Дс. 03 технохимический контроль

ДС. 03 ТЕХНОХИМИЧЕСКИЙ КОНТРОЛЬ

СПИРТОВОГО ПРОИЗВОДСТВА

ЛАБОРАТОРНЫЙ ПРАКТИКУМ

Направление подготовки дипломированного специалиста

260200 Производство продуктов питания из растительного сырья

 

Специальность 260204 Технология бродильных производств

И виноделие

 

Специализация Технология спирта, ликероводочных изделий и хлебопекарных дрожжей

 

 

 

Уфа 2011

УДК 663.5

ББК 36.87

М 54

 

 

Рекомендовано к изданию методической комиссией факультета пищевых технологий (протокол № 8 от 19 апреля 2011 г.)

 

 

Составитель: старший преподаватель А.Р. Нафикова

 

Рецензент: к.х.н. доцент Н.Г. Нигматуллин

 

Ответственный за выпуск: зав. кафедрой ТХППР, д.т.н., доцент С.А. Леонова

 

 

г. Уфа, БГАУ, Кафедра технологии хранения и переработки продукции растениеводства

ОГЛАВЛЕНИЕ

	Введение
	Методы определения массовой доли влаги. Анализ качества зерна
	Методы определения массовой концентрации углеводов. Определение условной крахмалистости зерна
	Анализ качества осахаривающих материалов. Часть I
	Анализ качества осахаривающих материалов. Часть II
	Приготовление и анализ качества разваренной и осахаренной массы. Методы определения кислотности
	Анализ зрелой бражки. Методы определения объемной доли этилового спирта
	Анализ этилового спирта. Часть I
	Анализ этилового спирта. Часть II
	Библиографический список

ВВЕДЕНИЕ

Данный практикум предназначен для выполнения лабораторных работ по дисциплине ДС.03 «Технохимический контроль спиртового производства» студентами, обучающимися по специальности 260204 «Технология бродильных производств и виноделие» со специализацией «Технология спирта, ликероводочных изделий и хлебопекарных дрожжей».

Цель лабораторных работ в том, чтобы научить студента определять комплекс показателей, характеризующих химический состав и физико-химические показатели сырья, полуфабрикатов, ингредиентов, вспомогательных материалов, используемых в производстве спирта этилового из пищевого сырья.

Лабораторный практикум предусматривает выполнение восьми взаимосвязанных лабораторных работ, включающих анализ сырья (зерна, ферментных препаратов), приготовление и анализ полуфабрикатов спиртового производства (разваренной и осахаренной масс, зрелой бражки), анализ спирта этилового ректификованного. Лабораторная работа № 9 посвящена изучению лабораторной и технологической документации в производстве спирта.

Преподаватель заранее дает задание на лабораторную работу, и студенты должны прийти на занятие подготовленными.

Результаты анализа физико-химических показателей необходимо записать в табличном виде по форме таблицы 1.

Таблица 1 Результаты анализа физико-химических показателей объекта (наименование объекта анализа)

№ п/п	Наименование показателя, единица измерения	Нормативное значение	Фактически полученное значение	Вывод о соответствии показателя требованиям НД
…
n
Заключение

По окончании каждой работы, студенты оформляют лабораторный журнал, делают выводы и защищают работу преподавателю.

Лабораторная работа №1

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАССОВОЙ ДОЛИ ВЛАГИ.

АНАЛИЗ КАЧЕСТВА ЗЕРНА

Цель работы: изучить требования, предъявляемые к показателям качества различных видов зерна, используемых в спиртовом производстве, освоить методы анализа основных органолептических и физико-химических показателей.

Аппаратура и реактивы:

- сушильный шкаф СЭШ-3М с набором металлических бюксов;

- эксикатор, тигельные щипцы;

- весы лабораторные;

- пурка литровая;

- набор сит;

- лабораторная посуда.

 

Задание 1 По учебной и нормативной литературе изучить виды и характеристику зерна, используемого в производстве спирта. Изучить схемы контроля качества зерна, методики отбора проб зерна [2, 4, 9].

Задание 2 По учебной литературе изучить методы определения массовой доли влаги в объектах спиртового производства [2, 4].

