Правила безпеки під час роботи в лабораторії. Лабораторний посуд. Догляд за лабораторним посудом. Хімічні реактиви, їх зберігання та робота з ними.

Правила безпеки під час роботи в лабораторії. Лабораторний посуд. Догляд за лабораторним посудом. Хімічні реактиви, їх зберігання та робота з ними.

Основні застережні заходи під час роботи в хімічній лабораторії.

1. Працюйте обов’язково в халаті.

2. Будьте максимально обережно під час виконання практичних робіт, пам’ятаючи, що неохайність, неуважність, недостатня обізнаність із властивостями речовин, з якими проводиться робота, може спричинити нещасний випадок.

3. Виконуйте тільки ті хімічні досліди, які погоджені з викладачем, під його наглядом, або наглядом лаборанта.

4. Уважно читайте етикетку на посудині з тієї речовиною, яку берете для досліду. Відкривши посудину, пробку не кладіть на лабораторний стіл боком, а поставте її вертикально. (рис. 1).

5. Беріть реактиви для дослідів тільки в тих кількостях, які зазначені в інструкції.

6. Якщо в інструкції не вказано, яку масу чи об’єм речовини треба взяти, то суху речовину беріть у такій кількості, щоб вона закрила лише дно пробірки, а розчин не більше ніж 1/3 її об’єму.

7. Не зливайте надлишок реактиву назад у посудину, де він зберігався.

8. Під час наливання рідин беріть посудину з реактивом так, щоб етикетка спрямовувалась у бік долоні, знімайте краплю з краю шийки посудини, оскільки рідина, стікаючи по склу, псуватиме етикетку, може обпікати руку (рис. 2).

 

 

Рис. 1. Так треба ставити пробку, відкривши Рис. 2. Знімання краплі рідини з шийки

посудину з реактивом. посудини

 

9. Закрийте пробкою і поставте на місце посудини, з якої взяли реактив.

10. Користуйтесь пробіркотримачем під час нагрівання розчинів у пробірці. Уважно стежте за тим, щоб отвір пробірки був спрямований від вашого обличчя, бо рідина внаслідок перегрівання може виплеснутися з пробірки.

11. Під час нагрівання рідин стежте, щоб не перегрівалися стінки посудини над рідиною (особливо, коли рідини мало), тому що при потраплянні крапель рідини на перегріте скло посудина може тріснути.

12. Не нагрівайте пробірку лише знизу, а прогрівайте її всю, весь її вміст, щоб уникнути перегрівання.

13. Не заглядайте в пробірку, в якій нагрівається рідина, і не нахиляйтеся над посудиною, в яку наливається будь – яка рідина (особливо їдка), щоб непомітні бризки не потрапили в очі (рис. 3).

14. Не пробуйте на смак речовини.

15. Нюхайте будь – які речовини з обережністю, не нахиляйтеся над посудиною і не вдихайте глибоко, а спрямовуйте до себе пару чи газ рухами руки (рис. 4).

 

 

Рис. 3. Розбризкування рідини Рис. 4. Так треба нюхати речовини

під час наливання в посудину

16. Дотримуйтесь особливої обережності під час роботи з нагрівальними приладами.

17. Ставте гарячі предмети на керамічну плитку або спеціальну підставку.

18. Відпрацьовані реактиви зливайте у раковину (після їх нейтралізації!), а цінні реактиви – у спеціальні посудини.

19. Приберіть своє робоче місце після закінчення роботи, перекрийте воду, вимкніть електронагрівальні прилади і ретельно вимийте руки.

20. Ніколи не споживайте їжу в лабораторії.

У разі нещасного випадку негайно звертайтесь до викладача!

Матеріальне забезпечення лабораторії

Скляний посуд загального призначення: пробірки, лійки, склянки, колби (конічні, круглодонні, плоскодонні), кристалізатори, промивалки, холодильники тощо (рис. 5).

Посуд спеціального призначення: ексикатори, колби Бунзена, склянки Вульфа дефлегматори, апарат Кіппа тощо (рис. 5).

Мірний посуд: циліндри, мензурки, піпетки Мора, градуйовані піпетки, мікропіпетки, бюретки, мікробюретки, мірні колби (рис. 5).

