Метод вращения монокристалла

Метод вращения является основным при определении атомной структуры кристаллов. Этим методом определяют размеры элементарной ячейки, число атомов или молекул, приходящихся на одну ячейку. По погасаниям отражений находят пространственную группу (с точностью до центра инверсии). Данные по измерению интенсивности дифракционных максимумов используют при вычислениях, связанных с определением атомной структуры. При съемке рентгенограмм методом вращения кристалл вращается или покачивается вокруг определенного кристаллографического направления при облучении его монохроматическим или характеристическим рентгеновским излучением. Первичный пучок вырезается диафрагмой (с двумя круглыми отверстиями) и попадает на кристалл. Кристалл устанавливается на гониометрической головке так, чтобы одно из его важных направлений (типа [100], [010], [001]) было ориентировано вдоль оси вращения гониометрической головки. Гониометрическая головка представляет собой систему двух взаимно перпендикулярных дуг, которая позволяет устанавливать кристалл под нужным углом по отношению к оси вращения и к первичному пучку рентгеновских лучей. Гониометрическая головка приводится в медленное вращение через систему шестерен с помощью мотора. Дифракционная картина регистрируется на фотопленке, расположенной по оси цилиндрической поверхности кассеты определенного диаметра (86,6 или 57,3 мм).

При отсутствии внешней огранки ориентация кристаллов производится методом Лауэ. Для этой цели в камере вращения предусмотрена возможность установки кассеты с плоской пленкой. Дифракционные максимумы на рентгенограмме вращения располагаются вдоль прямых, называемых слоевыми линиями. Максимумы на рентгенограмме располагаются симметрично относительно вертикальной линии, проходящей через первичное пятно. Часто на рентгенограммах вращения наблюдаются непрерывные полосы, проходящие через дифракционные максимумы. Появление этих полос обусловлено присутствием в излучении рентгеновской трубки непрерывного спектра наряду с характеристическим.

При вращении кристалла вокруг главного кристаллографического направления вращается связанная с ним обратная решетка. При пересечении узлами обратной решетки сферы распространения возникают дифракционные лучи, располагающиеся по образующим конусов, оси которых совпадают с осью вращения кристалла. Все узлы обратной решетки, пересекаемые сферой распространения при ее вращении, составляют эффективную, область, т.е. определяют область индексов дифракционных максимумов, возникающих от данного кристалла при его вращении. Для установления атомной структуры вещества необходимо индицирование рентгенограмм вращения. Индицирование обычно проводится графически с использованием представлений обратной решетки. Методом вращения определяют периоды решетки кристалла, которые вместе с определенными методом Лауэ углами позволяют найти объем элементарной ячейки. Используя данные о плотности, химическом составе и объеме элементарной ячейки, находят число атомов в элементарной ячейке.

— способ получения дифракционной картины, возникающей в монокристалле, вращаемом около заданного направления при облучении монохроматическими рентгеновыми лучами. Пленка, на которой фиксируется дифракционная картина, называется рентгенограммой вращения. В основу М. в. к., разработанного в 1919 — 1922 гг., положен принцип спектрометра Брэгга. В зависимости от интервала углов вращения рассматриваемый метод разделяется на: метод полного вращения (кристалл непрерывно вращается во время съемки в одном и том же направлении); метод качания (к-л поворачивается в обе стороны в пределах ограниченного углового интервала). При помощи рентгенограмм вращения можно определить: 1) элементарную ячейку и трансляционную гр. к-лов, для чего необходимо обладать сведениями только об общих закономерностях в расположении интерференционных пятен (расстояние между слоевыми линиями, характер интерференционных кривых); 2) пространственную гр. к-лов, для чего необходимо на основе измерений координат интерференционных пятен определить индексы интерференции, соответствующие пятну, т. е. произвести индицирование; 3) координаты атомов в элементарной ячейке, для чего после индицирования необходимо произвести измерения интенсивности интерференционных пятен; 4) ориентировку и симметрию к-лов. Образец, используемый для получения рентгенограммы вращения, должен быть прежде всего монокристаллом, но не обязательно ограненным, д. П. Сальдау.