При проведении лабораторной работы необходимо проанализировать различные виды зерна: рожь, пшеницу, ячмень, тритикале, овес. Подгруппа делится на две бригады, каждая из которых анализирует три различных образца зерна.

 

Задание 3 Определение органолептических показателей качества зерна.

Внешний вид зерна. При поступлении зерна осуществляют пред­варительный его осмотр перед определением отдельных органолептических показателей - цвета и запаха. Отмечают наличие или отсутствие однородности внешнего состояния зерен по цвету и запаху, наличию проросших и заплесневелых зерен.

Цвет зерна определяют придневном рассеянном свете. 100-150 г зерна помещают рядом со стандартным образцом на исследуемую куль­туру, сравнивая их цвет при дневном рассеянном свете.

Запах зерна. Определяют в целом и размолотом зерне.

Навеску зерна массой около 100 г отбирают из средней пробы зер­на, помещают в чашку и определяют его запах.

При ощущении в навеске зерна постороннего запаха, не свойствен­ного нормальному зерну, для усиления запаха навеску зерна про­гревают одним из двух способов.

При первом способе зерно помещают на сито и в течение 2 -3 мин пропаривают над кипящей водяной баней. Пропаренное зерно помещают на чистый лист бумаги и определяют наличие постороннего запаха.

При втором способе зерно помещают в чистую коническую колбу с пришлифованной пробкой вместимостью 100 см³ и выдерживают при 35-40 °С в течение 30 мин, используя любой источник тепла. Затем, периодически открывая на короткое время колбу, определяют наличие постороннего запаха.

Для усиления постореннего запаха зерно навески размалывают и наличие постороннего запаха определяют вышеописанным способом.

При этом различают зерно без запаха, с «амбарным запахом», т. е. таким, который исчезает при проветривании, и с «затхлым запахом», свидетельствующим об изменении в составе зерна под влиянием микро­организмов.

Вкус зерна. Определяют в размолотом, предварительно очищен­ном от сорной примеси зерне. Для этого из пробы отбирают около 100 г зерна, освобождают его от сорной примеси и размалывают на лабора­торной мельнице. От полученного помола отбирают навеску массой около 50 г и смешивают ее со 100 см³ питьевой воды. Полученную сус­пензию помещают в сосуд, содержащий 100 cm^j нагретой до кипения воды, и закрывают стеклянной пробкой или часовым стеклом. После охлаждения смеси до 30-40 °С определяют вкус.

Вкус нормального зерна должен быть несколько сладковатым без кислого привкуса.

Задание 4 Определение содержания сорной примеси

Получаемое на спиртовых заводах зерно всегда содержит некото­рое количество примесей, зависящих от засоренности полей сорными растениями, условий обмолота, очистки, болезней зерна и т. д.

Примеси в зерне разделяются на две основные группы: зерновую и сорную.

Зерновой примесью считают поврежденные зерна основной куль­туры (битые, изъеденные, проросшие, испорченные бактериями и насе­комыми).

Зерновую примесь в спиртовом производстве не относят к общей сорной примеси, т. к. она содержит крахмал. Ее содержание не должно превышать 5%, а испорченных зерен - 3%.

К сорной примеси относятся примеси минерального происхожде­ния (земля, песок, камешки, шлак и т. п.), органические примеси (соло­ма, мякина, полова и т. п.), растительные примеси (семена сорняков) и вредная примесь (головня, спорынья, вязель, горчак и др.). Семена ди­корастущих злаков, зерно, поврежденное вредителями, к сорной приме­си не относятся.

Из средней пробы зерна выделяют навеску, в которой определяют сорную примесь. Масса навески зерна для определения сорной и зерно­вой примесей в зависимости от культуры зерна приведена ниже:

 

 

Таблица 1.1 Масса навески зерна для определения сорной и зерно­вой примесей в зависимости от культуры зерна

Наименование культуры зерна	Масса навески, г
Кукуруза и бобовые	90-100
Овес, пшеница, рожь, рис, ячмень, гречиха, вика	40-50
Просо, сорго	20-25

 

Навеску зерна просеивают через лабораторные сита для выделения сорной примеси. Для облегчения разбора и выделения примесей ис­пользуют дополнительные сита с продолговатыми или круглыми отвер­стиями разных размеров в зависимости от наименования культуры зер­на. Набор таких сит представлен в таблице 1.2.