Фаянсовий посуд: тиглі, чашки для випарювання, ступки, стакани, лійки.

Металеве обладнання: штативи з набором лапок, кілець, муфт, штативи для пробірок, затискачі Мора, Гофмана, триноги, тигельні щипці, пінцети, ступки тощо.

Допоміжне приладдя: ножиці, ножі, молоток, дріт тощо.

 

Мірний посуд

Мензурки - це конічні склянки з поділками для вимірювання об’ємів рідини (рис. 19). Мензурки нагрівати не можна.

Мірні циліндри – не призначенні для точного вимірювання об’ємів (рис. 20). Їх використовують для приготування розчинів приблизної концентрації. Щоб виміряти потрібний об’єм рідини, її наливають у мірний циліндр доти, доки нижній меніск не торкнеться рівня потрібної поділки.

а – звичайні;

б- з притертою пробкою

 

Рис. 19. Мензурка. Рис. 20. Мірні циліндри.

 

Мірні колби – розраховані на вміст певного об’єму рідини –від 25 до 2000 мл (рис. 21). Це плоскодонні колби з вузькою і довгою шийкою, на яку нанесено кругову позначку. Якщо в колбу влити рідину до певної позначки, то об’єм рідини точно відповідатиме об’єму, вказаному на колбі при визначеній температурі. Об’єм рідини, який вилитий з колби буде меншим, ніж визначений на колбі, тому що частина його залишається на стінках посудини. Таким чином звичайні мірні колби не використовуються для вимірювання точного об’єму води з подальшим переливанням її.

Мірні колби, які використовують для переливання води, мають дві позначки. Верхня позначка відповідає об’єму води, який виливають з колби, і який еквівалентний зазначеному на колбі при певній температурі.

Мірні колби служать для розведення розчинів до певного об’єму чи для розчинення якої – небудь речовини в певному об’ємі розчинника.

Мірні колби завжди повинні бути чисто вимиті!

Коли минає потреба у знаходженні в колбі того чи іншого розчину, його негайно виливають і колбу ретельно миють.

Щоб правильно виміряти об’єм рідини в мірній колбі, необхідно, щоб око спостерігача було в одній площині з позначкою на шийці колби. При цьому нижню частина меніска рідини повинна торкатися позначки на шийці колби. Так як зразу налити потрібний об’єм рідини важко, то спочатку наливають її на 0,1 – 1 см нижче риски, після чого добавляють рідину по краплям до позначки (рис.22) У мірних колбах не можна нагрівати розчини.

 

Рис. 21. Мірні колби. Рис. 22. Додавання останніх крапель

в мірну колбу

 

 

Об’ємні піпетки використовують для перенесення певного об’єму рідини з однієї посудини в іншу. Піпетки бувають двох видів: розраховані на певний об’єм (піпетки Мора) і градуйовані (рис. 23). Для відміряння малих об’ємів рідин використовують мікропіпетки ємкість 1, 2, 3 і 5 мл. Також іноді використовують газові піпетки.

Перед початком роботи піпетки добре миють і декілька разів ополіскують дистильованою водою з промивалки. Після цього її витирають зверху фільтрувальним папером, а залишену всередині воду видувають грушею. Перед тим як узяти піпеткою який-небудь розчин, її 1 – 2 рази ополіскують невеликою кількістю цього розчину: тримають горизонтально, повертають і нахиляють її то в один, то в інший бік, щоб розчин омив усі стінки піпетки. Після цього розчин з піпетки виливають у раковину.

Наповнення піпетки рідиною. Піпетку беруть великим і середнім пальцями і глибоко опускають її нижній кінець у рідину. Через верхній кінець втягують гумовою грушею рідину в піпетку так, щоб її рівень піднявся вище від позначки. Потім знімають грушу, швидко закривають вказівним пальцем верхній отвір піпетки, не даючи рідині витікати з неї. Виймають нижній кінець піпетки з рідини і витирають її зверху шматком фільтрувального паперу. Тримаючи піпетку строго вертикально, встановлюють позначку на рівні очей (рис.24), потім потроху послаблюють натискування пальцем на верхній отвір піпетки, щоб рідина повільно витікала. Коли нижня частина меніска опущеної рідини торкнеться позначки, отвір знову закривають пальцем. Піпетку переносять у підготовлений сосуд і, торкаючись стінки колби, дають рідині витекти (рис. 25). Коли весь розчин з піпетки витече, слід зачекати кілька секунд, доторкнутися її кінчиком до стінки посудини злегка повертаючи.

