Исследование равновесия в системе «газ-твердое»

СТАТИЧЕСКИМ МЕТОДОМ

Вакуум – состояние газа при давлениях ниже атмосферного.

Вакуум подразделяется на диапазоны в соответствии с технологией, необходимой для его достижения или измерения, следующим образом:

	Давление (мм.рт.ст.)	Давление (Па)
Атмосферное давление	760	1,013×10^+5
Низкий вакуум	от 760 до 25	от 1×10^+5 до 1×10^+1
Средний вакуум	от 25 до 1×10^−3	от 1×10^+1 до 1×10^−3
Высокий вакуум	от 1×10^−3 до 1×10^−9	от 1×10^−3 до 1×10^−6
Сверхвысокий вакуум	от 1×10^−9 до 1×10^−12	от 1×10^−6 до 1×10^−10

Создание низкого вакуума

 

Для получения разряжения, не превышающего 600 - 1300 Па (5-10 торр), применяют водоструйные насосы, действующие по принципу инжектора. Они могут быть металлическими, стеклянными и пластмассовыми.

Водоструйные насосы работают под напором водопроводной воды, поступающей в насос через трубку 1. Вода, проходя с большой скоростью через сопло 3 (рис. 1 д-г) и диффузор 4, создает в небольшом зазоре между соплом и диффузором разря­жение. Воздух вокруг зазора увлекается в направлении водяной струи и выводится вместе с водой через трубку 5 (рис. 1 а,б) наружу. Зазор между соплом и диффузором не должен быть более 0,3 мм, иначе насос не будет работать.

Для увеличения производительности применяют сдвоенные водоструйные насосы (рис. 1 б). Чтобы получить более глубокое разряжение, близкое к 600 Па (5 торр), соплу насоса прида­ют винтообразную форму (рис. 1 в), благодаря которой узкая струя воды приходит в спиральное движение и, выходя из от­верстия сопла 3, тотчас же расширяется в диффузоре 4, запол­няя весь просвет диффузора.

 

 

Таблица 1

  Типы вакуумных насосов

 

Тип  насоса	Форвакуумное давление, торр	Рабочая область, торр	Остаточное давление, торр	Производительность, л/с
Водоструйный Ротационный  Масляный диффузионный Ртутный диффузи­онный Ионный гетерогенный	- - 0.01 -1,0 0,5-20 10^-4	12-760 0.1- 760 10^-7 – 10^-2 10^-6– 0.1 10^-3 – 10^-4	5-10 0.01 10^-8 – 10^-4 10^-7 10^-10	0,07 -02 0,5 – 5,0 2 – 10 2 – 20

 

 

Рис.1 Водоструйные насосы: ординарный (а), сдвоенный(б), с   винтообразным соплом (в), с боковой струей воды(г), с перегородкой (д)

 

В некоторых водоструйных насосах (рис. 1 г) струю воды направляют сбоку в рубашку через трубку 1, а воздух засасы­вается через трубку 2. Такие насосы легко захлебываются, а соз­даваемое ими разряжение сильно зависит от расстояния нижне­го среза трубки 2 от входного отверстия диффузора.

Известны водоструйные насосы, корпус которых разделен перегородкой б (рис. 1д), выполняющей функции сопла. Срез перегородки всегда находится по центру над диффузо­ром 4.

Трубку, через которую вода вытекает из насоса, делают до­статочно широкой, чтобы не создавалось излишнего сопротив­ления потоку воды. В противном случае насос начинает захлебываться и неравномерно работать.

Создаваемый насосом вакуум зависит от конструкции прибо­ра, давления и температуры воды в водопроводе. Как следует из табл. 1, предельный вакуум, создаваемый водоструйным насосом, не может превышать давление пара воды при данной тем­пературе.

Ротационные поршневые насосы применяют в основном для создания предварительного вакуума (форвакуума) перед диффузионными знойными насосами.

Пластинчато-роторный масляный насос (рис. 2 а)состоит из корпуса 1, в котором выточена цилиндрическая полость 4, включающая эксцентрично вращающийся цилиндрический ротор 3 пришлифованный к внутренней стенке полости. По всей длине ротора его диаметру проделаны две глубокие прорези, в которых находятся  металлические пластинки 5, прижимаемые спиральной пружиной к внутренней стенке полости. Пластинки могут вдви­гаться и выдвигаться и при вращении ротора скользят по по­верхности цилиндра 4. Они играют роль поршней, всасы­вающих и выбрасывающих газ.

