Метод визначення точки замерзання

Точка замерзання молока - це виражена в градусах Цельсія різниця між точкою замерзання бідистильованої води і точкою замерзання молока, визначена встановленим методом.

Точка замерзання молока визначається ручним кріоскопом. При визначенні точки замерзання молока застосовується принцип переохолодження. В молоко, яке знаходиться у стані переохолодження на 1 - 1,1º С нижче передбаченої точки замерзання, вводять кристалики льоду і після зупинки ртутного стовпчика відлічують показники.

Точка замерзання молока обумовлена числом дійсно розчинених складових частин молока (молочного цукру і мінеральних солей), зміст яких у молоці коливається несуттєво. При додаванні води концентрація водорозчинних речовин знижується, в результаті чого змінюється і точка замерзання молока.

1. Підготовка до аналізу:

1.1. Приготування льодосоляної суміші температурою мінус 4º С.

Змішують 1,5 кг льоду, 1 дм³ води і біля 100 г. кухонної солі до отримання температури суміші мінус 4º С.

. Приготування градуйованих розчинів

. Хлористий натрій перед виготовленням градуювальник розчинів висушують при температурі 300º С протягом 1 години або при 130º С протягом 24 годин та охолоджують до кімнатної температури в ексикаторі.

. Розчиняють 0,6892 г. хлористого натрію в 100 г. бідистильованої води або 0,6861 г. хлористого натрію вносять в мірну колбу ємкістю 100 см³ і об'єм доводять до відмітки бідистильованою водою температурою 20ºС. Теоретична точка замерзання розчину мінус 0,422ºС.

. Розчиняють 1,0206 г. хлористого натрію в 100 г. бідистильованої води або 1,0152 г. хлористого натрію вносять в мірну колбу ємкістю 100 см³ і доводять до відмітки бідистильованою водою температурою 20ºС. Теоретична точка замерзання розчину мінус 0,621ºС.

. Градуйовані розчини зберігають в герметично закритих поліетиленових пляшках, заповнених до краю, при температурі 5 - 8 ºС не більше 2 місяців. Перед вживанням градуйований розчин перемішують обережним перевертанням і обертанням пляшки. Порцію градуйованого розчину вливають прямо в пробірку.

. Підготовка проби молока

Точка замерзання молока повинна визначатися не раніше ніж через 3 години після доїння при кислотності молока не вище 19 - 20 ºТ. В консервованих пробах молока точку замерзання не визначають.

. Підготовка і експлуатація метастатичного термометра типу ТЛ-1

Метастатичний термометр вставляють в пробірку і за допомогою манжета фіксують на відстані 13 - 15 мм від кінця термометра до дна пробірки. Нульову точку термометра налаштовують переливанням ртуті із запасного резервуара в основний, занурюючи нижній основний резервуар в пробірку з бідистильованою водою температурою 0 ºС і керуючись інструкцією, доданою до метастатичного термометра. Меніск стовпчика ртуті при 0 ºС повинен знаходитись в середній частині шкали, в межах від 2 до 4. Нульова точка термометра визначається щоденно на початку і в кінці роботи по точці замерзання бідистильованої кип'яченої і охолодженої води. Термометр рекомендується тримати в вертикальному положенні, зануреним в пробірку з дистильованою водою, температура якої 0 - 10 ºС, а перед роботою необхідно витримувати не менш, ніж 1 годину в льоді, що таїть. Мити термометр треба в пробірці з дистильованою водою, температура якої від 0 до 2 ºС. Під час перенесення термометра в наступну пробу ртутний стовпчик не повинен підніматися вище позначок, а на мішалці і термометрі не повинно бути кристаликів льоду.

. Градуювання метастатичного термометра типу ТЛ-1

Для градуювання термометрів застосовують розчини хлористого натрію з теоретичними точками замерзання мінус 0,422 і мінус 0,621 ºС і в відповідності з методикою проведення аналізу визначають їх точки замерзання  і , які використовуються для розрахунку значення точки замерзання молока по формулі (1). Термометр градуюють один раз в п'ять - шість місяців для даної нульової точки термометра.

Проведення аналізу

2.1. Підготовлену пробу молока, градуйовані розчини хлористого натрію або бідистильовану воду наливають в пробірку до позначки і охолоджують в посудину первинного охолодження до 1 - 1,5 ºС. Пробірку з пробою та вставленим вертикально метастатичним термометром поміщають в охолоджену посудину з постійно підтриманою під час досліду температурою мінус 4 ºС. Протягом всього часу визначення слід помішувати пробу переміщенням мішалки вгору - вниз зі швидкістю одне переміщення в секунду. Горизонтальна петля мішалки не повинна підніматися вище проби. При падінні ртутного стовпчика термометра на 1 - 1,1 ºС нижче передбачуваної точки замерзання в пробірку з пробою через отвір вводяться кришталики льоду, після чого помішування зупиняють на 4 - 5 с. Коли стовпчик ртуті почне підніматися, продовжують помішування проби протягом 25 с, а після цього - на 60 с зупиняють. Через 90 с після введення кришталиків льоду, коли стовпчик ртуті зазвичай зупиняється, пробу тричі помішують, потім трохи постукують по термометру біля точки зупинки стовпчика ртуті, після чого з допомогою лупи відраховують показники на шкалі. При цьому око наглядача повинно знаходитися на рівні горизонталі, що торкається до меніску стовпчика ртуті так, щоб штрих шкали в точці відліку був видний прямолінійно. Після першого відліку всі операції (помішування, постукування та відлік) повторюють ще два рази через 20 с кожну. Показники на метастатичному термометрі рахують за допомогою лупи з точністю до 0,001 ºС. Різниця в показниках другого і третього відліків не повинна перебільшувати 0,003 ºС.

За результат показника термометра приймають середнє арифметичне результатів другого і третього відліків.

Різниця між показниками на метастатичному термометрі точок замерзання бідистильованої води та градуйованих розчинів (або молока) складає точку замерзання проби.

Обробка результатів

3.1. За результат аналізу приймають середнє арифметичне результатів двох паралельних визначень, допустимі розходження між якими не повинні перевищувати 0,005 ºС. Якщо розходження перевищують визначені, то аналіз потрібно повторити.

. Уточнене значення точки замерзання молока (Т) в градусах Цельсія рахують по формулі

 

 (1)

 

де  - встановлена точка замерзання молока, ºС;

 - встановлена точка замерзання розчину хлористого натрію з теоретичною точкою замерзання мінус 0,422 ºС, ºС;

 - встановлена точка замерзання розчину хлористого натрію з теоретичною точкою замерзання, мінус 0,621 ºС, ºС.

. Масову частку доданої в молоко води (Х) у відсотках рахують по формулі

 

, (2)

 

де Т - уточнене значення точки замерзання досліджуваного молока, ºС;

- значення точки замерзання натурального молока або точка замерзання порівнюваної проби, ºС.

В середньому точка замерзання молока збільшується від додавання в нього 1% води на 0,005 ºС.