Таблица 1.2 Перечень лабораторных сит

Наименование культуры зерна	Диаметр отверстий сит, мм
для облегчения разбора	для выделения сорной примеси
Пшеница	2,5 и 2,2	1,0
Рожь	2,2; 2,0 и 1,6	1,0
Кукуруза	-	2,5
Ячмень	2,5	1,5
Овес	2,2	1,5
Просо	2,7 и 1,7	1,2
Гречиха	3,7 и 3,4	2,0
Тритикале	1,5 и 2,2	1,0

 

Комплект сит диаметром 20 см устанавливают в следующем поряд­ке: поддон, сито, предусмотренное стандартом для выделения сорной примеси, и сито, рекомендуемое для облегчения разбора навески зерна.

Набор сит с навеской помещают на гладкую поверхность (стол или стекло) и производят просеивание вручную, производя продольно-возвратные движения ситом по направлению длины продольных отвер­стий сит без встряхивания. Амплитуда колебания сит должна быть око­ло 10 см и время просеивания 3 мин при 110-120 движениях в минуту.

Из прохода через сита для облегчения разбора вручную выделяют сорную и зерновую примеси, взвешивают и выражают их содержание в процентах к взятой навеске зерна.

Из сходов всех сит выделяют сорную и зерновую примеси, разби­рая пинцетом исследуемый материал, высыпанный на стекло.

Выделенные фракции сорной и зерновой примесей взвешивают с точностью до 0,01 г и выражают в процентах от взятой навески.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух па­раллельных определений, допускаемые расхождения между которыми приведены в таблице 1.3

Таблица 1.3 Нормы допустимых отклонений при определении сорной и зерновой примесей

Массовая доля сорной и зерновой примесей, %	Допустимые нормы отклонений при двух параллельных определениях и при контрольных, %	Массовая доля сорной и зерновой примесей, %	Допустимые нормы отклонений при двух параллельных определениях и при контрольных, %
До 0,5	0,2	6,0-7,0	1,6
0,5-1,0	0,4	7,0-8,0	1,8
1,0-2,0	0,6	8,0-9,0	2,0
2,0-3,0	0,8	9,0-10,0	2,2
3,0-4,0	1,0	10,0-15,0	3,0
4,0-5,0	1,2	Свыше 15,0	3,8
5,0-6,0	1,4

 

Расхождение между результатами двух параллельных определений засоренности зерна одной и той же средней пробы не должно превы­шать допускаемую норму, устанавливаемую по средней арифметиче­ской величине этих определений. Если расхождение превышает допус­каемую норму, то определение повторяют.

При контрольном определении за окончательный результат при­нимают результат первоначального определения, если расхождение между результатами первоначального и контрольного определения не превышает допускаемую норму, устанавливаемую по результату кон­трольного определения. Если расхождение превышает допускаемую норму - за окончательный результат принимают данные контрольного определения.

Пример 1. По данным лаборатории, содержание сорной примеси в зерне равно 2,2%, а по данным арбитражного определения - 3,4%. При содержании сорной примеси 3,4% норма допустимого отклонения на основании данных табл. 3.4 составляет 1%. Расхождение между лабора­торными и арбитражными определениями превышает допустимую нор­му (3,4-2,2 = 1,2%). Следовательно, анализ признается неверным.

Пример 2. При определении содержания сорной примеси в двух параллельных пробах зерна получили 1,42% и 1,84%. Расхождение между значениями составляет 0,42%. Допустимая норма расхождений между значениями двух параллельных определений составляет 0,6%. Сле­довательно, полученное расхождение меньше допустимого, что указывает на достоверность полученных результатов.

Среднее арифметическое двух параллельных определении равно (1,42+1,84) = 1,63%, что и является окончательным результатом анализа.

Задание 6 Определение натурной массу зерна

Натурной массой называют массу (в граммах) одного литра зерна, определяемую на литровой пурке с падающим грузом.

Определение натурной массы зерна проводят после выделения из средней пробы навесок для определения влажности и других качествен­ных показателей.

Для каждого образца зерна производят два параллельных определения натурной массы.