 

Рис. 2. Однороторный (а) и двухроторный (б) насо­сы и насос Рутса (г), форбаллон (б)

 

Корпус 2 насоса погружен в масляную баню 6. Выпускной патрубок снабжен клапаном 1. Трубка 7, соединяющая насос и вакуумируемьй сосуд, должна иметь предохранительный клапан, предотвращающий выброс масла при внезапной остановке насоса. За клапаном ставят ловушку. Для поглощения мельчайших капелек масла, а за ловушкой по­мещают поглотительные склянки и колонки для извлечения из удаляемого газа или воздуха прежде всего паров воды и агрессивных примесей, затем легколетучих органических

веществ, которые попадая в масло, резко ухудшают работу насо­са. Важнейшим условием хорошей работы насоса является при­менение масла, указанного в паспорте к насосу.

Пластинчато-роторные масляные насосы часто используют не по назначению: их применяют как вакуум-насосы для пере­гонки органических веществ, как воздуходувки и т. п. После такой эксплуатации от насоса нельзя ожидать получения вакуу­ма, необходимого для диффузионного насоса. В качестве форвакуумного необходимо иметь отдельный насос, который не сле­дует применять ни для каких других целей. Применение сортов масел, не соответствующих паспортным данным, также приво­дит к быстрому выходу насоса из строя.

Для поддержания нужного вакуума в откачиваемой системе в нее вводят после форвакуумного насоса балластный сосуд, на­зываемый форбаллоном. Объем форвакуумных круглодонных и толстостенных колб обычно составляет 2 - 5 л. Колбу снабжают коротким ртутным манометром, заполняемым ртутью отдельно от колбы, а затем припаянным к ней при помощи ручной паяльной горелки. Баллон обязательно окружают тонкой металлической или ка­проновой сеткой, предохраняющей экспериментатора от оскол­ков при разрыве баллона.

 

Создание высокого вакуума

Диффузионные насосы применяют для получения вакуума порядка 10^-7 – 10^-6 торр (10^-5 – 10^-4 Па). Рабочим телом в таких насосах является кипящая ртуть или кипящая при высокой тем­пературе жидкость. В диффузионных насосах сочетаются два процесса: захват откачиваемого газа струей пара за счет вязкост­ного трения между ее поверхностными слоями и прилегающими слоями газа и диффузия молекул газа в струю пара жидкости, втекающей из сопла. Разделить эти два процесса трудно. Когда преобладает первый, диффузионный насос называют пароструйным, или насосом Ленгмюра, если же доминирует процесс диффузии, насос называют диффузионным.

На рис. 3 приведена принципиаль­ная схема пароструйного насоса. Из-под зонтичного сопла 3 через диффузион­ный зазор 4 вытекает струя пара жидкости, образующегося в колбе 8, нагре­ваемой электрической плиткой 10. Рас­ширяясь в сопле, струя пара приобрета­ет сверхзвуковую скорость. Молекулы газа, поступающие из патрубка 1, увлекаются струей пара и, подталкиваемые его молекулами, приобретают дополнительную скорость в направлении движения потока пара. Пар конденси­руется на охлаждаемых стенках сосуда 2, а конденсат стекает в колбу через трубки 9. Молекулы газа выбрасываются через пат­рубок 7 на вход форвакуумного насоса, с помощью которого удаляются окончательно из вакуумируемой системы. Предельный вакуум, создаваемый диффузионным насосом, определяется главным образом температурой стенки охлаж­дающей рубашки 5, но отчасти зависит и от давления насыщенно­го пара рабочей жидкости, от обратной диффузии молекул отка­чиваемого газа, от выделения газообразных продуктов из кон­струкционных материалов насоса и газообразных примесей из рабочей жидкости.

В качестве рабочей жидкости для диффузионных насосов, кроме ртути, применяют жидкости, обладающие очень неболь­шим давлением пара в обычных условиях, высокой термической устойчивостью и незначительной окисляемостью кислородом воздуха.

Диффузионные насосы могут работать только при форвакууме не ниже 0,1 торр (13 Па), создаваемого механическими ротационными насосами. При более высоком давлении масло диффузионного насоса может разлагаться с образованием легколетучих продуктов, снижающих степень разряжения.

Давление форвакуума для ртутных насосов (10-20 торр) выше, чем давление для масляных (0,05 - 0,5 торр). Обогрев диффузи­онных насосов включают лишь тогда, когда достигнут необхо­димый форвакуум. Прекращение тока охлаждающей воды в хо­лодильнике ртутных диффузионных насосов может привести к проникновению воздуха в насос, образованию в нем HgO и да­же к взрыву.

Сорбционные вакуумные насосы применяют для создания предварительного разряжения в ионно-геттерном насосе и для удаления газов, выделяемых конструкционными материалами высоковакуумных установок. В таких насосах газ остается в насосе в связанном виде на поглощающих поверхностях или в приповерхностных слоях. Насос состоит из камеры 5 (рис. 4 а) с адсорбентом ((цеолиты, силикагель, активированный уголь и др.), внутри которой расположен сетчатый стакан 4. Через кран 2 камеру соединяют к ионно-геттерному насосу, а через кран J - к диф­фузионному или ротационному насосу.

