Отримання мікродомішок для мінеральних добрив

Акцептором у фізиці твердого тіла (напівпровідниковій техніці) називають домішку або дефект, що створює позитивно заряджені локалізовані стани з енергією у валентній зоні. Здебільшого це хімічний елемент, що має більше вакантних валентних зв'язків ніж іони кристалу. Ця домішка додається до напівпровідника у невеликій кількості та може зв'язувати один або більше електронів кристалу, створюючи дірки. Весь напівпровідник перетворюється таким чином на «напівпровідник p-типу». Акцептори бувають однозарядними і багатозарядними. Наприклад, в кристалах з елементів IV групи періодичної системи елементів кремнію, германію, акцепторами є елементи III групи: алюміній, індій, галій. Оскільки елементи третьої групи мають валентність 3, то три електрони утворюють хімічний зв'язок з трьома сусідніми атомами кремнію в кристалічній ґратці, а електрона для утворення четвертого зв'язку бракує. Проте при ненульовій температурі з певною ймовірністю утворюється четвертий зв'язок. Електрон, який його утворює, має енергію на кілька міліелектрон-вольт вищу за енергію верху валентної зони. При цьому в валентній зоні утворюється так звана дірка, яка може вільно рухатися в кристалі, й таким чином давати вклад у електричний струм[16].

Концентрування мікродомішок:

1) Випаровування - найпростіший спосіб концентрування і цілком доступний. Так легко можна збільшити концентрації розчинених речовин в 10 - 100 разів.

Недоліки:

· концентруються не тільки визначаються в воді мікрокомпоненти, але і макрокомпоненти, при високих концентраціях зазвичай заважають визначенню,

· нерідко відбувається випадання опадів, подальше визначення яких фільтруванням може привести до втрати визначених компонентів проби,

· втрати і навіть видалення визначається речовини відбувається, якщо ця речовина летучо,

2) Отгонка мікрокомпонента. Цим методом концентрують летючі речовини (аміак, леткі феноли, летючі кислоти і ін.), А також ті визначаються компоненти, які можна перетворити в летючі речовини (наприклад, фтор у вигляді SiF4, ціаніди у вигляді HCN). При отгонке слід враховувати можливість розкладання відганяє з'єднання і нерідко неповноту його відгону.

3) Співосадження. Вводять в достатній кількості сіль іншого металу (колектор) і в облогу останній відповідним реактивом. Утворений осад захоплює з собою і мікрокомпонент - визначається метал. Випав осад розчиняють в можливо меншому обсязі необхідного розчинника і аналізують отриманий концентрат.

4) Екстракція органічних речовин розчинниками найбільш поширений метод концентрування при аналізі вод. Сильна залежність коефіцієнтів розподілу від характеру взаємодії витягується речовини з екстрагентом і водою дозволяє з залишкової мірою ймовірності передбачити групу розчинника для отримання тих чи інших органічних речовин.

Для групового екстрагування найчастіше рекомендують циклогексан, хлороформ, метиленхлорид, діетиловий ефір.

Для достатнього вилучення потрібно багаторазова обробка, що призводить до отримання сильно розведеного розчину визначених речовин в органічному розчиннику. Подальше випарювання цього розчинника з метою концентрування може привести до втрати летких органічних речовин. Можна підвищити коефіцієнт розподілу в 2 - 5 разів, а отже і екстрагента, застосовуючи висолювання, т. Е. Додаток великих кількостей NaCl і Na₂SO₄.

5) Сорбція. Сорбционное концентрування органічних речовин ведуть майже виключно за допомогою синтетичних полімерних сорбентів і набагато рідше - активного вугілля або неорганічних сорбентів типу силикагелей.

6) Виморожування. При замерзанні частини водного розчину розчинені компоненти залишаються в рідкій формі. Цей метод придатний для концентрування речовин, що володіють достатньою розчинність в воді при низьких температурах, і особливо гідрофільних речовин, важко видобутих з води іншими методами.

7) Мембранний метод - один з найбільш перспективних для концентрування органічних компонентів вод при обробці великих обсягів проб.

Прості і складні речовини, з якими доводиться працювати хіміку-аналітику, являють собою не абсолютно хімічно чисті матеріали. У ряді випадків до складу аналізованого речовини входять настільки незначні кількості домішок («сліди»), що, здавалося б, ці «микропримеси» не мають особливого значення. Однак за останній час в ряді областей сучасної науки (хімії, біології та ін.) І новій техніці (атомній енергетиці, напівпровідниковій техніці і ін.) Ці микропримеси, що містяться в основній масі досліджуваного речовини, набули великого значення. Іноді домішки в технічних матеріалах, які визначаються тисячними і мільйонними частками відсотка, обумовлюють непридатність різноманітних природних і промислових матеріалів для спеціальних технічних цілей. Тому якісне виявлення домішок, супутніх даної речовини, і подальше їх кількісне визначення становить в даний час не менш важливу задачу, ніж аналіз самого речовини з метою встановлення його осно вного складу і формули сполуки[17].

