Задачи и методы количественного анализа

Задачей количественного анализа является определение количественного содержания отдельных составных ча­стей в исследуемом веществе или в смеси. Результаты количественного определения выражают обычно в про­центах. Количественный анализ используется в биоло­гии, физиологии, медицине, биохимии, химии пищевых продуктов и т. д.

 

Все методы количественного анализа можно разделить на три основные группы.

1. Гравиметрический (весовой) анализ. Гравиметрическим анализом называют определение количества компонента (элемента или иона) по массе вещества, полученного в результате анализа. В методах этой группы определяемую часть анализируемого вещества выделяют в чистом виде или в виде соединения известного состава, массу которого определяют.

Например, чтобы определить количество бария в его соединениях, ион Ва²⁺ осаждают при помощи разбав­ленной серной кислоты:

ВаС1₂ + H₂S0₄ = BaS0₄| + 2НС1.

Осадок BaS0₄ фильтруют, промывают, прокаливают и точно взвешивают. Зная массу осадка BaS0₄ и его фор­мулу, вычисляют, сколько в нем содержится бария. Гра­виметрический метод дает результаты высокой точности, но он очень трудоемок.

2. Титриметрический (объемный) анализ. Титриметрический анализ основан на точном измерении количества реактива, затраченного на реакцию с определяемым
компонентом. Реактив берется в виде раствора определенной концентрации — титрованный раствор. Момент,
когда реактив будет прибавлен в количестве, эквивалентном содержанию определяемого компонента, т. е. момент окончания реакции определяется различными способами. При титровании приливают количество реактива, эквивалентное количеству определяемого вещества. Зная объем и точную концентрацию раствора, пошедшего на реакцию с определяемым веществом, рассчитывают количество определяемого вещества.

Титриметрический анализ дает менее точные результаты, чем гравиметрический, но важным его преимуществом является большая скорость выполнения анализа. В зависимости от типа реакций, протекающих в процессе титрования, титриметрический анализ делят на три группы: методы кислотно-основного титрования, методы редоксиметрии и методы осаждения и комплексообра-зования.

3. Методы фотометрии. В этом методе количество вещества определяют по интенсивности окраски раствора. Для этого используют так называемые цветные реакции, т. е. реакции, сопровождающиеся изменением окраски раствора. Например, при определении количества железа используется реакция

FeCl3 + 3KSCN 7—Fe(SCN)3 + 3KCI,

приводящая к образованию раствора красного цвета. Оценку интенсивности окраски раствора производят визуально или с помощью соответствующих приборов.

Иногда определяемый компонент превращают в малорастворимое соединение и о содержании определяемого вещества судят по интенсивности помутнения раствора. Метод, основанный на этом принципе, называют нефелометрией. Методы фотометрии и нефелометрии применяются для определения компонентов, входящих в состав анализируемого вещества в очень малых количествах. Точность этого метода ниже, чем гравиметрического или титриметрического.

Кроме этих методов, имеются еще другие: газовый анализ, спектральный анализ, электрохимический и хро-матографический методы. В данном учебнике эти методы не рассматриваются.

ВОПРОС №2

Клапан предохранительный гидравлический.
КПГ 100, КПГ 150, КПГ 200, КПГ 250, КПГ 350

Общий видв 3D:
Принцип работы в 3D:

Предохранительный клапан КПГ устанавливают на крыше резервуара на случай, если не сработает дыхательный клапан. Применяют обычно с гидравлическим затвором. При повышении давления в резервуаре газ из него выходит через клапан в атмосферу, а при вакууме атмосферный воздух через клапан поступает в резервуар. Клапан действует следующим образом: при давлении внутри резервуара выше расчетного (для дыхательного клапана) пары нефтепродукта внутри клапана давят на поверхность масла, залитого в клапан, и постепенно, с повышением давления, вытесняют его за перегородку. Нижняя часть перегородки выполнена зубчатой для создания более спокойного прохода газовоздушной смеси или воздуха, что способствует плавной работе клапана. Уровень масла в пространстве между стенкой корпуса клапана и перегородкой колпака повышается до момента достижения парами нефтепродуктов впадин зубьев на перегородке и начала прорыва их через слой масла из клапана. При вакууме внутри резервуара клапан действует в обратном направлении до начала проникновения атмосферного воздуха внутрь резервуара через впадины зубцов перегородки. Во время эксплуатации необходимо следить за уровнем масла при помощи указателя уровня (щупа). Клапан заливают низкозамерзающей и слабоиспаряющейся жидкостью — соляровым маслом, водным раствором глицерина, этиленгликолем и др.
Предохранительный мембранный (разрывной) клапан КПГ имеет то же назначение, что и гидравлический предохранительный клапан и отличается от него тем, что вместо гидравлического затвора в нем установлена мембрана. При чрезмерном повышении давления или увеличении вакуума при отказе в работе дыхательного клапана мембрана разрывается.

ОКП 36 8912

Клапан предохранительный гидравлический предназначен для работы в комплекте с дыхательными механическими клапанами типа НДКМ,КДМ,КДС при установке на резервуары с нефтью и нефтепродуктами, с допустимым избыточным давлением 200 мм вод. ст. сообщающего газовое пространство резервуара с атмосферой в аварийной ситуации (на случай выхода из строя дыхательного клапана).

По устойчивости к воздействию климатических факторов внешней среды клапаны соответствуют исполнению У, категории размещения 1 по ГОСТ 15150-69.

Устройство и принцип работы

При повышении давления в резервуаре газ из него выходит через клапан в атмосферу. При вакууме атмосферный воздух через клапан поступает в резервуар.

Клапан КПГ действует следующим образом: в том случае, если давление внутри резервуара устанавливается выше расчетного (для дыхательного клапана), пары нефтепродукта внутри клапана давят на поверхность масла. Масло залито в клапан, и постепенно, с повышением давления, вытесняют его за перегородку. Для создания более спокойного воздуха нижняя часть перегородки – зубчатая. Это способствует плавной работе клапана.

Уровень масла в пространстве между стенкой корпуса клапана КПГ и перегородкой колпака повышается до момента достижения парами нефтепродуктов впадин зубьев на перегородке и начала прорыва их через слой масла из клапана. При вакууме внутри резервуара клапан действует в обратном направлении. Это происходит до начала проникновения атмосферного воздуха внутрь резервуара через впадины зубцов перегородки.

Указатель уровня (щуп) помогает следить за уровнем масла, что во время эксплуатации необходимо. Клапан заливают слабоиспаряющейся и низкозамерзающей жидкостью. Это может быть водный раствор глицерина, соляровое масло, этиленгликолем и др.

 

Общий вид клапана предохранительного гидравлического КПГ:

1 — корпуса с присоединительным фланцем; 2 — чашки; 3 — обоймы с патрубком; 4 — экрана; 5 — огневого предохранителя; 6 — крышки; 7 — трубки слива (налива); 8, 9 — сливных отверстий; 10 — уплотнительной прокладки; 11 — переходного фланца.

СМ.БИЛЕТ №1 ВОПРОС №3

Рассмотрим более подробно каждый из этих методов с позиции его применения при очистке вод поверхностного стока.

Фильтрационный метод удаления нефтепродуктов из воды – это универсальный метод. Он применим при нахождении нефтепродуктов в воде в любом состоянии. Основным его недостатком является практическая невозможность регенерации фильтров, а делать это необходимо часто, особенно при обработке многофазных жидкостей с диспергированными включениями. При этом на безнапорных фильтрах можно обработать лишь ограниченные объемы жидкости. На напорных – большие, но это требует дополнительных энергетических затрат. Еще один существенный недостаток состоит в том, что данный метод не дает в конечном результате разделения в одном технологическом цикле, перекладывая завершение операции на другие. При реализации конкретных задач очистки воды это приемлемо и получило должное применение. Таким образом, фильтрационный метод удаления нефтепродуктов из воды может быть применен при очистке вод поверхностного стока, но в силу рассмотренных основных недостатков применение его ограничено.

