Заглавная страница Избранные статьи Случайная статья Познавательные статьи Новые добавления Обратная связь КАТЕГОРИИ: АрхеологияБиология Генетика География Информатика История Логика Маркетинг Математика Менеджмент Механика Педагогика Религия Социология Технологии Физика Философия Финансы Химия Экология ТОП 10 на сайте Приготовление дезинфицирующих растворов различной концентрацииТехника нижней прямой подачи мяча. Франко-прусская война (причины и последствия) Организация работы процедурного кабинета Смысловое и механическое запоминание, их место и роль в усвоении знаний Коммуникативные барьеры и пути их преодоления Обработка изделий медицинского назначения многократного применения Образцы текста публицистического стиля Четыре типа изменения баланса Задачи с ответами для Всероссийской олимпиады по праву Мы поможем в написании ваших работ! ЗНАЕТЕ ЛИ ВЫ?
Влияние общества на человека
Приготовление дезинфицирующих растворов различной концентрации Практические работы по географии для 6 класса Организация работы процедурного кабинета Изменения в неживой природе осенью Уборка процедурного кабинета Сольфеджио. Все правила по сольфеджио Балочные системы. Определение реакций опор и моментов защемления |
Систематический анализ смеси катионов I и II групп
Цель работы: провести качественный анализ раствора, в котором возможно присутствие ионов , K+, Na+, Mg2+, Ca2+, Ba2+. Сущность работы. Согласно сульфидной классификации ионы , K+, Na+ и Mg2+ относятся к I аналитической группе, а ионы Ca2+ и Ba2+ – ко II аналитической группе. Катионы II группы мешают обнаружению катионов I группы, поэтому их надо предварительно отделить, используя групповой реагент – (NH4)2CO3 в присутствии аммиачного буфера: В результате выполнения групповой реакции катионы II группы перейдут в осадок в виде карбонатов, а катионы I группы останутся в растворе:
После разделения на группы проводят анализ раствора и анализ осадка. Осадок необходимо предварительно растворить. Для этого используют уксусную кислоту: BaCО3¯ + 2СН3СООН ® (СН3СОО)2Ba + CО2 + H2O СaCО3¯ + 2СН3СООН ® (СН3СОО)2Сa + CО2 + H2O Ион Ba2+ мешает обнаружению иона Ca2+, поэтому необходимо провести разделение этих ионов внутри группы. Для этих целей используется та же реакция, с помощью которой открывают Ba2+, действуя раствором K2Cr2О7 в присутствии ацетатного буфера (СН3СООН и СН3СООNa): 2Ba2+ + K2Cr2О7 + H2O ® 2BaCrО4¯ + 2K+ + 2H+ В результате ион Ba2+ переходит в осадок в виде хромата, а ион Ca2+ остается в фильтрате, где его и открывают с помощью характерной реакции. При анализе раствора, содержащего катионы I группы, также необходимо провести разделения внутри группы. Ионы NH4+ мешают обнаружению K+ и Na+, поэтому прежде всего их надо удалить. Удаление проводится путем выпаривания раствора до сухих солей и прокаливания сухого остатка до полного удаления NH4+: В растворе, полученном после удаления , находятся K+, Na+ и Mg2+, причем ионы Mg2+ мешают обнаружению ионов Na+. Поэтому проводят их разделение, используя реакцию со щелочью KOH: Мg2+ + 2KОН ® Мg(ОН)2¯ + 2K+ В полученном фильтрате открывают ионы Na+. Для обнаружения отдельных ионов в лабораторной работе используют следующие характерные реакции:
Выполнение работы. Получают пробу для проведения анализа, записывают ее номер в лабораторный журнал. Описывают внешний вид раствора (окраска, прозрачность). Далее используют отдельные порции исследуемого раствора для проведения предварительных испытаний и систематического хода анализа.
