Техника приготовления первичных стандартных растворов.

Первичные растворы готовят в мерных колбах. В горлышко колбы вставляют чистую сухую воронку. Взвешивают на аналитических весах чистый, сухой бюкс или весовой стаканчик с точностью до 0.0002 г, переносят его на технические весы и отвешивают рассчитанное количество стандартного вещества. После этого бюкс с веществом взвешивают на аналитических весах. Нет необходимости добиваться, чтобы взятая навеска точно соответствовала рассчитанной. Важно знать ее истинную величину.

Навеску вещества осторожно, не распыляя, пересыпают через воронку в

колбу и очень тщательно многократно ополаскивают водой стенки бюкса над воронкой. Ополаскивают воронку и вынимают ее из горлышка колбы. Доводят объем раствора до метки. Держат колбу таким образом, чтобы метка и глаза наблюдателя были на одном уровне. Затем определяют титр (Т) путем деления массы навески (в граммах) на емкость колбы (в мл):

Т =m/V (г/мл)

На практике концентрацию титранта чаще всего выражают через эквивалентную (нормальную) концентрацию - N. Зная титр, находят нормальность:

N = 1000 Т /Э

Указанным способом готовят титрованные растворы щавелевой кислоты

(Н₂С₂О₄ ^. 2Н₂О), соды (Na₂CO₃ ^. 10 H₂O).

Титрованные растворы готовят и из фиксаналов. Фиксаналы - изготовленные в заводских условиях стеклянные ампулы, содержащие определенное количество эквивалентов химических чистого вещества в сухом виде или в растворе.

Для приготовления титрованного раствора из фиксанала содержимое ампулы переносят в мерную колбу и разбавляют дистиллированной водой, доводя объем до метки.

 

Стандартизированные растворы

Стандартизированные растворы – это растворы, титр которых определяют по стандартному раствору (раствор вторичного стандарта).

При приготовлении этих растворов нет необходимости брать точную навеску вещества, т.к. при всей тщательности взвешивания нельзя получит раствор с известной концентрацией. Например, щелочи всегда содержат неопределенное количество воды и карбоната, и как бы точно не была взята навеска, получить раствор с известной концентрацией невозможно. Поэтому точную концентрацию растворов вторичного стандарта устанавливают титрованием с помощью первичного стандартного раствора.

Процесс определения концентрации вторичного стандартного раствора титрованием по первичному стандартному раствору (иногда и по вторичному) называется стандартизацией раствора.

Стандартизация заключается в постепенном прибавлении из бюретки одного раствора к другому, находящемуся в конической колбе. Добавление раствора из бюретки проводят до изменения окраски соответствующего индикатора. При стандартизации каждое титрование проводят не менее трех раз. При этом расхождение не должно превышать 0.1 мл.

 

Вычисления в титриметрическом анализе.

По затраченному объему титранта и его концентрации вычисляют результат анализа. Вычисление концентрации стандартизированного раствора производится согласно закону химических эквивалентов: растворы различной концентрации реагируют между собой в объемах, обратно пропорциональных их нормальностям:

N₁ : N₂ = V₂ :V₁ или

N₁V₁= N₂V₂

где N₁ , V₁ - нормальность и объем раствора одного вещества,

N₂ ,V₂ - нормальность и объем раствора другого вещества.

Отсюда нормальность одного из веществ можно найти по формуле:

N₁ = N₂V₂/V₁

Пример. Определить нормальность азотной кислоты, если на нейтрализацию 20 мл 0.2 н раствора едкого натра потребовалось 25 мл раствора азотной кислоты.

Решение. Нормальность раствора НNO₃ определяют по формуле:

N HNO₃ ^. VHNO₃= N_NaOH ^. V_NaOH

NHNO₃ =N_NaOH ^. V_NaOH/ VHNO₃

NHNO₃ = 0.2 ^. 20 / 25 = 0.16 моль/л

Техника работы.

Мерные колбы. Мерные колбы служат для приготовления стандартных растворов и для разбавления исследуемых растворов до определенного объема.

Это плоскодонные колбы с длинным, узким горлом, на котором нанесена круговая метка. Колбы калибруют на содержание в них определенного объема жидкости. Объем указан на стенке колбы и соответствует объему жидкости, если колба наполнена таким образом, чтобы нижняя часть мениска жидкости касается метки. При этом глаза наблюдателя и метка должны находиться на одном уровне. Мерные колбы различаются по вместимости: 25, 50, 100, 200, 250, 500 и 1000 мл.

Бюретки. Бюретки позволяют отмерять нужные объемы жидкости, и калиброваны на выливание. Обычные лабораторные макробюретки представляют собой градуированные цилиндрические трубки с суженным концом, который снабжен специальным краном. Суженный конец может быть соединен резиновой трубкой с оттянутой стеклянной трубочкой. По вместимости бюретки бывают от 10 до 100 мл. Их калибруют в мл и их десятых долях (т.е. каждое маленькое деление соответствует 0.1 мл). Нулевое деление находится в верхней части бюретки.

Бюретку закрепляют строго вертикально в штативе и заполняют раствором до уровня превышающую нулевую отметку на 2-3 см. В бюретке не должно быть пузырьков воздуха, особенно часто они возникают в суженной ее части. Для удаления пузырьков воздуха из бюретки дают вытечь части раствора сильной струей.

В процессе титрования выливать жидкость из бюретки следует постепенно; после окончания титрования отсчет объема раствора производится не сразу, для того, чтобы жидкость, оставшаяся на стенке бюретки успела стечь.

Пипетки. Пипетки применяются для точного отмеривания определенного объема раствора и перенесения его из одного сосуда в другой. Они бывают двух типов: градуированные и мерные. Мерные пипетки наиболее часто применяют в титриметрии. Это узкие трубки с расширением в середине. В верхней, узкой части находится круговая метка. Пипетки бывают разной вместимости: 10,15, 20, 25,50 мл. Пипетки калиброваны на выливание. После переноса пипетки в приготовленный для работы сосуд для титрования необходимо дать жидкости вытечь. После этого прикасаются кончиком пипетки к стенке сосуда и ждут 20 секунд, пока вытекут остатки. Не следует обращать внимание на небольшое количество раствора в носике. Калибрование пипетки рассчитано именно на этот способ выливания. Выдувание оставшейся в пипетке капли раствора недопустимо.