За результат анализа натурной массы зерна принимают среднее арифметическое значение двух параллельных определений, расхожде­ние между которыми не превышают 10,0 г для овса и 5,0 г для всех дру­гих культур зерна.

Задание 6 Определение массовой доли влаги в зерне.

Определение массовой доли влаги является одним из наиболее важных показателей качества в контроле спиртового производства, так как производится почти на всех его стадиях - при анализе сырья, вспо­могательных материалов, полупродуктов. Производственное качество зерна в значительной степени зависит от влаги. Влажность зерна непо­средственно влияет на условия его переработки и по влажности судят о его пригодности к длительному хранению.

В контроле спиртового производства содержание влаги определя­ют в зерне, поступающем на завод, в солоде, сухой барде, кормовых дрожжах и др.

Существует несколько методов определения содержания влаги. Вы­бор метода зависит от количества влаги в продукте, необходимой точно­сти определения, а также от однородности анализируемого образца.

В основном применяются термические методы, основанные на вы­сушивании исследуемого образца при высокой температуре (120-130 ⁰С) или при температуре 105 °С до постоянной массы.

Обычно кристаллизационную влагу удаляют путем высушивания ана­лизируемого материала в сушильном шкафу при 120-130 °С, а гигроскопи­ческую - методом высушивания в сушильном шкафу при 100-105 ⁰С.

Полученный после высушивания сухой остаток от первоначальной навески указывает на содержание сухих веществ. Это содержание сухих веществ называется истинным. Однако эта величина условная, т. к. она зависит от принятого метода определения. При увеличении времени высу­шивания и повышении температуры нагревания может произойти неболь­шое разложение или окисление и другие побочные реакции. При пониже­нии температуры замедляется процесс высушивания и при этом может быть удалена не вся влага. Поэтому при определении влаги методом высу­шивания следует строго придерживаться условий методики высушивания.

Подготовка проб к анализу

Перед определением массовой доли влаги зерно предварительно размалывают на лабораторной мельнице так, чтобы размолотое зерно полностью проходило через сито с отверстиями диаметром 1 мм.

Влажность размолотого зерна не должна превышать 17%, в про­тивном случае определение проводят с предварительным подсушивани­ем зерна. Для овса и кукурузы предварительное подсушивание проводят при влажности свыше 15,5%.

Предварительное подсушивание целого зерна проводят при темпе­ратуре 105 °С в течение 15 мин. Высушивание зерна проводят в стек­лянной бюксе с пришлифованной пробкой.

Перед подсушиванием зерна сушильный шкаф разогревают до температуры 110 ⁰С. Бюксу перед определением влажности зерна по­мещают в сушильный шкаф и сушат при температуре 105 °С в течение 60 мин. Охлаждают в эксикаторе с прокаленным хлоридом кальция или концентрированной серной кислотой с плотностью 1,84 г/см³.

Плотность серной кислоты периодически проверяют и при необхо­димости кислоту заменяют свежей. Хлорид кальция прокаливают на металлическом противне до превращения его в аморфную массу.

 

Определение массовой доли влаги с предварительным подсушиванием

Определение массовой доли влаги в зерне с повышенной влажно­стью (более 17%) производят в два приема.

Вначале проводят предварительное подсушивание целого зерна при температуре 105 °С, а затем окончательное высушивание навески размолотого зерна при температуре 130 "С.

Отбирают навеску зерна массой (20,0±0,1) г и подсушивают в пло­ской фарфоровой чашке в сушильном шкафу при температуре 105 °С в течение 30 мин. После охлаждения навески зерна в эксикаторе в тече­ние 5 мин проводят взвешивание.

Продолжительность подсушивания навесок зерна в зависимости от исходной влажности, предварительно определенной с помощью влаго­мера, устанавливают согласно таблице 1.4

Подсушенную и охлажденную навеску зерна размалывают на ла­бораторной мельнице в течение 30 с и отбирают две навески массой по (5,0±0,1) г каждая в подготовленные просушенные металлические бюк­сы. Бюксы закрывают крышками и помещают в эксикатор.

