Установка для метода атомно-абсорбционной спектроскопии

Блок-схема атомно-абсорбционного спектрофотометра приведена на рисунке  3.4. Через капилляр анализируемая проба засасывается потоком сжатого воздуха или другого окислителя и распыляется в смесительной камере в виде аэрозоля. Там же аэрозоль смешивается с горючим газом и подаётся в атомизатор  2 (щелевая горелка или графитовая кювета). Излучение от лампы с полым катодом 1 проходит через модулятор, затем проходит через атомный пар.

Часть излучения поглощается невозбуждёнными атомами анализируемого вещества, а другая часть проходит через атомный пар и попадает на входную щель монохроматора 3 (дифракционной решётки), который выделяет из спектра, излучаемого лампой с полым катодом, резонансную линию определяемого элемента. Из монохроматора излучение попадает на фотоэлектронный умножитель (ФЭУ) 4, где преобразуется в электрический ток, пропорциональный интенсивности резонансной линии.

Рисунок 3.4 – Блок-схема атомно-абсорбционного спектрометра

Усиленный в электронном блоке 5 сигнал поступает на регистрирующее устройство 6  (миллиамперметр) или компьютер. Регистрирующее устройство калибруется в единицах пропускания от 0 до 100 % или в единицах поглощения – оптической плотности А от 0 до 2. Атомно-абсорбционные спектрометры могут использоваться в качестве высококлассных пламенных фотометров.

 

Спектрофотометр AAS-3 0

Атомно-абсорбционный спектрофотометр ААS-30 представляет собой управляемый микрокомпьютером прибор для анализа на основе абсорбционных и эмиссионных спектров веществ, атомизированных в пламени горелки или графитовой кювете. Спектрофотометр может работать по двухлучевой и однолучевой схеме с компенсацией фонового излучения в ультрафиолетовом и видимом диапазонах спектра. В микропроцессор, управляющий спектрофотометром, заложено постоянно сохраняемое прикладное программное обеспечение. Пользователь имеет прямой доступ к нему с помощью встроенного дисплея и клавиатуры.

При пламенном режиме атомизации используют следующие газовые смеси: пропан - сжатый воздух; ацетилен – сжатый воздух; ацетилен – закись азота. Характеристическое излучение, прошедшее через пламя, попадает на монохроматор через входную щель, ширина которой регулируется от 0 до 1 мм. В качестве монохроматора используют две дифракционные решётки: для ультрафиолета – с 2604 штрихами на 1 мм; для видимой области – с 1302 штрихами на 1 мм. Регулирование длин волн в диапазоне 190 – 865 нм осуществляется вручную. Преобразователем электромагнитного излучения в электрический ток служит фотоэлектронный умножитель. Электрический сигнал обрабатывается в цифровой форме на компьютере.

Обработка сигнала компьютера осуществляется в соответствии с набором параметров, введённых с клавиатуры. Результаты обработки отражаются на дисплее, распечатываются или выводятся на самописец.

Выбор рабочего режима прибора осуществляется посредством диалога через дисплей и клавиатуру. При статистической обработке результатов определения выполняется расчёт среднего значения, стандартного и относительного стандартного отклонения.

При измерении концентрации спектрофотометр может быть отградуирован по нескольким (вплоть до 9-и) стандартным растворам с автоматической аппроксимацией и графическим представлением градуировочной функции.

 На рисунке 3.5 приведена передняя панель спектрофотометра ААS – 30. Под ламповым кожухом 1 находятся лампы с полым катодом. Газовоздушная смесь с аэрозолем определяемого соединения из камеры смешения 8 попадает в титановую двухщелевую горелку 9.

Длина волны монохроматора устанавливается вручную барабаном грубой 6 и плавной 7 регулировки. Цифровая индикация длин волн осуществляется счётчиками 2 и 4, каждый из которых соответствует одной из решёток. Работающий счётчик маркируется одним из двух светодиодных индикаторов 3 и 5.