Адсорбционный метод осуществляется реагентами или адсорбирующими материалами, которых в настоящее время предлагается очень много, от графитового порошка до различного вида тканей. Сущность метода заключается в связывании нефтепродуктов с адсорбирующим материалом и последующем удалении или этого агломерата, или выделенной из него различными действиями нефти [1; 2].

Устройства, использующие адсорбционный метод сбора нефтепродуктов на поверхности воды, обладают целым рядом недостатков: материалоемкостью, аппаратной избыточностью, невозможностью осуществления операции разделения в один технологический цикл и т.д.

Таким образом, адсорбционный метод в силу рассмотренных недостатков не может найти должного примен ения при удалении нефтепродуктов с поверхности вод поверхностного стока, и нами в дальнейшем рассматриваться не будет.

Механический способ сбора нефти и нефтепродуктов с поверхности воды тесно связан со способом, использующим в основе вязкость нефтепродуктов, и находит широкое применение благодаря простоте реализации [3; 4]. Однако в силу присущих этому методу недостатков, таких как конструктивная избыточность и неэффективность, он не может быть рекомендован для систем очистки вод поверхностного стока.

Метод сбора нефти и ее продуктов с поверхности воды [5; 6] основан на использовании сил поверхностного натяжения собираемого продукта. Устройства, реализующие этот метод, являются весьма перспективными, экологически чистыми, разделяющими жидкости однозначно и качественно. Он может найти применение не только при очистке дождевых и ливневых вод от нефтепродуктов, но и при очистке вод в различных технологиях.

Недостатком этих устройств является низкая эффективность работы, они предназначены для отработки лишь молекулярной пленки, а если слой нефтепродуктов будет несколько большим, то устройство будет отрабатывать его лишь в виде молекулярной пленки, а это, естественно, очень неэффективно.

Несмотря на отмеченные недостатки, использование сил поверхностного натяжения, а не адсорбентов или фильтрующих материалов для удаления нефти и ее продуктов с поверхности воды заслуживает самого серьезного одобрения и развития. Также весьма удачным является решение сбора нефтепродуктов в кювету без дна [6].

Последний из намеченных к рассмотрению методов сбора нефти или ее продуктов с поверхности воды – сепарация в поле слабых центробежных сил. Посредством данного метода можно отрабатывать большие объемы нефти и ее продуктов.

Одними из первых внедрили данный метод и довели его до промышленного испытания специалисты ВНИИ СПТнефть. В статье [7] описана работа нефтесборщика, основанная на эффекте вихревой воронки [8].

Анализ конструкционных особенностей нефтесборщика позволяет сделать вывод, что несмотря на аппаратную избыточность и большую энергонасыщенность, используемый принцип вихревой воронки малоэффективен. Он не позволяет активно управлять скоростью потока в воронке, в результате энергия тратится впустую, не обеспечивая должного отделения нефти от воды.

Более эффективная конструкция разработана и используется во Франции [9]. Для очистки поверхности водоемов от нефти и нефтепродуктов применяются устройства типа "Циклон". Они работают на принципе центробежной сепарации и не имеют движущихся деталей. Простота конструкции и эксплуатации, а также высокая, по мнению авторов, эффективность аппарата типа "Циклон" сделали его надежным орудием для очистки водной поверхности от разлившейся нефти и нефтепродуктов.

Подобное же техническое решение, только с усовершенствованным приемным устройством, представлено во Французском патенте [10] (рис. 1).

Рисунок 1 – Устройство для сбора нефтепродуктов с поверхности воды

Устройство включает: циклон 1; питающие патрубки 2; патрубок тяжелой фазы жидкости (воды) 3 с регулируемым клапаном 4; патрубок легкой фазы жидкости (нефтепродуктов) 5 с регулируемым клапаном 6; водоприемную воронку 7 с разделительными стенками 8.