Предварительные испытания Определение реакции среды. Определяют значение рН раствора с помощью универсальной индикаторной бумаги, нанеся каплю раствора на полоску универсальной индикаторной бумаги стеклянной па лочкой и сравнив полученную окраску с цветной шкалой. Обнаружение . Реакцию проводят в «газовой камере», состоящей из двух часовых стекол одинакового размера. На нижнее стекло помещают 1–2 капли анализируемого раствора, 1–2 капли 2 н. раствора NaOH и накрывают другим стеклом, на вогнутую поверхность которого прикреплен кусочек влажной индикаторной бумаги (рис. 1). Посинение индикаторной бумаги свидетельствует о наличии в растворе ионов NH4+. Проба на присутствие K+. Если ионNH4+ не обнаружен, то можно провести пробу на ион K+ в предварительных испытаниях. На предметное стекло помещают каплю исследуемого раствора и нагревают его на плитке до появления каемочки сухой соли. На некотором расстоянии от нее наносят каплю Na2PbCu(NO2)6. Реактив осторожно подводят к сухой каемочке соли и через 2–3 мин рассматривают выпавшие кристаллы под микроскопом.
Если в растворе присутствуют ионы K+, то образуются кубические кристаллы K2PbCu(NO2)6 черного или коричневого цвета (рис. 2). Ионы NH4+ образуют такие же кристаллы и поэтому мешают реакции. Систематический ход анализа 2.1. Разделение катионов на группы. К 10–12 каплям исследуемого раствора приливают 1–2 капли NH4ОН и по каплям – NH4Сl (для растворения осадка Мg(ОН)2, который может образоваться при действии NH4ОН). Даже если осадок не образовался, все равно надо добавить 1–2 капли NH4Сl для создания буферного раствора. Затем приливают к раствору избыток (NH4)2СО3 и нагревают содержимое пробирки на водяной бане до 60–70ºС. Если осадок карбонатов катионов II группы образовался, то его отделяют центрифугированием. Чтобы убедиться в полноте осаждения катионов II группы, к прозрачному раствору над осадком добавляют несколько капель (NH4)2СО3. Если раствор мутнеет, прибавляют еще (NH4)2СО3, нагревают, центрифугируют и снова проверяют полноту осаждения. После проведения групповой реакции катионы I и II групп оказываются разделенными: фильтрат содержит катионы I группы, а осадок – катионы II группы в виде карбонатов. 2.2. Анализ фильтрата. Удаление NH4+. Фильтрат переносят в фарфоровый тигель, ставят его на плитку и выпаривают досуха. Затем оставляют тигель на плитке на 20–30 мин для прокаливания сухих солей. Когда прекратится выделение белого дыма, тигель снимают с плитки тигельными щипцами и дают ему остыть. Добавляют в тигель несколько капель дистиллированной воды для растворения сухого остатка. В полученном растворе проверяют полноту удаления ионов NH4+ с помощью реактива Несслера. Для этого каплю раствора переносят на часовое стекло и добавляют 1–2 капли реактива Несслера. Если выпадает красно-бурый осадок, то раствор содержит заметные количества ионов . Если образуется желтое окрашивание, то в растворе есть следовые количества ионов . В случае положительной пробы с реактивом Несслера выпаривание и прокаливание продолжают проводить до тех пор, пока проба не даст отрицательный результат. Полезно сделать холостой опыт, поместив на такое же стекло 1–2 капли реактива Несслера и сравнивая окраски основной и холостой проб. Обнаружение K+ выполняют, как описано выше, если в предварительных испытаниях его не проводили. Обнаружение Мg2+. Ионы Мg2+ открывают, используя одну из реакций: – к 2–3 каплям раствора прибавляют несколько капель NH4Cl, NH4OH и Na2HPO4. В присутствии Mg2+ выпадает белый осадок магнийаммонийфосфата NH4MgPO4; – к 2–3 каплям раствора добавляют несколько капель 2 н. раствора KОН. Содержимое пробирки нагревают на водяной бане. Образование белого аморфного осадка указывает на присутствие ионов Мg2+. Обнаружение ионов Na+ можно проводить только в отсутствие ионов Мg2+ и NH4+, используя микрокристаллоскопическую или пробирочную реакцию с KH2SbO4. Проведение реакций в отсутствие ионов Мg2+ 1. Микрокристаллоскопическая реакция с KH2SbO4. Каплю раствора, полученного после удаления ионов NH4+, выпаривают досуха на предметном стекле. Затем прямо на высохшую каплю наносят каплю раствора KH2SbO4. Если ионы Na+ присутствуют, то под микроскопом отчетливо видны бесцветные прозрачные кристаллы зернообразной формы (рис. 3). Кристаллы образуются в месте соединения капли реактива и высушенной капли. Часто кристаллы встречаются только в определенном месте капли и их нужно поискать. При выполнении этой реакции необходимо провести холостой опыт, т. к. в растворе самого реактива практически всегда под микроскопом заметны кристаллы. Они имеют другую форму, которая отличается от формы, приведенной на рис. 3.
