Заглавная страница Избранные статьи Случайная статья Познавательные статьи Новые добавления Обратная связь КАТЕГОРИИ: АрхеологияБиология Генетика География Информатика История Логика Маркетинг Математика Менеджмент Механика Педагогика Религия Социология Технологии Физика Философия Финансы Химия Экология ТОП 10 на сайте Приготовление дезинфицирующих растворов различной концентрацииТехника нижней прямой подачи мяча. Франко-прусская война (причины и последствия) Организация работы процедурного кабинета Смысловое и механическое запоминание, их место и роль в усвоении знаний Коммуникативные барьеры и пути их преодоления Обработка изделий медицинского назначения многократного применения Образцы текста публицистического стиля Четыре типа изменения баланса Задачи с ответами для Всероссийской олимпиады по праву Мы поможем в написании ваших работ! ЗНАЕТЕ ЛИ ВЫ?
Влияние общества на человека
Приготовление дезинфицирующих растворов различной концентрации Практические работы по географии для 6 класса Организация работы процедурного кабинета Изменения в неживой природе осенью Уборка процедурного кабинета Сольфеджио. Все правила по сольфеджио Балочные системы. Определение реакций опор и моментов защемления |
Определение подвижных форм соединений макро- и микроэлементов
Определение легкогидролизуемого азота по Тюрину и Кононовой Значение анализа. Для оценки подвижности азота в почве важное значение имеет определение, наряду с нитратами и аммонием, легкогидро-лизуемых органических соединений этого элемента. При обработке почвы слабым раствором кислоты происходит переход аминокислот, амидов, аминосахаров и других легкогидролизуемых азотсодержащих органических соединений, а также минеральных форм азота (N-NO3 - + N-NO4-) в гидролизат. Поскольку легкогидролизуемые органические соединения быстро минерализуются, содержащийся в них азот рассматривается как ближайший резерв минерального азота в почве. Специальными исследованиями выявлена положительная корреляция между концентрацией легкогидролизуемого азота в почве, эффективностью азотных удобрений сельскохозяйственных культур. Принцип метода. Почву на холоде обрабатывают 0,5 н. раствором серной кислоты при соотношении почвы и раствора 5:5. В гидролизате определяют общий азот объемным методом после перевода его в аммонийную форму. Метод учитывает присутствующие в кислотной вытяжке минеральные формы азота (N-NO3- + N-NO4 -) и легкогидролизуемый органический азот (аминокислот, амидов, легкогидролизуемые группы белков). Ход анализа. На технических весах отвешивают 20 г воздушно-сухой почвы, просеянной через сито с диаметром отверстий 1 мм, из которой предварительно выбраны корешки. Навеску почвы помещают в коническую колбу емкостью 200 - 250 мл и приливают 100 мл 0,5 н. H2SO4. Встряхивают содержимое колбы в течение 3 мин и оставляют на 16 - 18 ч при комнатной температуре. Затем вытяжку фильтруют через сухой складчатый фильтр, давая фильтрату стечь полностью. В зависимости от предполагаемого содержания легкогидролизуемого азота пипеткой переносят 25 - 50 мл в коническую колбу емкостью 100 мл, прибавляют для восстановления нитратов до аммиака 0,5 г смеси цинковой пыли и восстановленного железа, закрывают воронкой и нагревают на закрытой электроплитке до слабого кипения и полного растворения прибавленной смеси. После охлаждения обмывают воронку дистиллированной водой, из бюретки приливают в колбу 5 мл концентрированной H2SO4 (плотностью 1,84) и выпаривают раствор на слабом газовом пламени или электрической плитке до появления белых паров воды с оксидами серы или побурения жидкости в колбе. Охладив колбу, добавляют 2 мл 20%-ного раствора хромовой кислоты или 2,5 мл 10 % раствора дихромата калия (К2Сг2О7), закрывают ее маленькой воронкой и кипятят в течение 10 мин до появления интенсивной зеленой окраски раствора.