Недостатком представленных технических решений является их низкая эффективность и производительность, так как работа осуществляется за счет движения самого судна или за счет откачки загрязненной жидкости только через один сливной патрубок в гидроциклоне. При этом отсутствует какая-либо возможность управлять скоростью потока в аппарате, за исключением ее гашения посредством регулировочных клапанов 4 и 6, а ведь именно от скорости зависит не только эффективность, но и работоспособность устройства.

Проанализировав методы и технические решения отделения нефти и ее продуктов от воды, видим, что метод, основанный на силах поверхностного натяжения, и метод, основанный на сепарации в поле слабых центробежных сил, могут найти применение при удалении нефтепродуктов в водах поверхностного стока.

Анализ действия устройств позволяет заключить, что стягивание нефтяной пленки с поверхности воды прямо пропорционально площади боковой поверхности цилиндрического барабана. За счет вращения этого барабана создается транспортирующая скорость в щелевом канале. Исходя из этого, одним из способов повышения эффективности работы устройства будет увеличение площади боковой поверхности нефтесборного барабана при учете транспортирующей скорости.

Увеличить площадь боковой поверхности нефтесборного барабана можно, сделав ее не гладкой, а с различными выступами. Рассмотрев задачу выбора рациональных форм выступов, их расположения на боковой поверхности барабана, можно рекомендовать выступы в виде циклоиды вращения, что приведет к увеличению рабочей площади более чем в 7 раз.

Дальнейшие исследования в этом направлении позволили разработать ряд устройств и способов, использующих описанный принцип [12; 13; 14].

Одна из нефтеловушек, представленная на рисунке 2, внедренная в производство и эффективно работающая в течение ряда лет на автомобильной мойке, устроена следующим образом: цилиндрический нефтесборный барабан 1 с приводом, обеспечивающим направление вращения барабана, указанное на чертеже, с эластичными лопастями 2; корпус 3, выполненный в виде рамы с заданной плавучестью и образующий с вышеуказанным барабаном 1 нефтепроводной канал 4, длина которого может изменяться за счет телескопической вставки 5, двигающейся по направляющим. Кювета 6, замкнутая по периметру, без дна, образована плоскими стенками рамы. В кювете 6 находятся: датчик уровня раздела сред нефть-вода 7, всасывающий патрубок 8 насоса 9 и источник колебаний 10, например, ультразвуковой генератор. Все устройство может быть закреплено на штангах или на плавающих понтонах 11, обрамляющих корпус 3, причем во всех случаях барабан 1 должен быть погружен в жидкость на высоту эластичных лопастей 2.

Рисунок 2 – Устройство для сбора нефтепродуктов с поверхности воды

Устройство работает следующим образом: при вращении барабана 1 с лопастями 2 в направлении, указанном стрелкой, нефтепродукты с поверхности воды захватываются лопастями 2 и продвигаются по нефтепроводному каналу 4 в кювету 6, образованную корпусом 3. Если толщина слоя нефтепродуктов на поверхности воды равна или больше высоты эластичной лопасти 2, то телескопическая вставка 5 задвинута в корпус по направляющим, и устройство работает с максимальной производительностью, которая может регулироваться скоростью вращения барабана и не зависит от свойств нефтепродуктов. Если же толщина слоя нефтепродуктов незначительна, то телескопическая вставка 5 выдвигается на такую величину, чтобы глубина жидкости над порогом, образованным крайней кромкой выдвигаемой вставки, была бы соизмерима с толщиной разлитого нефтепродукта. Тогда нефтепродукты переливаются через кромку водослива без воды или при ее минимуме в нефтепроводной канал 4 и далее лопастями подаются в кювету 6. Поступившие вместе с водой в кювету 6 нефтепродукты обезвоживаются посредством импульсного действия ультразвукового генератора 10, расположенного в кювете, вытесняют воду из кюветы и заполняют ее до нижнего уровня, отслеживаемого датчиком 7. Тогда включается насос 9, и через всасывающий патрубок 8 происходит откачивание обезвоженных нефтепродуктов до верхнего уровня. В это время в кювету вода поступает снизу, а нефтепродукты, собранные в кювету, отсечены от водной акватории.