Потрібно пам’ятати, що об’єм рідини, яка зливається з піпетки, залежить від способу витікання і останній повинен бути такий же, як і при калібруванні піпеток.

Об’ємні бюретки призначені для титрування та вимірювання об’єму рідини. Найчастіше використовують бюретки місткістю 25 і 50 мл. Бюретки бувають з краном і без крана (рис. 26). Поділки на бюретці відповідають мілілітрам і десятим часткам мілілітра. Також використовують газові, поршньові та вагові бюретки. Крім вищевказаних бюреток, в лабораторіях використовують мікробюретки. Вони відрізняються від звичайних об’ємних тим, що мають градуювання не по 0,1 мл, а по 0, 01 мл і дають можливість робити відлік з точністю до 0,005 мл.

Перед початком роботи бюретку добре миють і ополіскують кілька разів дистильованою водою. Під час роботи вона повинна бути у вертикальному положенні, закріпленні у штативі (рис. 27). Наповнюють бюретку за допомогою лійки. Бюретку потрібно заповнювати так, щоб спочатку рівень рідини був трохи вище нульової позначки на шкалі (до 3-4 см). Потім обережно відкривають кран і встановлюють рівень рідини на нульовій позначці. Кожне титрування слід починати тільки після заповнення бюретки до нуля. Рівень прозорих рідин встановлюють по нижньому меніску, а непрозорих – по верхньому. При відліку по бюретці очі спостерігача повинні знаходитись точно в одній площені з рівнем рідини (рис. 28).

Після роботи бюретку потрібно ретельно вимити і залишити її в штативі перевернутої відкритим кінцем донизу.

 

 

Рис. 23. Піпетки Рис. 24. Положення піпетки при Рис. 25. Зливання розчину

встановленні меніска на рівні з піпетки.

позначки.

а – піпетка Мора;

б – градуйована піпетка.

 

.

Рис. 26. Бюретки об’ємні. Рис. 27. Закріплення бюреток під Рис. 28. Відлік на бюретці

час роботи при різному положенні очей

спостерігача (2 – правильне

а – безкранова бюретка; положення).

б – бюретка з краном.

 

Для визначення об’єму краплі встановлюють бюретку на нуль, потім відраховують 100 крапель і отриманий об’єм ділять на 100.

 

Нескляний посуд

 

Фаянсові тиглі (рис. 35) використовують для прожарювання осаду (до 1200 ⁰С). Маса нового тигля при прожарюванні завжди зменшується, тому перед використанням тиглі прожарюють у муфельній печі декілька годин до набуття ними постійної маси. Написи на тиглях роблять на дні із зовнішнього боку насиченим розчином заліза(III) хлорид, а потім закріплюють написи прожарюванням протягом кількох хвилин. У фаянсових тиглях неможна проводити сплавління лужних речовин, а також працювати з фторводневою кислотою. Фаянсові тиглі, які були у використанні, очищують гарячою розведеною (1:1) хлоридною кислотою, водою і знову прожарюють.

Для отримання точних результатів аналізу дуже важливим являється фактор тривалості охолодження фаянсових тиглів в ексикаторі. У випадку, коли ексикатор заповнений тиглями, то охолодження їх до моменту зважування має бути не менше 2-х годин, так як при меншому інтервалі охолодження виникає помилка за рахунок різниці температури тиглів і терезів. Навіть якщо в ексікаторі знаходиться декілька тиглів, то термін охолодження повинен становити не менш ніж 1 ¼ години. Не рекомендується поміщати в ексикатор більш ніж 6 тиглів за раз.

Для подрібнення речовини застосовують фаянсові ступки (рис. 36) з фаянсовим товкачиком. Вони повинні бути чистими і добре висушеними. Подрібнювати в них можна речовини не більш ніж на 1/3 об’єму ступки. У ступці речовини можна тільки розтирати, але не товкти.

