Порядок выполнения работы с использованием градуировочного графика

1. Подготовка пламенного фотометра к работе.

2. Приготовление серии стандартных растворов.

3. Проведение измерений интенсивности излучения в стандартных растворах  и построение градуировочного графика.

4. Разбавление анализируемого раствора.

5. Определение концентрации определяемого вещества в анализируемом растворе.

6.      Оценка правильности и воспроизводимости результатов анализа.

 

Подготовку пламенного фотометра к работе выполняют согласно рекомендациям п.2.1.1 и п.2.1.2. Во время прогревания прибора готовят стандартные растворы и растворы определяемого вещества. Режим работы прибора, выбранный по раствору максимальной концентрации, записывают в лабораторный журнал в виде таблицы 2.2.

Приготовление серии стандартных растворов определяемого компонента проводят путем разбавления исходного стандартного раствора, концентрации которых приведены в таблице 2.1. Для этого в 5 мерных колб вместимостью 50,00 мл пипеткой переносят 1,00, 2,00. 3,00, 4,00, 5,00 мл стандартного раствора с концентрацией C_cn. Растворы в колбах доводят до метки водой и тщательно перемешивают. Рассчитывают концентрации растворов в колбах C_i и записывают их в таблицу 2.3.

Таблица 2.1 – Исходные данные для анализа некоторых объектов

Объект анализа	Опреде- ляемый металл	Условия определения
		Номер свето- фильтра	Концентрация исходного стан- дартного раствора, мкг/мл	Чувстви- тельность прибора ПФМ
Производство полиакрилонитрильного волокна
Осадительная ванна   Регенерированный раствор NaSCN	Na Ca Na Ca	1 4 1 4	500 100 500 100	1 2 (3) 1 2 (3)
Производство волокна из ароматического полиамида
Осадительная ванна (водно-органический раствор)* Регенерированный диметилацетамид*	Li Li	3   3	100   50	2 (3)   2 (3,4)
Технологические растворы отделочного производства
Красильные ванны	Na	1	500	1
Воды
Сточные и природные воды	Na K Li Ca	1 2 3 4	500 500 100 2500	1 1 2 (3) 1
Водопроводная вода	Na К Ca	1 2 4	200 100 1250	1 (2) 2 (3) 2 (1)

*Водно-органический раствор обычно разбавляют в 500 раз.

 

Таблица 2.2 – Режим работы фотометра

 

Наименование показателя	Значение показателя
Номер светофильтра Давление     воздуха, кгс/см^2     газа, мм вод. ст. Чувствительность Положение диафрагмы    постоянной    ирисовой

Проведение измерений интенсивности излучения (значения фототока) в стандартных растворах и построение градуировочного графика. Выполнение измерений фототока во всех стандартных растворах выполняют, соблюдая последовательность, указанную в п.2.1.2.   Результаты измерений фототока стандартных растворов вносят в таблицу 2.3. Рассчитывают коэффициенты а и в уравнения I = a + bC для линейного участка градуировочной зависимости. Градуировочный график I = (C) строят на миллиметровой бумаге, руководствуясь рекомендациями раздела 1.1 [1].  Градуировочные графики, полученные при повторных измерениях, наносят на тот же лист. По графику устанавливают рабочий диапазон концентраций, в котором выполняется линейная зависимость.

 

Таблица 2.3 – Результаты измерения стандартных растворов

Наименование показателя	Значение показателя
	№1	№2	№3	№4	№5
Объём стандартного раствора, мл    Концентрация стандартного раствора, мкг/мл   Показания микроамперметра, µА	1,00	2,00	3,00	4,00	5,00

 

Пример градуировочного графика показан на рисунке 2.5.

Рисунок 2.5 – Градуировочный график зависимости I = f (С)

 

Разбавление анализируемого раствора. Необходимость разбавления нализируемого раствора устанавливают, измерив величину фототока I в анализируемом растворе. Если показание выходит за пределы линейного участка градуировочного графика, то раствор следует разбавить и повторить измерения. Разбавление подбирают таким образом, чтобы после разбавления измеренная величина фототока укладывалась в середину градуировочного графика.

Если ориентировочное значение содержания определяемого компонента известно, например, указано в задании на УИР, то степень необходимого разбавления предварительно рассчитывают и проводят разбавление в мерной посуде

 

 

где C_x – концентрация в анализируемом растворе;

  C_n – концентрация в фотометрируемом растворе (после разбавления);

  V_k – вместимость мерной колбы для разбавления анализируемого раствора;

V _п – объём пробы анализируемого раствора, взятый для разбавления.

 

Технологические растворы, содержащие органические растворители (ДМАА, ДМФА, спирты и др.) обязательно разбавляют в 500 раз дистиллированной водой, чтобы избежать их влияния на наклон градуировочного графика, построенного по стандартным водным растворам. По этой же причине растворы красильных ванн разбавляют в 100 – 150 раз.

Если анализируемый раствор нужно разбавить, то из него отбирают три пробы V _п, которые разбавляют в мерных колбах V _к и проводят три параллельных измерения для каждой пробы. Результаты измерения заносят в таблицу 2.4. С _n и С_х – концентрации разбавленного и анализируемого растворов соответственно.

Если нет необходимости разбавлять анализируемый раствор, то измерения повторяют пять-шесть раз, каждый раз наливая в стакан новую порцию анализируемого раствора.

 

Таблица 2.4 – Результаты определения               в анализируемом растворе

Номер пробы	Разбавление V к / V п	Номер измерения	Показания микроамперметра,             I, µA	Cn, мг/л	Cx, мг/л
1		1 2 3
2 …		1 …

 

Определение концентрации определяемого вещества в анализируемом растворе. Концентрацию в фотометрируемом растворе находят расчетным путем, подставляя в уравнение градуировочного графика измеренные значения фототока. Для одного из параллельных измерений концентрацию определяют по градуировочному графику. При расчете содержания определяемого компонента в исходном анализируемом растворе учитывают его разбавление:

Оценка правильности и воспроизводимости результатов анализа. Проводят математическую обработку полученных результатов определения концентрации иона металла (или вещества) в анализируемом растворе, руководствуясь рекомендациями раздела 1.3 пособия «Физико-химические методы анализа. Часть 1. Электрохимические методы анализа» [1].  Результаты расчётов   с учётом значащих цифр представляют в виде таблицы 2.5.

 

Таблица 2.5 – Математическая обработка результатов (Р = 0,95)

n	Сср .	S	Sr, %	Сср ± δ