской олимпиады по праву Мы поможем в написании ваших работ! ЗНАЕТЕ ЛИ ВЫ?
Влияние общества на человека
Приготовление дезинфицирующих растворов различной концентрации Практические работы по географии для 6 класса Организация работы процедурного кабинета Изменения в неживой природе осенью Уборка процедурного кабинета Сольфеджио. Все правила по сольфеджио Балочные системы. Определение реакций опор и моментов защемления |
Получение присадки Детерсол-180.Синтез осуществляется аналогично опыту 2, только промотором реакции является не только метанол, но и уксусная кислота. Кроме того, используется другое соотношение Са(ОН)2: СО2. Загрузка. АСК в масле М-6 100 г (60 г чистых АСК, 40 г масла М-6). Са(ОН)2 20 г. СН3ОН 20 г. Н2О 5 г. СО2 5,5 г. СН3СООН 0,3 г. Бензин 30 г. Опыт 5. Определение щелочного числа синтезированных алкилсалицилатных присадок. Определение щелочных чисел проводят по ГОСТ 11362-76. Метод заключается в потенциометрическом титровании исследуемого образца, растворённого в неводном растворителе, раствором соляной кислоты. Титрование ведут до скачка потенциала или при отсутствии последнего до значений ЭДС, установленных по буферным растворам. За общее щелочное число принимают количество едкого кали в миллиграммах, эквивалентное количеству соляной кислоты, израсходованной на нейтрализацию всех основных соединений, содержащихся в 1 г анализируемого продукта. За щелочное число сильных оснований принимают количество едкого кали в миллиграммах, эквивалентное количеству соляной кислоты, израсходованной на нейтрализацию сильных оснований, содержащихся в 1 г анализируемого продукта. Растворитель для анализируемого продукта готовят смешением (по объёму) 30% этилового спирта и 70% толуола (или бензола) или 50% изопропилового спирта, 49% толуола (или бензола) и 1% воды. Приготовление буферных растворов. Для приготовления 1000 мл щелочного буферного раствора (рН ~ 11) 27,80 ±0,01 г м -нитрофенола растворяют в 100 мл этилового спирта, раствор количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1000 мл, добавляют при постоянном перемешивании 250 мл точно 0,2 н. спиртового раствора едкого кали и доводят объём раствора спиртом до метки. Если раствор едкого кали не точно 0,2 н., производят пересчёт объёма добавляемого раствора едкого кали. Для приготовления 1000 мл кислого буферного раствора (рН ~ 4) 24,20 ±0,01 г γ-коллидина растворяют в 100 мл этилового спирта, переливают раствор в мерную колбу вместимостью 1000 мл, добавляют при постоянном перемешивании 750 мл точно 0,2 н. спиртового раствора соляной кислоты и доводят объём раствора спиртом до метки. Если раствор соляной кислоты не точно 0,2 н., производят соответствующий пересчёт объёма добавляемого раствора соляной кислоты. При отсутствии γ-коллидина готовят кислый буферный раствор бифталата калия (рН = 4). Для приготовления 1000 мл буферного раствора 10,20±0,01 г перекристаллизованного бифталата калия растворяют в 20-50 мл свежепрокипяченной дистиллированной воды, раствор количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1000 мл и при постоянном перемешивании доводят объём прокипяченной дистиллированной водой до метки. Допускается приготовление буферного раствора из фиксанала бифталата калия для рН-метрии. При приготовлении меньшего количества буферных растворов количество реактивов соответственно уменьшают. Определение значения ЭДС электродов в буферных растворах. Для определения значений ЭДС в растворе γ-коллидина и м -нитрофенола в стаканчик для титрования помещают 50 мл растворителя (см. выше) и добавляют из пипетки 5 мл щелочного буферного раствора. Полученную смесь перемешивают в течение 5 мин и измеряют значение ЭДС. Для определения значения ЭДС в растворе бифталата калия в стаканчик для титрования наливают 50 мл раствора бифталата калия (см. выше) и измеряют значение ЭДС. Проведение