2. Пробирочная реакция с KH2SbO4. В пробирку наливают 2–3 капли раствора, полученного после удаления ионов NH4+. Затем создают строго нейтральную среду, добавляя пипеткой раствор HNO3 или KOH до рН 7 по индикаторной бумаге. К нейтральному раствору прибавляют равный объем раствора реактива KH2SbO4 и перемешивают стеклянной палочкой. Образование белого кристаллического (не аморфного!) осадка свидетельствует о наличии в растворе ионов Na+. Для ускорения образования осадка надо потереть палочкой о стенки пробирки и охладить ее содержимое. Проведение реакции с предварительным отделением ионов Мg2+ Если ионы Мg2+ были обнаружены в предыдущем испытании, то их необходимо предварительно отделить. Для этого к отдельной порции раствора из тигля добавляют несколько капель 2 н. раствора KОН, нагревают на водяной бане и центрифугируют. Проверяют полноту осаждения Мg2+, снова центрифугируют и отбрасывают осадок Мg(ОН)2. Полученный фильтрат нейтрализуют 2 н. раствором НСl до рН 7 по индикаторной бумаге (избыток кислоты недопустим из-за разложения KH2SbO4 в кислой среде!) и выпаривают досуха в фарфоровом тигле. Сухой остаток растворяют в 2–3 каплях дистиллированной воды. В полученном растворе обнаруживают ионы Na+ микрокристаллоскопической реакцией с KH2SbO4 (рис. 3). 2.3. Анализ осадка Растворение осадка. Осадок карбонатов растворяют в 8–10 каплях 2 н. уксусной кислоты, добавляя ее небольшими порциями и перемешивая содержимое пробирки стеклянной палочкой. Обнаружение Ва2+. Отдельную порцию полученного уксуснокислого раствора нагревают на водяной бане и добавляют несколько капель CH3COONa. Затем добавляют избыток K2Cr2O7 так, чтобы раствор стал оранжевым. Если при этом выпадает желтый мелкокристаллический осадок, то в анализируемом растворе присутствуют ионы Ва2+. После охлаждения в раствор над осадком добавляют еще несколько капель K2Cr2O7, проверяя таким образом полноту осаждения ионов Ва2+. После полного осаждения ионов Ва2+ осадок ВаCrО4 отделяют центрифугированием, а фильтрат используют для обнаружения ионов Са2+.
Обнаружение Са2+. Катионы открывают в отдельной пробе раствора, не содержащего ионов Ba2+. Для этого к 1–2 каплям раствора прибавляют 2–3 капли раствора (NH4)2C2O4 и нагревают раствор на водяной бане. В присутствии катионов кальция образуется белый кристаллический осадок оксалата кальция. При отсутствии ионов Ва2+ в анализируемом растворе пробу на наличие ионов Са2+ лучше провести в свежей порции уксуснокислого раствора, полученного при растворении осадка карбонатов.
Лабораторная работа № 2
|
||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
Последнее изменение этой страницы: 2017-01-25; просмотров: 2185; Нарушение авторского права страницы; Мы поможем в написании вашей работы! infopedia.su Все материалы представленные на сайте исключительно с целью ознакомления читателями и не преследуют коммерческих целей или нарушение авторских прав. Обратная связь - 3.145.83.150 (0.021 с.) |