Ступку і пестик після роботи потрібно добре вимити. Якщо внутрішня стінка ступки та пестика не вичищаються звичайними прийомами, то ступку очищають механічним шляхом. Для цього в ступці розтирають невелику кількість повареної сілі. Через деякий час сіль видаляють і ступку з пестиком миють водою. У більш складних випадках замість солі беруть чистий кварцевий пісок.

 

 

Рис. 35. Фаянсовий тигель з кришкою. Рис. 36. Фаянсова ступка

 

Металеве обладнання

В лабораторії широко використовується різне металеве обладнання, переважно сталеве: штативи (рис. 37), затискачи (рис. 38), тигельні щипці (рис. 39), пінцети (рис. 40), тиглі (рис. 41).

 

 

Рис. 37. Залізний штатив з набором. Рис. 38. Затискачі.

 

1,2 – лапки малі; 3, 4 – лапки великі; 5, 6, 7 – кільця; а- Гофмана; б - Мора

8 – вилка; 9 – муфта для лапок і кілець.

 

 

Рис. 39. Тигельні щипці Рис. 40. Пінцети Рис. 41. Тиглі.

 

а – металеві;

б – платинові.

Лабораторна робота № 2.

Техніка фільтрування.

Фільтрування – це процес руху рідини або газу через пористу перегородку, який супроводжується осадженням на ній твердих частинок.

Фільтрувальними матеріалами можуть бути органічні та неорганічні речовини: волокнисті (вата, вовна, тканини, синтетичні волокна); зернисті (кварцовий пісок); пористі (папір, кераміка). Вибір фільтрувального матеріалу залежить від вимог до чистоти розчину, а також від його властивостей.

Найчастіше фільтрують крізь фільтри, які виготовляють з фільтрувального паперу.

Для фільтрування осадів у гравіметричному аналізі використовують беззольні фільтри. Беззольні фільтри бувають різного діаметра (5-15 см). На кожній пачці зазначено масу золи одного фільтра, яка не перевищує 0,00007 г. Якщо на пачці буде зазначено, що «маса золи одного фільтра = 0,0003 г» - це буде звичайний фільтрувальний папір. За розміром пор беззольні фільтри поділяють на три види: найщільніші (позначені синьою смужкою), проміжної щільності (білою), найменш щільні (червоною). Фільтри із синьою смужкою використовують для фільтрування дрібнокристалічних осадів (BaSO₄). Для фільтрування аморфних осадів користуються фільтрами з червоною смужкою.

Щоб виготовити фільтр, з фільтрувального паперу вирізають квадратик, складають його вдвоє, а потім ще раз удвоє. Складений вчетверо квадрат обрізають по дузі кола так, щоб утворився сектор. Потім відхиляють один шар паперу в секторі і одержують конус (рис. 42). Його вставляють у лійку так, щоб він усією поверхнею щільно прилягав до поверхні лійки, змочують фільтр водою і обережно притискують до стінок лійки. Розмір фільтра потрібно вибирати такий, щоб верхній край уставленого в лійку фільтра був нижче від верхнього краю лійки не менше ніж на 0,5 см.

Якщо осад після фільтрування не використовують, то фільтрувати можна за допомогою складчастого фільтра. Це буває набагато швидше, ніж через гладкий фільтр. Складчастий фільтр виготовляють із гладкого фільтра: розкривають гладкий фільтр і перегинають його сектор послідовно то в один, тов. другий бік у вигляді гармошки. ЇЇ розправляють і одержують складчастий фільтр (рис. 43).

 

Рис. 42. Порядок складання гладкого Рис. 43. Порядок складання складчастого фільтра

фільтра

 

Для фільтрування осадів, які переводять у вагову форму висушуванням, користуються скляними тиглями (рис. 44) або лійками з пористим дном. Пористі пластинки виготовляють, опікаючи скляний порошок. Промисловість виготовляє чотири види таких тиглів і лійок, які різняться між собою розміром пор. Фільтрування через такі тиглі і лійки проводять під вакуумом. Відфільтрований і промитий осад можна в такому тиглі висушувати за температури до 180 ⁰С (не вище!).

Розчин, який відфільтровується і витікає з лійки, називається фільтратом.

Якщо треба відфільтрувати гарячий розчин, то застосовують спеціальну лійку для гарячого фільтрування з електричним або водяним підігрівом (рис. 45).

