Правила эксплуатации и хранения прибора

7.1 Прибор приводится в рабочее со стояние следующим образом:

.1 внутренние поверхности прибора и капилляров манометра тщательно осушиваются этиловым спиртом;

.2 манометр заполняется вакууммированным дибутилфталатом;

.3 все вакуумно-плотные соединения смазываются свежей смазкой Рамзая;

.4 создается вакуум до 0,8 – 1,0 Па [(6 – 8)´10^–3 мм рт. ст.] при открытых кранах 2, 3 и 4 и закрытом 1 (см. рис. П9.6.1);

.5 закрываются последовательно краны 2 и 3, и прибор оставляют под вакуумом на 5 сут.

7.2 По истечении 5 сут. прибор проверяется на вакуумную плотность:

.1 устанавливается вакуум 0,8 – 1,0 Па [(6 – 8)´10^–3 мм рт. ст.] (кран 2 открыт, 1 и 3 ¾ закрыты, 4 ¾ открыт);

.2 кран 2 закрывается и открывается 3 (кран 1 закрыт, 4 ¾ открыт) и проверяется вакуумметром давление в приборе.

Прибор считается вакуумно-плотным и готовым к работе, если давление в нем после выдержки в течение 5 сут. не более 13 Па [1´10^–1 мм рт. ст. ].

7.3 Приведенный в рабочее состояние прибор должен содержаться под вакуумом (краны 1, 2, 3 ¾ закрыты, 4 ¾ открыт).

7.4 Перед каждым анализом прибор должен проверяться по времени вакууммирования от атмосферного давления до давления 2,7 Па [2´10^–2 мм рт. ст.].

Для этого в прибор впускается воздух (краны 1, 3, 4 открыты, 2 ¾ закрыт) и производится откачка с определением секундомером времени от момента открывания крана 2 до установления вакуума 2,7 Па [2´10^–2 мм рт. ст. 1] (краны 2, 3, 4 открыты, 1 ¾ закрыт).

Время достижения вакуума около 2,7 Па [2´10^–2 мм рт. ст.] не должно превышать 60 с.

7.5 После приведения прибора в рабочее состояние измеряется холостая поправка. Ее определение следует проводить после профилактической промывки шлифованных частей от смазки Рамзая и во всех случаях выхода прибора из нормального режима работы (поломки манометра, колб, неправильная очередность работы с кранами и т.п.).

7.6 Для определения холостой поправки прибор выдерживается под вакуумом 5 сут. с помещенным в него балластом из стекла объемом 20 – 25 см³, имитирующим образец.

Балласт после изготовления необходимо тщательно обработать в соответствии с 7.1.1 и вакууммировать в приборе в течение 5 ч. при разрежении 0,8 – 1,0 Па
[(6 – 8) ´10^–3 мм рт. ст.] в следующей последовательности:

.1 установить вакуум 0,8 – 1,0 Па
[(6 – 8)´10^–3 мм рт. ст.] (краны 2 и 4 открыты, 1 и 3 ¾ закрыты);

.2 открыть кран 3 (краны 2, 4 открыты, 1 ¾ закрыт, форвакуумный насос работает непрерывно);

.3 измерить холостую поправку прибора;

.4 по истечении 5 ч работы насоса одновременно закрыть краны 3 и 4, отключить насос и выдержать прибор под вакуумом 5 сут. (краны 1, 2, 3 и 4 закрыты);

.5 после выдержки прибора в течение 5 сут. под вакуумом измеряется разность уровней манометра и записывается значение холостой поправки (D h _х.п., см).

7.7 При помещении образца в прибор необходимо произвести следующее:

.1 пустить в прибор воздух при открытых кранах 1, 3, 4 и закрытом 2;

.2 отделить и наклонить горизонтально нижнюю часть колбы, ввести в нее образец, после чего поставить ее на место, тщательно притерев;

.3 вакууммировать прибор с образцом при открытых кранах 4, 2 и 3 и закрытом 1.

7.8 Вакууммирование после помещения образца в прибор произвести до давления 2,7 Па [2´10^–2 мм рт. ст.] не более чем за 60 с.

7.9 По достижении разряжения 2,7 Па [2´10^¾2 мм рт. ст.] закрыть одновременно краны 3 и 4, затем кран 2 и выключить вакуумный насос. Такое положение кранов следует сохранять на все время анализа образца.

7.10 Через 5 сут. образец извлекается из прибора следующим образом: открывается кран 4, затем 3 и 1 (кран 2 остается закрытым), нижняя часть колбы с образцом отделяется, наклоняется горизонтально, и легкими покачиваниями образец удаляется из колбы.

7.11 Готовый к работе прибор должен содержаться под вакуумом 13 Па [1´10^–1 мм рт. ст.] (открыт кран 4, закрыты 1, 2 и 3).

7.12 При подготовке прибора к работе после длительного (2 – 3 месяца) бездействия следует выполнить операции, перечисленные в 7.1 – 7.6.

7.13 Число колб в установке для определения диффузионно-подвижного водорода должно быть кратно 4, но не более 8.