Таблица 1.4 Продолжительность подсушивания навесок зерна в зависимости от исходной влажности

Наименование культуры зерна	Продолжительность подсушивания, мин, при влажности, %
До 25	От 25 до 35	Более 35
Пшевица, рожь, овес, просо, ячмень, сорго, гречиха, рис, тритикале
Кукуруза

 

Подготавливают сушильный шкаф к работе, переключая контакт­ный термометр на температуру 130 "С. По достижении в сушильном шкафу температуры 130 °С в него помещают бюксы с навесками размо­лотого зерна. Крышки бюксов ставят в сушильный шкаф, а рядом по­мешают бюксы с навесками. Размолотое зерно всех культур, кроме ку­курузы, высушивают в течение 40 мин, размолотое зерно кукурузы - в течение 60 мин. Затем бюксы закрывают крышками и охлаждают в эк­сикаторе 15-20 мин. После охлаждения бюксы с высушенным помолом зерна взвешивают с точностью до 0.01 г и вычисляют влажность.

 

Задание 7 Сравнить полученные результаты анализов зернового сырья с нормативными значениями [2]. Сделать выводы

 

Вопросы для контроля:

1 Перечислите показатели качества, контролируемые в зерне для производства спирта.

2 Каким образом проводится отбор проб зерна для анализа?

3 Какие методы определения массовой доли влаги применяются в технохимическом контроле спиртового производства?

 

 

Лабораторная работа №2

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАССОВОЙ КОНЦЕНТРАЦИИ УГЛЕВОДОВ.

Задание 2 Определить условную крахмалистость зерна поляриметрическим методом

Сущность метода заключается в растворении и последующем гид­ролизе крахмала и других содержащихся в зерне (кроме пшеницы) угле­водов в горячем разбавленном растворе соляной кислоты или в насы­щенном растворе хлорида кальция (при анализе пшеницы), последую­щем осаждении белковых веществ, фильтрации и измерении угла вра­щения плоскости поляризованного света при прохождении через полу­ченный раствор.

Вследствие специфичности физико-химических свойств крахмала различных культур зерна степень его гидролиза в условиях анализа, а также различна и состав продуктов гидролиза неодинаков. Поэтому для расчета условной крахмалистости различных культур зерна применяют переводные коэффициенты (К),выведенные для каждой культуры на основе экспериментальных исследований. Эти коэффициенты имеют следующие значения: для картофеля - 1,775; для ячменя - 1,912; для овса - 1,914; для ржи - 1,957; для кукурузы - 1,849; для риса - 1,866; для проса и чумизы - 1,818; для вики, гороха и чечевицы - 1,747; для сорго и гаоляна - 1,865; для гречихи - 1,805; для тритикале - 1,883; та­пиоки - 1,854; для пшеницы - 4,271 при анализе условной крахмалисто­сти с применением насыщенного раствора хлористого кальция.

В дефектном зерне условную крахмалистость определяют биоло­гическим методом бродильной пробы.

Подготовка зерна к анализу

Очищенное от сорной примеси зерно размалывают на лаборатор­ной мельнице так, чтобы все размолотое зерно при просеивании прошло через сито с отверстиями диаметром 1 мм, для кукурузы - 0,5 мм.

Зерно, влажность которого превышает 17%, перед размолом подсуши­вают на воздухе или в сушильном шкафу при температуре не более 50 ⁰С.

Размолотое зерно помещают на стол с гладкой поверхностью и двумя плоскими совками перемешивают и разравнивают слоем, не пре­вышающим 5 мм.

Для анализа отбирают совком не менее чем из 10 разных мест слоя по две параллельных навески массой (5,00±0,01) г каждая для метода с раствором соляной кислоты и (2,00±0,01) г для метода с насыщенным раствором хлорида кальция.

 

Поляриметрический метод с применением раствора соляной кислоты массовой концентрации 1,124 г/100 см³

Две параллельные навески размолотого зерна массой (5,00±0,01) г переносят без потерь через воронки в две сухие мерные колбы вмести­мостью 100 см³ каждая. Стаканчики ополаскивают 25 см³ раствора со­ляной кислоты массовой концентрации 1,124 г/100 см³ смесь выли­вают в колбы с помолом зерна. После добавления первой порции рас­твора соляной кислоты содержимое колб перемешивают до полного смачивания помола и исчезновения комочков. Следующими 25 см³ рас­твора соляной кислоты смывают частицы помола со стенок горлышка колб, смесь осторожными вращательными движениями перемешивают и помешают колбы с содержимым в кипящую водяную баню на 15 мин.