Виявлення слідів іонів заліза у фосфорній кислоті. У середовищі фосфорної кислоти іони заліза знаходять у вигляді комплексних іонів

[Fe (PO₄J₂] ---, які не дають позитивної реакції з роданідом калію або амонію. Внаслідок цього спочатку вдаються до відновлення заліза (III) в залізо (II) за допомогою тиогликолевой кислоти, що відновлює іони заліза (III) навіть в таких міцних комплексних іонах, якими є [Fe (PO₄J₂] -, [FeF₆] - і ін. Потім Fe + * відкривають за допомогою а, А'-ДИПІРИДИЛУ або фенантроліна. Реакцію проводять у такий спосіб. Помістіть в мікропробірку 1 краплю досліджуваної фосфорної кислоти і обробіть її 1-2 краплями 80% -ної тиогликолевой кислоти, до якої попередньо додайте а, А'-ДИПІРИДИЛУ. Суміш злегка нагрійте на водяній бані і нейтралізуйте NH₄OH до лужної реакції. У присутності іонів заліза утворюється фіолетово-рожеве або червоне забарвлення.

Відновлення заліза (III) в залізо (II) тиогликолевой кислотою можна представити таким рівнянням:

S-CH2COOH

2 [Fe (PO₄J₂] + 2HSCH₂COOH + 2H + -> - 2Fe ++ + | + 4HPO₄ "

S-CH₂COOH

Описана вище кольорова реакція виявлення [Fe (PO₄J₂] у фосфорній кислоті більш чутлива, ніж реакція Fe +++ з роданідом калію. Вона досить успішно застосовується також для виявлення слідів заліза в інших природних і промислових матеріалах, що містять комплексні іони, наприклад, в природних фторидах, в яких залізо зустрічається у вигляді [FeF₆] -.

Виявлення слідів іонів заліза в азотній кислоті. Роданід-іони легко окислюються азотною кислотою. Тому іони заліза в середовищі азотної кислоти не можуть бути безпосередньо виявлені за допомогою добре відомої реакції з роданідом калію або амонію, що супроводжується утворенням криваво-червоного забарвлення Fe (SCN) ₃. Шкідливого впливу азотної кислоти можна уникнути, випарити кілька мілілітрів технічної HNO₃ і обробивши сухий залишок HCl і KSCN. ITd цей спосіб тривалий.

Більш зручним способом виявлення слідів іонів заліза в HNO3 є наступний. Помістіть в мікропробірку 1 краплю розчину сульфату алюмінію і 1 мл досліджуваної HNO₃. Потім по краплях на холоду додайте концентрованого розчину аміаку до лужної реакції. При цьому випадає осад Al (OH) ₃, з яким соосаджуються Fe (OH) ₃.Таким чином, Al (OH) ₃ грає роль колектора (соосадітеля). Шляхом центрифугування зберіть випав осад на дні пробірки і обробіть його 1-2 краплями 80% -ної тиогликолевой кислоти, до якої попередньо додайте а, А'-ДИПІРИДИЛУ. Отриману суміш нагрійте на водяній бані. Поява рожевого або червоного забарвлення вказує на присутність заліза (див. Вище «Виявлення слідів іонів заліза у фосфорній кислоті»). Виявлення слідів хлоридів в хімічних реактивах. Дуже часто хімічні реактиви, які застосовуються для аналізу, містять сліди хлоридів, які є дуже шкідливою микропримеси. Присутність хлоридів в деяких реактивах робить їх абсолютно непридатними для багатьох аналітичних цілей. Тому виявлення слідів хлоридів в хімічних реактивах представляє велике значення. Нижче описується широко застосовуваний на практиці спосіб їх відкриття, заснований на виділенні елементарного хлору і подальшому його виявленні за допомогою індикаторного паперу, просоченої сумішшю флю-оресцеіна і броміду калію або, ще краще, паперу, просоченої ди / г-діметіламінотіобензофеноном (тіокетон Міхлера). Помістіть в мікропробірку невелику кількість досліджуваного сухого зразка хімічного реагенту (якщо аналізується розчин, нейтралізуйте його х. Ч. Лугом і випарьте в порцеляновій чашці і досліджуйте сухий залишок), додайте кілька крапель насиченого розчину біхромату в концентрованої сірчаної кислоти. Простежте з, а тим, щоб верхня частина пробірки залишилася абсолютно сухий і не змочується рідиною. Накрийте гирлі пробірки індикаторним папером і опустіть пробірку в киплячу водяну баню. При цьому починає виділятися Ck, який в зіткненні з індикаторним папером забарвлює флю-оресцеін + KBr в рожевий, а тіокетон Міхлера в синій колір[18].