 

Рис. 4. Вакуумные насосы: адсорбционный (а) и ионно-геттерный (б, в)

 

Перед использованием сорбционного насоса содержащийся в нем сорбент активируют, нагревая камеру примерно до 200 °С при открытых кранах 2 и 3 для удаления пара воды - основного компонента, поглощаемого сорбентом. Затем эти краны закрывают и камеру 5 погружают в сосуд Дьюара 6 с жидким азотом. После этого открывают краны 2 к 3 и поочередно включают насосы, начиная с ротационного. После извлечения камеры из жидкого азота, сначала открывают кран 1 для сброса избыточного давления.

Адсорбционная способность активированного угля для раз­личных газов неодинакова и возрастает с понижением темпера­туры. Например 1 см³ его при -185 °С поглощает: Не -15 см³, Н₂ - 135 см³, N₂ - 155 см³, Аг- 175 см³, С0₂ - 190 см³, а 0₂ -230 см³.

Ионно-геттерные вакуумные насосы. Эффект ионно-геттерного откачивания газа обусловлен высокой химической активностью ионизированных молекул, способных проникать в поверхност­ный слой распыляемых частичек геттера и химически взаимо­действовать с ним. Геттер (от англ. getter - газопоглотитель) - вещество, способ­ов связывать газы, кроме благородных, в химические соедине­ния. В качестве геттеров применяют титан, барий и его сплавы с аллюминием и титаном, лантан, церий и другие металлы. В част­ности, титан связывает кислород с образованием диоксид; TiO₂, а азот - с образованием нестехиометрического нитрида TiN_v,,  барий превращается в оксид ВаО и нитрид Ва₃N₂, а с парами воды дает смесь гидрида ВаН₂ и оксида ВаО. Ионизацию газа проводят сильным электрическим разрядом, который одновременно и распыляет геттер. Частички геттера, связавшие ионизированные молекулы газа, направляются к по­верхности корпуса насоса при помощи электрического поля.

Ловушки для конденсации газов

Перед форвакуумным и диффузионным насосами на пути отка­чиваемого газа всегда помещают ловушки для конденсации га­зов, растворяющихся в жидкостях насосов или взаимодей­ствующих с ртутью (С0₂, H₂S, H₂O, S0₂, NO₂, галогеноводороды и др.). Ловушки погружают в жидкий азот, при температуре испарения которого полностью конденсируются многие газы, за исключением Не, Н₂, Ne, CO, F2, Ar, 0₂, CH₄ и NO.

Формы ловушек разнообразны (рис. 5). Их изготав­ливают из тонкостенного стекла (0,8 - 1,0 мм), поскольку тол­стостенное стекло при резком изменении температуры может треснуть. Тонкие стенки ловушек, кроме того, улучшают тепло­проводность.

Рис. 5. Ловушки для конденсации газов: простая (а), с краном (б), с пришли­фованной головкой (в), U-образная (г), с перегородкой (д)

 

Принцип работы вакуумного блока

	Рис.6. Схема высоковакуумной установки

 

Насос 7 соединен с вакуумируемым сосудом 11 через кран 10 и охлаждаемую ловушку 9. Таким образом, диффузион­ный насос 7 можно легко отключить от сосуда 10. Насос 2 посредством обходной ли­нии и крана 13 может быть, непосредственно связан с сосудом 11. Вакуумметр 4 при закрытых кранах 5, б и. 13 позволяет определить остаточное давление, создаваемое насосом 1. Кран 5 служит для впуска воздуха после выключения уста­новки. Вакуумметр 12 измеряет давление в сосуде 11, а вакуум­метр 8 - давление, создаваемое диффузионным насосом 7. Ло­вушки 3и 1 необходимы для поглощения мельчайших капель масла насоса 2.

Прежде чем включать нагреватель насоса 7, пускают водяное охлаждение. Поток воды должен быть таким, чтобы температура воды на выходе не превышала 20 °С. Затем приводят в действие форвакуумный насос 2. После достижения требуемого вакуума включают нагреватель насоса 7.

При выключении диффузионного насоса первым отключают его нагрев и закрывают краны 6 и 10. Дают насосу остыть до 50 "С. Затем выключают насос 2 и впускают в него воздух, от­крыв кран 5. Только после этого впускают в насос 7 воздух, открыв кран 6. Последним отключают водяное охлаждение диффузионного насоса.

 

 

ЛЕКЦИЯ № 9