В течение первых трех минут, не вынимая колб из бани, переме­шивают их содержимое круговыми движениями, а затем колбы остав­ляют в бане без перемешивания. При этом вода в бане должна быть вы­ше уровня жидкости в колбах и непрерывно кипеть.

Через (15±0,5) мин колбы вынимают из бани, быстро приливают и них по 25-30 см³ холодной дистиллированной воды и растворы охлаж­дают до температуры (20±0,1) ⁰С в холодной проточной воде.

Затем в колбы приливают по 1 см³ раствора сульфата цинка массо­вой концентрации 30 г/100 см³ и после перемешивания добавляют по 1 см³ раствора гексацианоферрата калия массовой концентрации 15 г/100 см³ для осаждения белков и осветления растворов. Содержимое колб снова перемешивают, объем доводят до метки дистиллированной водой при (20,0±0,2) °Си после тщательного перемешивания фильтру­ют через бумажные складчатые фильтры в две сухие конические колбы.

Взамен указанных осадителей допускается использовать раствор молибдата аммония массовой концентрации 2,5 г/100 см³, добавляя его в количестве 6 см³.

Если после добавления осадителей образуется пена, то от нее из­бавляются путем добавления 1-2 капель этилового эфира или головной фракции этилового спирта.

Первые 20 см³ фильтрата отбрасывают, а остальной фильтрат ис­пользуют для измерения угла вращения плоскости поляризации.

Измерение проводят в поляризационной кювете длиной 200 мм при температуре (20±0,2) ⁰С, при анализе овса используют кювету дли­ной 100 мм, удваивая при этом полученные результаты.

Кювету перед определением ополаскивают исследуемым раство­ром, затем осторожно, чтобы в жидкость не попали пузырьки воздуха, заполняют ее фильтратом, закрывают покровным стеклом и пробкой и досуха вытирают трубку снаружи.

Кювету с фильтратом помещают в камеру поляриметра (сахари­метра) и снимают отсчет по шкале прибора.

Всего делают не менее трех измерений в каждой анализируемой пробе. Расхождение между результатами показаний не должно превы­шать погрешности используемого поляриметра (сахариметра). В про­тивном случае делают дополнительные отсчеты с использованием но­вых порций фильтрата. За окончательный результат измерений прини­мают среднее арифметическое значение двух параллельных показаний.

Обработка результатов

Условную крахмалистость зерна (X) впроцентах, при использова­нии сахариметров и поляриметров с нормальной сахарной шкалой вы­числяют по формуле:

Х = (2.1)

где К – переводной коэффициент для каждой культуры зерна; П – показатель сахариметра (поляриметра), градусы; W₁ – массовая доля влаги зерна, %, W₂ – массовая доля влаги помола, %, Мс – массовая доля сорной примеси в зерне, %, 100 – перевод процентов в доли.

 

Поляриметрический метод определения условной крахмалистости пшеницы с раствором хлорида кальция

Метод основан на превращении крахмала в растворимую форму с _п0мошью насыщенного раствора хлорида кальция и уксусной кислоты. Приэтом гидролиза такою крахмала не происходит и низкомолекуляр­ные углеводы, занижающие удельный угол вращения плоскости поля­ризации, не образуются. В связи с этим для расчета условной крахмали­стости используют удельный угол вращения плоскости поляризации натурального крахмала, а не продуктов его гидролиза.

Насыщенный раствор хлорида кальция при этом переводит в рас­твор несбраживаемые компоненты зерна (пентозаны, гемицеллюлозы, белки, азотистые вещества и др.) в незначительной степени, что повы­шает точность определения.

Проведение анализа

В две сухие круглодонные колбы вместимостью 100 см³ с широкой горловиной (диаметр не менее 2,5 см) вносят по (2,00±0,01) г помола пшеницы, добавляют по 5 см³ дистиллированной воды и размешивают стеклянной палочной до исчезновения комочков. Затем приливают по 60 см³ насыщенного раствора хлорида кальция и по 2 см³ раствора ук­сусной кислоты.

