Методика оценки реологических свойств термопластов

По кривым течения

 

Цель работы:

Изучение реологического поведения расплава термо-пласта по кривым течения, полученным при несколькихтем-пературах, и определение энергии активации вязкого течения.

Материалы и оборудование:

 Термопласты в гранулированном или порошкообразном виде.

Капиллярный вискозиметр постоянного давления ИИРТ с набором капилляров. Секундомер. Штангенциркуль.

3. Порядок выполнения работы:

3.1. Изучите устройство капиллярного вискозиметра ИИРТ, зарисуйте его принципиальную схему  (рис.1) с указанием основных узлов.  Изучите инструкцию по технике безопас-ности работы на приборе ИИРТ.

3.2. Оформите в лабораторном журнале таблицу 1 для записи результатов измерений

3.3. 3.3. По Приложению 1 выберите для изучаемого материала условия проведения определения ПТР.

Рисунок 1 – Схема прибора ИИРТ

1 – стойка; 2 - груз; 3 – поршень; 4 –  цилиндр; 5 – нагреватель;

6 –  теплоизоляция; 7 – подставка; 8 – капилляр; 9 – основание;

10 – зеркало; 11 – ручка задвижки; 12 – заглушка

 

Таблица 1 – Результаты измерений

Материал___________________________________

Т,^оС	Нагрузка, на шток, кг	Длина/ Капилляра,мм,	Диаметр капилляра,  мм		Расстояние Между  метками, мм	Диаметр  штока, мм	Вытекающий объем, см^3	Время  истечения, с
…..	…..			…..		…..	…..	…..

Проведение измерений.

Установите на регуляторе температуры прибора требуемое значение температуры. Запишите его в лабораторный Жур-нал.

Закройте задвижку канала ИИРТа.

Поместите в камеру прибора капилляр.

Установите в камеру прибора ртутный термометр. По показа- ниям термометра убедитесь в достижении необходимой тем-пературы и, при необходимости, проведите ее корректировку задатчиком терморегулятора. После нагрева камеры до заданной температуры извлеките термометр, уберите его в картонный чехол.

Подготовьте необходимый для проведения опыта набор гру-зов, вес которых соответствует заданной нагрузке.

Замерьте штангенциркулем расстояние между крайними метками на штоке прибора и диаметр наконечника штока с точностью до 0,05мм, запишите результаты в лабораторный журнал.

Установите проволочную заглушку снизу в отверстие капил-ляра для предотвращения вытекания расплава до началазамеров.

Загрузите в камеру прибора примерно 5 г гранул изучаемого материала, уплотняя их шомполом.

Установите шток в камеру, навесьте на него подготовленные

грузы. Убедитесь, что шток установлен вертикально. Вклю-чите секундомер и в течение 5 или 10 мин (по указанию преподавателя) прогрейте материал в камере. Секундомер выключите.

По окончании времени прогрева уберите проволочную заглушку. Шток под действием грузов начнет двигаться вниз, а через капилляр будет вытекать расплав. В тот момент, когда нижняя метка на штоке опустится до уровня крышки камеры, включите секундомер и зафиксируйте время перемещения штока от нижней до верхней метки (время истечения). 

Данные занесите в таблицу 1 лабораторного журнала.

Выдавите штурвалом прибора или вручную остатки расплава из камеры. Откройте задвижку камеры, выдавите на под-ставку или хлопчатобумажную тряпку капилляр и прочисти-те его медной проволокой.

Вновь установите капилляр в камеру прибора. По ртутному термометру убедитесь в соответствии температуры заданному значению.

Установите проволочную заглушку. Загрузите следующую  порцию гранул. Повторите замеры при других заданных на-грузках (при других температурах, с использованием второго капилляра).

Результаты измерений времени истечения запишите в лабо-

раторный журнал в таблицу 1.

4.Обработка результатов эксперимента.  

Проведите обработку экспериментальных данных. Результаты представьте в виде таблицы 2.

4.1.Рассчитайте давление на расплав для каждого опыта:

Давление = [Па]      (1)

Обозначьте: F - давление на длинном капилляре, Р – давле-ние на коротком капилляре.

Площадь сечения камеры: S_к = [м²];                (2)

Таблица 2 – Результаты обработки экспериментальных 

данных для построения кривых течения:

Материал___________________________________

№ опыта	Т,  ^оС	τ, Па^.с	q, м^3/с	, с^-1	n	,  с^-1	ηэф, Пас
1	Т1	τ1	q1	1	n	1	ηэф1
		τ2	q2	2		2	ηэф2
		τ3	q3	3		3	ηэф3
		τ4	q4	4		4	ηэф4

 

4.2. Рассчитайте объемный расход расплава для каждого замера:  

                                   q = v ^.. S_к [м³/с],                          (3)

где v – линейная скорость перемещения штока, [м/с]; 

S_к - площадь сечения камеры; м²;

v = h / t, где h – расстояние между метками на штоке, м,

t – время перемещения штока от нижней метки до верхней, с.

4.3. Постройте график зависимости «давление – расход» для каждого капилляра при заданных температурах (рис. 1).