В правой части прибора находится барабан регулировки 11 и цифровой индикатор 10 ширины щели монохроматора. Результаты измерений и параметры прибора отображаются на экране дисплея 13, ниже расположена клавиатура управления 14. Печатающее устройство 12 расположено внутри прибора, ячейка с анализируемым раствором – на столике 15.

 Хорошая воспроизводимость во времени условий горения обеспечивается автоматизированной системой газовых потоков. На панели газового блока расположены ручки редукторов: 26 – для установки давления окислителя; 23 – расхода горючего газа; 20 – расхода дополнительного окислителя. Манометр 27 служит для установки и индикации давления окислителя. Расход окислителя, ацетилена и пропана регулируются по расходомерам 28.

Автоматический операционный газовый блок содержит следующие рабочие элементы: ключ 22 для поджига пламени; ключ 24 для его гашения; ключ 19 для смены окислителя; ключ 16 для контроля подачи окислителя; ключ 17 для контроля подачи горючего газа; светодиодные индикаторы 21 для идентификации газовых смесей. Выключатель 18 включает автоматику газового блока.

 

 

 

Рисунок 3.5 – Спектрофотометр AAS-30

 

Методика измерений

Выбор и установку режимов работы, ввод и вывод информации, выключение прибора выполняет инженер. Пуск установки осуществляется с клавиатуры управления 14.

1. Устанавливают длину волны барабаном грубой регулировки 6 COARCE и барабаном плавной регулировки 7 FINE. Длина волны в ультрафиолетовой области спектра отображается на счётчике 2 со светодиодным индикатором 3, а длина волны в видимом диапазоне спектра – на счётчике 4 со светодиодным индикатором 5.

2. Устанавливают требуемую ширину щели барабаном регулировки 11 SLIT. Индикатор 10 показывает ширину щели в миллиметрах.

3. Подсоединяют электрический кабель к сетевому источнику тока.

4. Нажимают клавишу ON на клавиатуре 14.

5. Устанавливают горелку для воздушно-пропановой смеси, имеющую длину щели 100 мм.

6. Регулируют давление на выходе редукторов (500 кПа для сжатого воздуха и 140 кПа для пропана).

7. Регулятором 25 ОХ устанавливают давление в распылителе равным 100 кПа. Установленное значение фиксируют манометром 27.

8. Регулятором 20 AUX устанавливают расход воздуха 400 л/ч. Установленное значение фиксируют на расходомере 28.

9. Регулятором 23 FUEL устанавливают расход пропана 20 л/ч. Установленное значение фиксируют по расходомеру 28.

10. Включают выключатель питания 18 POWER.

11. Нажимают на короткое время клавишу 22 IGN; рычажок поджигания с нитью накаливания автоматически подожжёт пламя в течение 10 с.

12. Перед началом измерений через распылитель в течение нескольких минут пропускают растворитель.

13. Устанавливают базовый режим работы спектрофотометра нажатием на клавиатуре клавиши 14 RESET. На экране дисплея во время регулировки прибора стоит надпись INITIATE. Параметры и состояния, относящиеся к базовому режиму, даны в описании функциональной клавиатуры. Если базовый режим выставлен правильно, на экране появляется символ «*», указывающий на готовность прибора к диалогу с пользователем.

14. Вводят параметры рабочего режима работы спектрофотометра.

15. Опускают капилляр распылителя в ячейку со стандартным раствором. Атомные поглощения и концентрации стандартных растворов выводятся в буквенно-цифровом виде или в виде градуировочного графика на экран дисплея.

16. Полученную информацию выводят на печатающее устройство.

17. Промывают горелку и смесительную камеру дистиллированной водой.

18. Измеряют атомное поглощение элемента, содержащегося в анализируемом растворе. Атомные поглощения и полученные концентрации выводят на печать.

19. Проводят математическую обработку результатов определения, результаты выводят на печать.

20. Промывают горелку дистиллированной водой в течение нескольких минут.