анализа. В стаканчик для титрования берут навеску анализируемого продукта. Затем в стаканчик с продуктом добавляют 50 мл растворителя. Если продукт не растворяется полностью в этом растворителе, в стаканчик приливают ещё 10-15 мл хлороформа. Если и в этом случае продукт не растворяется, то в составе растворителя толуол или бензол заменяют на хлороформ и повторно взвешивают и растворяют продукт. Стаканчик устанавливают на титровальный стенд, опускают в раствор электроды, включают мешалку и определяют начальную величину ЭДС. Если эта величина меньше величины ЭДС, установленной в щелочном буферном растворе, то это указывает на присутствие сильных оснований. Если начальная величина ЭДС больше величины ЭДС, установленной в щелочном буферном растворе, то сильные основания отсутствуют. Определение щелочного числа сильных оснований. Титрование ведут до величины ЭДС, установленной в щелочном буферном растворе, или до первого скачка потенциала в этой области. В качестве титранта применяют 0,1 н. раствор соляной кислоты, добавляя в один приём по 0,05-0,1 мл. Если изменение ЭДС будет больше 15-20 мВ (0,25-0,35 рН), объём титранта, добавляемого в один приём, уменьшают до 0,02 мл, и после каждой добавки очередной порции титранта выдерживают пока потенциал установится, то есть изменение его будет составляь не более 5 мВ (рН ~ 0.1) в минуту. Определение общего щелочного числа. После определения сильных оснований титрование продолжают до величины ЭДС, установленной в кислом буферном растворе или до второго скачка потенциала в этой области. Титрование ведут сначала медленно, добавляя в один приём по 0,05-0,1 мл. Если изменение величины ЭДС будет меньше 15-20 мВ (или 0,25-0,35 рН), объём титранта увеличивают до 0,2-0,3 мл. Вблизи величины ЭДС буферного раствора объём добавляемого в один приём титранта вновь уменьшают до 0,05 мл, и после каждого добавления очередной порции титранта ожидают, пока потенциал установится, то есть изменение его будет составлять не более 5 мВ (~ 0,1 рН) в минуту. Затем проводят контрольный опыт с тем же объёмом растворителя, но без анализируемого продукта. Титрованный раствор 0,1 н. соляной кислоты добавляют по 0,02-0,1 мл в один приём. Обработка результатов анализа. Щелочное число сильных оснований (Щ1) в миллиграммах КОН на 1 г продукта вычисляют по формуле
Щ1 = ((V1 - V0)*T)/m,
где V0 - объём 0,01 н. раствора соляной кислоты, израсходованный на титрование контрольного опыта до величины ЭДС в щелочном буферном растворе или до скачка потенциала в этой области, мл; V1 - объём 0,01 н. раствора соляной кислоты, израсходованный на титрование раствора исследуемого образца до величины ЭДС в щелочном буферном растворе или до скачка потенциала в этой области, мл; Т - титр 0,01 н. раствора соляной кислоты, мг/мл КОН; m - масса анализируемого продукта, г. Общее щелочное число (Щ2) в миллиграммах КОН на 1 г продукта вычисляют по формуле
Щ2 = ((V3 - V2)*T)/m,
где V2 - объём 0,01 н. раствора соляной кислоты, израсходованный на титрование контрольного опыта до величины ЭДС в кислом буферном растворе или до скачка потенциала в этой области, мл; V3 - объём 0,01 н. раствора соляной кислоты, израсходованный на титрование раствора исследуемого образца до величины ЭДС в кислом буферном растворе или до скачка потенциала в этой области, мл. За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений щелочных чисел. Результаты определения щелочных чисел исследуемых алкилсалицилатных присадок приведены в таблице 5. Таблица 5.
|
||||||||||
Последнее изменение этой страницы: 2020-03-26; просмотров: 75; Нарушение авторского права страницы; Мы поможем в написании вашей работы! infopedia.su Все материалы представленные на сайте исключительно с целью ознакомления читателями и не преследуют коммерческих целей или нарушение авторских прав. Обратная связь - 18.216.32.116 (0.003 с.) |