Выберите на рисунке 1 при каждой температуре значения расходов (не менее 4-х), одинаковые для обоих использо-ванных капилляров (q₁, q₂, q_3,q₄). Определите значения дав-лений, соответствующих этим расходам на длинном и корот-ком капиллярах (F₁,F₂, F₃, F ₄  и   P₁, P₂, P₃, P ₄).

4.4. Найдите отношение длин капилляров к диаметру (L_k /d_k).

Постройте для температур, использованных в эксперименте, график «давление – (L_k /d_k)» при выбранных значениях q, одинаковом для обоих капилляров и определите по нему величины входовых потерь (Р _вх) при каждой температуре.

Запишите результаты определения в таблицу 2.

4.5. Напряжение сдвига при температурах опыта рассчитайте по методу двух капилляров, используя давления для одина-ковых расходов q:

                              τ _i= [Па],                         (4)

где F_i и P_i  - давления, обеспечивающие одинаковый расход q_i на длинном и коротком капиллярах;

r = 1 мм, радиус капилляров;

i - номер значения расхода, выбранного по графику на рисунке 1.

 

Запишите результаты определения τ  в таблицу 2.

4.6.Рассчитайте среднюю скорость сдвига в капилляре:

                         _i =  [c^-1],                     (5)

где q _i - объемный расход расплава, соответствующий F_i и P_i, м³/с; r - радиус капилляра, м³

 

Запишите результаты определения _i  в таблицу 2.

4.7. Используя результаты расчета τ   и _i  постройте график зависимости «lg τ _i – lg _i» (рисунок 3). Определите по графику индекс течения n. Запишите результаты определения n в таблицу 2.

 

4.8. Рассчитайте скорость сдвига на стенке капилляра с учетом полученного значения   n.

Если n = 1, то

                                     ,                                  (6)

 

а эффективная вязкость: 

                       η_{эф i}   =   τ _i / ,                         (7)

или                             lg η_{эф i} = lg τ _i  - lg .            (8)

Если n ≠ 1, (n < 0,95 или  n > 1,05,), то 

 (3 + 1/n)        (9)

η_{эф i} = τ _i / ()                         (10)

или lg η_{эф i}  = lg τ _i   - lg .                            (11)

Результаты расчета занесите в таблицу 2.

Рисунок 1 – Схема определения давлений, обеспечивающих

равные расходы расплава на капиллярах разной длины.

 

 

Рисунок 2 – Схема определения входовых потерь давления

                       графическим методом.

Рисунок 3 – Зависимость напряжения сдвига от средней скорости          

                сдвига.

4.9. По результатам эксперимента для каждой температуры строятся зависимости «эффективная вязкость – напряжение сдвига» или «эффективная вязкость – скорость сдвига» (по указанию преподавателя).

4.10. Постройте зависимости «логарифм вязкости – 1/Т» при постоянном  значении  и постоянном значении τ _{i .} Рассчитайте энергию активации вязкого течения как:

Е = 2,3 R [d (lg η _эф) / d (l/Т)] кДж/моль        (10).

Сравните полученные значения Е при постоянном значении   и при постоянном значении τ _{i ..} Сравните результаты с литературными данными.

Вопросы для подготовки к лабораторной работе №1

1. Каковы основные отличия течения расплавов полимеров от течения низкомолекулярных жидкостей?

2. Приведите характерные кривые течения для ньютоновской,  дилатантной и псевдопластичной жидкостей. Какая жидкость называется псевдопластичной, какая дилатантной?

3. Запишите уравнения, описывающие течение ньютоновской и неньтоновской жидкостей. В чем состоит физический смысл входящих в них параметров?

4.Каковы причины возникновения входовых потерь давления при течении расплавов полимеров в капиллярном вискозимет-ре и как они определяются? Как учитываются потери давления при расчете вязкости расплава?

5. Как изменится вязкость расплава полимера при изменении температуры опыта, молекулярной массы полимера, молекуляр-но-массового распределения, при введении пластификаторов, наполнителей?

6. В чем заключается аномалия вязкости полимерных раство-ров и расплавов? Каковы ее причины?

7. Какое явление носит название «срыв струи»?

8. Каково практическое применение данных о реологических

свойствах полимерных расплавов?

Библиографический список к лабораторной работе №1.

1.Основы технологии переработки пластмасс./Под ред. В.Н. Кулезнева и В.К. Гусева – Учебник для Вузов, изд.2-е, М.: Химия, 2006.- 600с. (с.331-335, 383-384).

2. Калинчев Э.Л., Саковцева М.Б. Свойства и переработка термопластов: Справочное пособие. Л.: Химия,1983. - 288 с. (С.23-90).

3. Кулезнев В.Н., Шершнев В.А. Химия и физика полимеров: Учебник для вузов. М.: Высшая шк., 1988. - С.156 –171.

4.Малкин А.Я, Чалых А. Е. Диффузия и вязкость полимеров.

  Методы определения. – М.: Химия,1979.- 304 с. (С. 12-29).

4.Теплофизичвсхие и реологические характеристики полимеров:

Справочник /Под общ. ред. Ю. С. Липатова. - Киев: Наукова

думка, 1977. - 24 или 324 с.

 

РАБОТА №2