Уширение линий, микродеформации и области когерентного рассеяния.

Область когерентного рассеяния - Область вещества, рассеивающая падающее излучение когерентно (согласованно), т. е. так, что фаза падающего излучения однозначно определяет фазу рассеянного излучения.

В рентгеновской дифракции ОКР (область когерентного рассеяния) есть характерная область кристалла, рассеивающая рентгеновское излучение когерентно и независимо от других таких же областей. Размер ОКР измеряется экспериментально на основании данных об уширении дифракционных отражений и используется для оценки размеров кристаллитов в поликристаллах или в нанокристаллических порошках. В этих случаях размер ОКР, как правило, отождествляют со средним размером кристаллитов. Размер ОКР обычно на 10–15% ниже результатов определения размера малых частиц (зерен) с помощью электронной микроскопии, поскольку область когерентного рассеяния соответствует внутренней (упорядоченной) области зерна и не включает сильно искаженные границы.

РЕНТГЕНОГРАФИЯ, совокупность методов исследования строения кристаллич. и аморфных в-в, основанных на изучении дифракции рентгеновских лучей. В Р. используют в осн. характеристич. рентгеновское излучение (см. Рентгеновская спектроскопия); дифракц. картины регистрируют либо фотометодом, т.е. на рентгеновской пленке (рентгенограммы), или дифрактометрич. методом-с Помощью счетчиков ионизирующего излучения (дифрактограммы).

Рентгенографич. методы позволяют прецизионно измерять параметры кристаллич. решетки (см. Рентгеновский структурный анализ), исследовать процессы образования и распада твердых р-ров, устанавливать их тип и концентрацию, определять величины макронапряжений в изделиях, коэф. теплового расширения и их анизотропию, изучать процессы диффузии, исследовать фазовые диаграммы, определять в них границы р-римости фаз (см. Рентгеновский фазовый анализ).

В поликристаллич. образцах методами Р. устанавливают размеры кристаллич. блоков, к-рые могут существенно влиять на разл. св-ва материалов (напр., мех., магн., катали-тич.). Размеры кристаллич. блоков более 0,1 мкм определяют по числу точечных дифракц. рефлексов на рентгенограмме, размеры блоков 0,1-1 мкм-по анализу интегральной интенсивности дифракц. пиков. Блоки размером менее 0,1 мкм вызывают уширение дифракц. пиков; их размеры определяют по полуширине профиля интенсивности дифракц. пика, или методом фурье-анализа распределения интенсивности в дифракц. пиках. Последний метод позволяет точнее определять также значения неориентир. микродеформаций и концентраций деформац. и двойниковых ошибок в периодичности расположения атомных слоев кристаллич. решетки. Анализ дифракц. картин дает сведения о процессах упорядочения в твердых р-рах, позволяет оценить силы межатомного взаимодействия.

Разнообразные дефекты кристаллической решетки, в том числе примесные атомы, приводят к непостоянству расстояний между атомными плоскостями, что вызывает микродеформацию.

 

Деформация с дальнодействием, сравнимым с 10 межатомными расстояниями. Это напряжения, усредняемые измерением макронапряжения. Микронапряжение не измеряется существующими методами. Дисперсия распространения микронапряжения может измеряться дифракцией рентгеновских лучей.

 

Рентгенографические методы позволяют определять углы разориентировки и размеры блоков мозаики — областей с правильным строением, повёрнутых одна относительно другой (разориентированных) на очень малые углы. Измельчение блоков мозаики сопровождается упрочнением материалов, характеристики мозаичности связаны с плотностью дислокаций. О размерах блоков мозаики ~ 0,05—0,1 мкм судят по размытию (уширению) дебаевских колец (рис. 1). Если уширение обусловлено только мозаичностью, то усреднённые значения размеров блоков: D = l/bcosJ, где b — полуширина размытой линии, l — длина волны использованного излучения. Средний угол разориентировки блоков J определяют по эффектам двойного вульф-брэгговского рассеяния в малоугловой ооласти (при e = 2J£ 0,5°), когда первично отражённый луч отражается ещё раз от подходящим образом ориентированного блока в направлении исходного пучка (рис. 2). В окрестности первичного луча появляется дополнительное диффузное рассеяние, интенсивность которого I (e) определяет J: I (e) = Аe^-1ехр {—Be²/J²}, где А и В— постоянные величины.

1. Профили линий дебаеграммы: а — узкие (неуширенные) сплошные отражения от кристаллитов размерами ~ 0,5 мкм; б — уширенные отражения от блоков мозаики размерами 0,1—0,2 мкм. b — полуширина размытой линии.