Рисунок 3 – Расчетная схема нефтеловушки с эластичными лопастями

В настоящее время разработано много конструкций нефтеловушек, работающих на принципе центробежной сепарации в поле слабых сил, которые признаны весьма перспективными для борьбы с нефтепродуктами во многих ситуациях. В ряде случаев это единственное техническое и технологическое средство, способное справиться с нефтью или нефтепродуктами, разлившимися на больших водных акваториях – морских, речных или озерных. Однако известные технические средства и технологии, основанные на них, имеют ряд существенных недостатков. В числе таких недостатков сложность управления или активного влияния на факторы, определяющие качество очистки и объемы обрабатываемой жидкости.

С целью расширения области применения нефтеловушек, работающих на принципе центробежной сепарации в поле слабых сил, повышения их эффективности и увеличения объемов обрабатываемой жидкости, нами разработано несколько способов и технических средств для их реализации.

Сущность технического решения способа регулирования сбора нефтепродуктов и устройства для его осуществления [15] поясняется на рисунке 6. На фигуре 1 изображен общий вид устройства, в качестве примера трехпродуктовый, вакуумный, цилиндроконический гидроциклон, на фигуре 2 разрез по А – А фигуры 1.

Рисунок 6 – Способ регулирования сбора нефтепродуктов и устройство для его осуществления

Устройство для сбора нефтепродуктов с поверхности воды включает цилиндроконический многопродуктовый вакуумный гидроциклон 1, питающий патрубок 2; нефтеприемную воронку 3; сливной патрубок 4; патрубки легкой фазы 5; эжектирующее устройство 6; насосы 7 и электрические двигатели 8.

Устройство для сбора нефтепродуктов с поверхности воды работает следующим образом. Гидроциклон 1 посредством питающего патрубка 2 соединен с нефтеприемной воронкой 3. Вся эта система крепится на подвижной раме, на плавучем средстве. Заглубив воронку 3 под уровень нефтепродуктов, запускают электродвигатель 8 и насос 7 сливного патрубка 4. За счет этого в теле гидроциклона 1 создается разряжение, и нефтепродукты с поверхности воды начнут поступать в гидроциклон. Вследствие тангенциальности подвода питающего патрубка 2 и конструктивного исполнения гидроциклона 1 поступающей жидкости обеспечивается вращательное движение. В поле слабых центробежных сил ее легкая фаза, то есть нефть и нефтепродукты, концентрируются по оси аппарата вокруг образовавшегося воздушного шнура и отводятся из гидроциклона. Тяжелая фаза жидкости, то есть осветленная вода, отводится через другой патрубок слива или посредством эжектирующего устройства 6.

Устройство для сбора нефтепродуктов с поверхности воды [16] представлено на рисунке 7.

Рисунок 7 – Устройство для сбора нефти и нефтепродуктов с поверхности воды

Устройство для сбора нефти и нефтепродуктов с поверхности воды включает цилиндроконический многопродуктовый вакуумный гидроциклон 1, соединенный посредством питающего патрубка 2 с нефтеприемной воронкой 3. По центральной оси гидроциклона 1 коаксиально установлены патрубки сливной 4, легкой фазы 5 и тяжелой фазы 6, а также насадки 7 на патрубки.

Устройство работает следующим образом. Воронка 3 заглубляется под уровень очищаемой воды. Запускаются насосы, обеспечивающие откачку через сливной патрубок 4 тяжелой фазы жидкости, а через патрубок 5 – легкой фазы жидкости, то есть нефтепродуктов. После начала процесса откачки вакуумируется внутреннее пространство гидроциклонной нефтеловушки 1, и жидкость с нефтепродуктами через воронку 3 и тангенциальный питающий патрубок 2 поступает в аппарат. Вследствие тангенциальности подвода питающей многофазной жидкости ей придается вращательное движение в теле гидроциклона, и под действием центробежных сил происходит разделение этой жидкости по плотности. Чем больше разность сепарируемых жидкостей по плотности, тем эффективнее процесс разделения. Каждый продукт, в зависимости от плотности, займет свое место по радиусу на центральной оси аппарата, и именно там располагается вход в патрубок или патрубки легкой фазы 5, если гидроциклон многопродуктовый. Для равномерности отбора как осветленной воды, так и легкой фазы жидкости, для улучшения гидродинамической структуры потока в теле аппарата на патрубки как сливной 4, так и легкой фазы 5 устанавливаются перфорированные конические раструбные насадки 6.