Содержимое колб тщательно перемешивают. Колбы закрепляют в штативе на некотором расстоянии от источника нагрева и равномерно нагревают до кипения в течение 5 мин (пламя газовой горелки должно быть покрыто асбестовой сеткой). Во время нагрева содержимое колб перемешивают стеклянной палочкой. Кипячение проводят в течение 15 мин. В процессе кипячения следят за тем. чтобы кипение было уме­ренным, без вспенивания жидкости и образования комков помола зерна на стенках колб.

После кипячения содержимое колбы в горячем состоянии перено­сят в мерную колбу вместимостью 100 см³ и охлаждают в проточной холодной воде до комнатной температуры. Круглодонную колбу опо­ласкивают дистиллированной водой, сливая ее в мерную колбу.

Для осаждения белков и осветления растворов добавляют к содер­жимому no 1см³ раствора сульфата цинка и после перемешивания - но ' см раствора гексацианоферроата калия. Объем раствора в колбе до­водят до метки дистиллированной водой при температуре (20±0,2) °С, тщательно перемешивают и фильтруют через бумажный фильтр в сухие Колбы. Если растворы плохо фильтруются, то в следующих анализах количество раствора уксусной кислоты увеличивают до 3 см³

Фильтрацию и снятие показаний по шкале сахариметра проводят аналогично вышеописанному.

Обработка результатов анализа

Условную крахмалистость пшеницы (Х„, %) при использовании са­хариметра с нормальной шкалой вычисляют по формуле (2.1).

При использовании поляриметров с круговой шкалой показания прибора П в формуле (2.1) делят на 0,3468 - коэффициент перевода гра­дусов круговой шкалы в градусы нормальной сахарной шкалы.

Вычисления по формуле (2.1) проводят до второго десятичного знака с последующим округлением до трех значащих цифр.

Задание 3 Сравнить полученные результаты анализов условной крахмалистости зернового сырья с нормативными значениями [2]. Сделать выводы.

 

Вопросы для контроля:

1. В каких объектах спиртового производства определяются содержание углеводов?

2. Что лежит в основе поляриметрического определения условной крахмалистости зерна?

 

 

Лабораторная работа №3

Лабораторная работа №4

Лабораторная работа №5

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КИСЛОТНОСТИ

Цель работы: приготовить разваренную и осахаренную массу, проконтролировать процесс разваривания и осахаривания крахмалсодержащего сырья.

Аппаратура и реактивы:

- лабораторная посуда, пипетки, титровальная установка;

- лабораторная мельница, кастрюля объемом 5 литров;

- электроплитка, термометр на 150 ⁰С;

- 0,1 н раствор гидроксида натрия;

- 0,1 %-ного раствора метиленового красного;

- рабочий раствор йода;

- стеклянная палочка, белая фарфоровая пластинка;

- растворы Фелинга I и Фелинга II;

- стандартный раствор глюкозы;

- дистиллированная вода;

- амилолитические ферментные препараты.

 

Задание 1 По учебной литературе изучить методы определения кислотности и содержания углеводов в объектах технохимимческого контроля спиртового производства [2, 4].

Задание 1 Приготовить разваренную и осахаренную массу из зерна

Помол зерна пропускают через сито (1 мм) и проход в количестве 200 г заливают водой температурой 30°С в количестве 600 см³ и перемешивают. При перемешивании нагревают до температуры 65-70°С, добавляют бактериальную а-амилазу из расчета 1 ед./г крахмала, т.е. 100 ед. Выдерживают при этой температуре 20 минут

Замес нагревают до температуры 90-95°С при помешивании на водяной бане, выдерживают при этой температуре 20 минут, затем охлаждают до температуры 60°С.

К разваренной массе добавляют ферментные препараты в зависимости от их активности на 1 г условного крахмала: 1,5..2,0 ед. α-амилазы и 6,0..6,5 ед. глюкоамилазы. Осахаривание осуществляют при температуре 62°С в течение 1 часа.

Получают осахаренное сусло. Полноту осахаривания контролируют по йодной пробе.