Фільтруванням під вакуумом краще відділяється тверда речовина від рідини і збільшується швидкість процесу. Для цього збирають прилад, що складається із пристрою для фільтрування (лійки Бюхнера, сполученої з колбою Бунзена) (рис. 46), склянки, водоструминного насоса.

Ефективність процесу фільтрування оцінюється швидкістю і повнотою відділення твердих частинок від рідини або газу. На нього впливають: в’язкість (легше фільтруються рідини з малою в’язкістю); температура (чим вище температура, тим легше фільтрується розчин, оскільки в’язкість рідин зменшується при нагріванні); тиск (чим більша різниця тисків по обидві боки фільтра, тим вища швидкість фільтрування), розмір і характер частинок твердої речовини (чим більший розмір частинок порівняно з розміром пор фільтра, тим швидше й легше проходить фільтрування)

 

 

Рис. 44. Скляний тигель з фільтруючою Рис. 45. Прилад для фільтрування під

пластиною з пористого скла. вакуумом.

1 –водоструминний насос;

2 –запобіжна склянка;

3 – колба Бунзена;

4 – лійка Бюхнера.

 

 

Рис. 46. Прилад для гарячого фільтрування.

1 – мідна лійка;

2 – боковий відросток для обігріву;

3 – скляна воронка.

 

Промивати дрібнодисперсні щільні осади на фільтрі дуже важко. Осад в конусі фільтру легко злежуються, а промивні води омивають його повністю тільки з поверхні. У таких випадках осад промивають декантацією та зливають рідини з осаду, який відстоявся. Для цього осад завчасно заливають гарячою дистильованою водою чи іншою промивною рідиною, перемішують скляною паличкою та дають відстоятися. Рідину, що відстоялася, зливають по скляній паличці на фільтр, намагаючись не переносити на нього осад. У стакан з осадом знову заливають промивну рідину і весь процес повторюють доти, поки в пробі промивних вод не стане домішок, що відмиваються. Після цього осад скаламучують невеликою кількістю рідини та переносять на фільтр. Це слід повторювати кілька разів – до повного перенесення осаду в конус фільтра. Хоч на відстоювання витрачається значна кількість часу, промивні води через фільтр, на якому нема осаду, фільтруються дуже швидко, а осад відмивається декантацією значно швидше, ніж у разі промивання його на фільтрі.

Центрифугування.

Цю операцію застосовують тоді, коли фільтрувальні речовини забивають пори фільтра, псуються при зіткненні з фільтрувальним матеріалом, або вони дрібнодисперсні.

Для центрифугування застосовують центрифуги (рис.47). Розчин наливають у спеціальні пробірки (рис. 48), які розміщують попарно одна навпроти другої.

При обертанні центрифуги з великою швидкістю під дією відцентрованої сили частини речовини, вміщеної в центрифугу, відкидаються від центра і збираються на дні пробірки.

При роботі з центрифугою необхідно дотримуватися таких правил:

- центрифугу розміщують на стійкому важкому столі;

- під час центрифугування кришка центрифуги повинна бути затиснута спеціальними затискачами;

- центрифугувати можна тільки парну кількість пробірок з однаковими масами речовини, розміщеними одна навпроти другої. Якщо кількість пробірок непарна, то ставлять одну з дистильованою водою;

- після вимкнення центрифуги треба зачекати, поки вона не перестане обертатися, а потім відчинити кришку.

 

Рис. 47. Центрифуга. Рис. 48. Пробірки для центрифуг.

 

Техніка зважування

Масу речовин визначають зважуванням на терезах. У хімічній лабораторії для зважування користуються технохімічними терезами (рис. 54), на яких зважують з точністю до 0,01 г і аналітичними терезами (рис. 55) з точністю зважування 0,0001 г.

Аналітичні терези дуже точний і делікатний прилад. Максимальне навантаження терезів 200 г.

 

 

Рис. 54. Технохімічні терези. Рис. 55. Аналітичні терези.

1 – шальки; 2 – опорні гвинти;

3 – ручка аретира; 4 – шкала;

5 – стрілка; 6- висок; 7 – увальні

гайки; 8 – коромисло.

 

Перед зважуванням перевіряють правильність стану терезів – переводять їх у робочий стан обертанням ручки 3 і слідкують за коливанням стрілки 4. Відхилення від середини шкали не повинно перевищувати однієї поділки в один з боків. Якщо потрібно, терези коректують за допомогою гайок 7.