Работа устройства возможна как в надводном положении гидроциклона, так и в подводном, неизменным относительно уровня воды должно остаться положение нефтеприемной воронки 3.

Разработанные технические и технологические решения по центробежной сепарации просты по конструкции, а в связи с отсутствием движущихся частей надежны в работе. Благодаря многопродуктовому принципу и тому, что каждый выводной патрубок гидроциклонной нефтеловушки снабжен принудительным выводом, имеется возможность повысить эффективность разделения многофазных жидкостей и интенсифицировать все процессы в гидроциклоне за счет широкой возможности перераспределять расходы в аппарате.

Анализ технологических и технических решений по безреагентному сбору нефтепродуктов с поверхности воды позволяет рекомендовать для небольших замкнутых акваторий и в технологиях промышленных производств способы и технические средства, работающие на принципе сил поверхностного натяжения. При обработке больших объемов воды или при сборе нефтепродуктов с поверхности рек, озер и морей наиболее приемлемыми являются методы центробежной сепарации в поле слабых сил и технические средства, их реализующие.

СМ.билет №7 вопрос №1

СМ БИЛЕТ №1ВОПРОС №3

 

ВОПРОС №4 Первая помощь при отравлении газами Отравление бытовым и угарным газом Бытовой газ (который в плите) и угарный газ (который образуется при горении в закрытом помещении или в закрытой машине) содержат опаснейшее для человека вещество - окись углерода (CO). Опасно оно тем, что при вдыхании оно связывает гемоглобин в крови и не позволяют ему переносить кислород. В результате, сначала у человека возникает головная боль, тошнота, рвота, потом он теряет сознание и умирает от недостатка кислорода. Особая опасность угарного газа - в том, что он абсолютно не имеет запаха и не оказывает раздражающего воздействия на дыхательные пути. В бытовой газ специально добавляют небольшое количество других газов, обладающих резким и неприятным запахом. Отравлению угарным газом и бытовым газом чаще подвергаются спящие люди, дети оставленные без присмотра, люди, находящиеся в состоянии алкогольного или наркотического опьянения. Часто отравление угарным газом происходит во время пожара. Кроме того, CO может накапливаться в закрытых помещениях (например под землей). Поэтому если вы видите человека без сознания в колодце или цистерне - не пытайтесь оказывать помощь ему прямо там. Иначе останетесь лежать рядом с ним. Отравление токсичными газами Токсичные газы (пары ртути, хлора, аммиака...) при вдыхании вызывают ожог дыхательных путей, воспаление и отек легких. При этом начинается кашель, першение в горле, резь в глазах, слезотечение, боль за грудиной, приступ удушья, потеря сознания. Но хорошо то, что в отличии от угарного газа вы сразу почувствуете запах и жжение и сможете остановить дыхание и выбежать из помещения. Отравление токсичными газами чаще всего происходит на производстве. Первая помощь при отравлении газами При отравлении любым газом - первая задача - как можно быстрее перенести/перевести пострадавшего на свежий воздух. Если это невозможно - откройте окна и двери. Закройте вероятный источник газа - вентиль плиты, нагревателя, выключите зажигание автомобиля. Если у пострадавшего нет дыхания/пульса - сделайте искусственное дыхание и массаж сердца. Если он без сознания (но дыхание и пульс есть) - переверните его на бок. Раскройте/ослабьте одежду на шее и груди. При любом отравлении газами - обязателен вызов скорой (или обращение к врачу). Даже если человек себя нормально чувствует. Т.к. опасные последствия могут развиться и через время.
LiveMD - Медицина 2.0

БИЛЕТ №12

Вопрос №1