Содержимое конической колбы после охлаждения переносят в отгонную колбу Кьельдаля емкостью 300 - 500 мл, обмывают коническую колбу несколько раз дистиллированной водой с таким расчетом, чтобы общий объем жидкости в колбе Кьельдаля составил 100 - 120 мл. В отгонную колбу опускают несколько гранул цинка или пемзу. Перед этим в стакан емкостью 250 - 300 мл наливают 15 мл 0,02 н H2SO4, прибавляют 5 капель индикатора конго красного или Гроага. Данный стакан и служит приемником для отгоняемого аммиака. В отгонную колбу приливают 20 мл 50 % NaOH и быстро присоединяют ее к каплеуловителю прибора, который соединен со стеклянной трубкой, опущенной в приемник с 15 мл 0,02 н H2SО4. В течение 30 минут - 1 часа ведут отгонку аммиака. Окончание отгонки азота определяют путем контрольной пробы с реактивом Несслера. Часть взятой в приемник кислоты идет на связывание аммиака; остаток же несвязанной H2SO4 оттитровывают 0,02 н щелочью (NaOH). При вычислении количества легкогидролизуемого азота в почве исходят из того, что 1 мл 0,02 н H2SO4 соответствует 0,28 мг азота. Содержание легкогидролизуемого азота (х) в миллиграммах на 1 кг почвы находят по формуле: Х = где 15 - количество 0,02 н H2SO4, взятой в приемный стакан при отгонке аммиака, мл; Т1 - поправка к титру Н2SO4, a - количество 0,02 NаОН, израсходованное на титрование несвязанной аммиаком кислоты в приемном стакане (за вычитанием контрольного анализа), мл; Т2 - поправка к титру NaOH; 0,28 - масса N, соответствующая 1 мл 0,02 н H2SO4, мг; 1000 - коэффициентдля пересчета результатов анализа на 1 кг почвы; н - навеска почвы, соответствующая объему анализируемого фильтрата (взятого для отгонки), г.
Реакции при гидролизе, отгоне и связывании аммиака. При обработке почвы 0,5 н H2SO4 происходит гидролиз органических соединений, в результате чего в раствор переходит, наряду с нитратами и аммонием, некоторое количество азота аминокислот, амидов и простых белков. При взаимодействии амидов с серной кислотой образуются органические кислоты и выделяется аммиак, который сразу же связывается избытком H2SO4;
R-CO-NH2+H2O+ H2SO4 = R-COOH + (NH4)2SO4. Органические кислоты в дальнейшем окисляются дихроматом калия (К2Сг2О7) до СО2 и Н2О. Дихромат калия окисляет также аминокислоты по следующей схеме: R - COO (NH 2)- CO О H + К2С г 2О7 + H 2 SO 4 = Cr 2 (SO 4)3 + (NH)2 S 04 + СО2 + Н2О. В сильнокислой среде шестивалентный хром восстанавливается до трехвалентного, что сопровождается изменением красно-оранжевого цвета раствора дихромата калия в зеленый, присущий сульфату хрома. 2 К 2 С r2 О 7 + 8H2SO4 = 2K2SO4 + 2Cr2(SO4)3 +8H2O + + ЗО 2 Пары кипящей серной кислоты распадаются на серный ангидрид и воду: H 2 SO 4 = SO 3 + Н2О. В свою очередь, серный ангидрид распадается на диоксид серы и кислород: 2 SO 3 = 2 SO 2 + О2 Кислород участвует в окислении углерода тех органических соединений, которые перешли из почвы в кислотную вытяжку, до углекислого газа и воды, соответственно, а диоксид серы переводит азот аминогрупп (NН2) в аммиак, который связывается серной кислотой 2 NH 3 + H 2 SO 4 = (NH 4)2 SO 2. Нитраты, находящиеся в вытяжке, при добавлении смеси цинка и железа восстанавливаются до аммиака: H 2 SO 4 + Fe = FeSO 4 +Н2О HNO 3 + Н2 = Н N О2 + Н2О: HNO2 + 3H2 = NH3+ 2H2O 2NH3 + H2SO4 = (NH4)2SO4. Аммиак вытесняется из сульфата аммония в отгонной колбе щелочью и вновь связывается кислотой в приемнике. (NH4)2SO4 + 2NaOH = Na2SO4 + 2NH4OH; 2NH4OH= 2NH3 + 2H2O; 2NH3 + H2SO4 = (NH4)2SO4. Использование результатов анализа. Полученные данные по содержанию легкогидролизуемого азота в почве позволяют оценить обеспеченность почвы подвижным азотом и ориентировочно прогнозировать эффективность азотных удобрений.
|
||||||
Последнее изменение этой страницы: 2020-11-11; просмотров: 147; Нарушение авторского права страницы; Мы поможем в написании вашей работы! infopedia.su Все материалы представленные на сайте исключительно с целью ознакомления читателями и не преследуют коммерческих целей или нарушение авторских прав. Обратная связь - 3.144.254.231 (0.006 с.) |