Для зважування надається набір гирьок

 

Основні правила зважування

1. Зважувальний предмет кладуть на ліву шальку терезів, гирки – на праву. Знімають і ставлять гирки в порядку зменшення їх маси, встановлюючи рівновагу гирок із зважуваним предметом.

2. Класти гирки і предмет на шальки можливо тільки у неробочому стані терезів, тобто коли терези арештовані.

3. Сипучі та рідкі речовини для зважування вміщують у заздалегідь зважену посудину (скло, бюкс). Сипучі речовини можна розмістити на попередньо зважений папір певного розміру, або на обидві шальки терезів покласти папір однакової маси, і потім на лівий папірець насипати зі шпателя сипучу речовину.

4. Предмети, які зважують, повинні мати кімнатну температуру.

5. По закінченню зважування нічого не залишають на терезах.

6. Якщо в одній роботі треба провести кілька зважувань, то слід користуватися одними і тими ж терезами і набором гирок і важків.

Для зважування надається набір гирьок 100, 50, 20, 20, 10, 5, 5, 2, 1 г та важків масою 500, 200, 200, 100, 50, 20, 20, 10 мг. Переміщують гирьки тільки пінцетом.

 

Хід виконання роботи

1.Використовуючи таблицю або криві розчинності, визначити розчинність мідного купоросу при 60 ⁰С і при температурі у лабораторії

2. Приготувати 25 см³ насиченого при 60 ⁰С розчину мідного купоросу. Для цього треба зважити необхідну кількість забрудненої солі і відміряти мірним циліндром 25 см³ дистильованої води. Перед змішуванням показати викладачеві розрахунок маси кристалогідрату, що необхідно розчини у воді.

Воду перелити у склянку об’ємом 50 -75 мл і нагріти до 80 ⁰С. До води додати наважку солі і ретельно перемішати скляною паличкою.

2. Швидко профільтрувати гарячий розчин крізь зазадалегідь приготовлений складчастий паперовий фільтр. Якщо на фільтрі залишилась деяка кількість солі (блакитні кристали), треба промити осад найменшою кількістю (1 – 2 мл) гарячої води.

3. Охолодити добутий розчин до кімнатної температури, занурюючи склянку з ним у холодну воду. Стежити за тим, щоб температура розчину дорівнювала або була меншою, ніж кімнатна (перевіряти термометром). При охолодженні повинні осаджуватися блакитні кристали. Якщо вони не виділяються, в розчин треба внести один – два дрібних кристала солі. Процес осаджування солі продовжується приблизно десять – п’ятнадцять хвилин.

4. Профільтрувати розчин з осадом при постійному перемішуванні. Необхідно, щоб осад перейшов на фільтр, якщо частина осаду залишилась в склянці, додати послідовно 1 – 2 мл охолодженої води і профільтрувати.

5. Обережно висушити фільтр з кристалами солі у сушільній шафі при 105 - 110 ⁰С на протязі 45 хвилин. Перенести кристали на годинникове скло та визначити масу наважки (m_прак). Теоретична маса сухої солі (∆m_теор)_, яка викристалізувалася, повинна дорівнювати різниці мас розчиненої речовини у 25 см³ насиченого розчину при 60 ⁰С (m_1теор) і при кімнатній температурі (m_2теор), яка розраховується виходячи з графіку розчинності:

 

∆m_теор= m_1теор - m_2теор

 

6. Розрахувати абсолютну і відносну похибку експерименту згідно з формулами.

Похибка абсолютна (Х) дорівнює різниці між теоретичним значенням та практичним значенням тієї чи іншої величини. У нашому випадку:

 

Х = ∆m_тео - m_прак

 

Відносна похибка (∆Х) – це безрозмірна величина, яка звичайно виражається у відсотках. Вона дорівнює відношенню абсолютної похибки і теоретичного значення величини, яку визначаємо. У загальному випадку відносна помилка може мати як позитивне, так і негативне значення.

У нашому випадку

 

Правила безпеки під час роботи в лабораторії. Лабораторний посуд. Догляд за лабораторним посудом. Хімічні реактиви, їх зберігання та робота з ними.