Техніка очищення реактивів перекристалізацією.

Очищення твердих хімічних речовин перекристалізацією полягає в різній розчинності певної речовини в певному розчиннику залежно від температури. Процес перекристалізації складається з декількох етапів: приготування розчину, фільтрування гарячого розчину, охолодження, кристалізація, відділення кристалів від маточного розчину.

Речовину, яку необхідно перекристалізувати, розчиняють у дистильованій воді або в органічному розчиннику при певній температурі. У гарячий розчинник невеликими порціями уводять кристалічну речовину доти, поки вона перестане розчинятися. Гарячий розчин відфільтровують на лійці для гарячого фільтрування. Фільтрат збирають у склянку, поставлену в кристалізатор з холодною водою, подрібненим льодом або з охолодженою сумішшю. При охолодженні з відфільтрованого насиченого розчину випарюють дрібні кристали. Їх відфільтровують на лійці Бюхнера, потім висипають з неї кристали на складений удвоє листок фільтрувального паперу. Скляною паличкою розміщують кристали рівним шаром, накривають іншим листком фільтрувального паперу і відтискають кристали між листками. Операцію повторюють декілька разів, поки папір не перестане зволожуватися. Потім кристали переносять у банку.

Щоб отримати дуже чисту речовину, перекристалізацію повторюють декілька разів.

 

Техніка очищення реактивів сублімацією.

Сублімація – це процес, за якого кристалічна речовина випаровується, а потім конденсується з утворенням кристалів. Від перекристалізації сублімація відрізняється більшим виходом чистого продукту і відбувається за температури нижчої, ніж температура плавлення речовини. ЇЇ застосовують тоді, коли речовину неможливо очистити перекристалізацією, оскільки вона розкладається при температурі плавління.

У стакан кладуть речовину, що сублімується, накривають часовим склом (випуклою стороною донизу). Стакан розмішують на пісочній бані так, щоб його днище було занурено у пісок на 1-2 см. При обережному нагріванні речовина сублімується і на годинниковому склі збираються кристали (рис. 49).

1- годинникове скло;

2 – стакан;

3 – термометр;

4 – пісочна баня.

 

 

Рис. 49. Прилад для перекристалізації

методом сублімації

 

Техніка випарювання, висушування та прожарювання.

Операцію випарювання використовують для збільшення концентрації розчину або повного відділення розчинника від розчиненої нелеткої сполуки. Випарювання проводять у фарфорових чашках, тиглях на водяних, пісочних банях. Розчинник видаляється у паровому стані. Слід уникати перегрівання, особливо наприкінці процесу. Перегрівання може привести до розбризкування та термічного розкладу речовини. Випарювання припиняють, коли у посудині залишається кашиця. Залишок розчинника видаляється у сушильній шафі.

При висушуванні твердих речовин вологу віджимають між двома шарами фільтрувального паперу, доки осад не перестає прилипати до скляної палички. Для повного висушування осад поміщають у сушильну шафу, у якому піддержується температура 100 – 110 ⁰С. При таких же температурах висушують чисту хімічну посуду.

Гази висушують пропусканням через сушильні та промивні склянки Вульфа (рис. 34) та склянки Тищенка (рис.50) й трубки (рис. 51, 52), які заповнені осушуючими речовинами. Склянки звичайно заповнюють концентрованою сульфатною кислотою, сушильні трубки – твердими речовинами – безводним CaCl₂, P₂O₅, натронним вапном – сумішшю лугу та негашеним вапном

 

Рис. 50. Склянки Тіщенка Рис. 51. Заряджена Рис. 52. Хлоркальцієві трубки:

хлоркальцієва трубка: а – прості; б – U – подібні.

1, 3 – вата; 2 – поглинач.

 

Прожарювання проводять до повного відділення летких речовин, які отримуються в результаті термічного розкладу. Наприклад, при прожарюванні NH₄Cl утворюються гази NH₃ та HCL, при прожарюванні кристалогідратів отримують безводні солі.

В залежності від температури розкладу для прожарювання використовують сушильні шафи, електроплитки, газові горілки і т.п. Процес проводять у фарфорових тиглях або човниках.