Задание 2 Провести анализ полученного осахаренного сусла

2.1 Определение органолептических показателей

Органолептические показатели осахаренного сусла определяют визуально. Осахаренное сусло должно иметь светло-желтый или желтый цвет и не иметь запаха пригоревшего хлеба.

2.2 Определение массовой концентрации сухих веществ

Анализ проводят в фильтрате сусла с применением сахариметра или рефрактометра. При необходимости ввести температурные поправки.

2.3 Определение кислотности

Кислотность сусла определяют титриметрическим методом, вы­ражая ее в градусах. Один градус кислотности соответствует 10 см³ раствора гидроксида натрия (NaOH) = 0,1 моль/дм³, расходуемого на нейтрализацию кислот, содержащихся в 20 см³ фильтрата сусла.

Проведение анализа

20 см³ фильтрата сусла помещают в фарфоровую чашку и, помешивая стеклянной палочкой, титруют раствором гидроксида натрия с (NaOH) = 0,1 моль/дм³. Периоди­чески проверяют реакцию среды, для этого каплю жидкости сме­шивают с каплей 0,1 %-ного раствора метиленового красного на бе­лой кафельной плитке.

Титрование ведут до получения капли желтой окраски, указыва­ющей на нейтральную реакцию.

Контролем служит капля раствора индикатора и дистиллирован­ной воды.

Кислотность сусла (град) рассчитывают по объему израсходо­ванного раствора гидроксида натрия, деленному на 10. Кислотность сусла должна быть в пределах 0,20—0,35°.

Пример. На титрование 20 см³ пшеничного солодового сусла израсходовали 2,5 см³ раствора гидроксида натрия с поправочным коэффициентом 1,045. Расход раствора гидроксида натрия с (NaOH) = 0,1 моль/дм³ составит 1,5 ·1,045 = 2,61 см³.

2.4 Определение массовой концентрации сбраживаемых углеводов методом прямого титрования

Метод основан на способности редуцирую­щих углеводов восстанавливать оксид меди (II) раствора Фелинга в оксид меди (I). Образовавшийся в процессе реакции оксид меди (I) образует с железоаммонийными квасцами комплексное соедине­ние и в осадок не выпадает. Сахар реагирует с индикатором метиленовым голубым, образуя бесцветное лейкосоединение, изменяя ок­раску раствора из синей в желтую.

Этот метод значительно проще и быстрее, чем перманганатный метод.

Проведение анализа.

Анализируемый продукт разбав­ляют дистиллированной водой с таким расчетом, чтобы в 100 см³ его содержалось от 0,02 до 0,18 г сахара.

Сначала проводят предварительное титрование. Для этого в ко­ническую колбу вместимостью 50 см³ из трех микробюреток нали­вают 2,5 см³ анализируемого раствора и по 5 см³ растворов Фелинга I и Фелинга II. Колбу с реакционной жидкостью помещают на элек­троплитку, покрытую асбестовой сеткой с вырезом в центре, и на­гревают до начала кипения в течение 2 мин. Кипятят раствор 0,5 мин. Затем добавляют каплю раствора метиленового голубого, энергично кипятят 3-4 с, далее жидкость титруют стандартным ра­створом глюкозы, прибавляя ее по каплям из микробюретки с изог­нутым наконечником. Титрование заканчивают, когда жидкость приобретет слабо-желтую окраску. Отмечают объем израсходован­ного стандартного раствора глюкозы.

Затем проводят основное титрование для установления истин­ного расхода раствора глюкозы на реакцию. Для этого готовят пробу следующим образом: в колбочку наливают по 5 см³ растворов Фе­линга I и Фелинга II, 2,5 см³ анализируемого раствора и такое коли­чество раствора глюкозы, которое было израсходовано на предва­рительное титрование, за вычетом 0,10-0,15 см³. Далее к раствору приливают такое количество дистиллированной воды, чтобы в сум­ме с раствором глюкозы объем составил 2,5 см³. Реакционную жид­кость нагревают до кипения и дотитровывают раствором глюкозы. Отмечают объем раствора глюкозы, израсходованного на титрова­ние, и рассчитывают массовую концентрацию углеводов (г/100 см³) по формуле (5.1):

Су = (5.1)

 

где Кг - глюкозный коэффициент раствора Фелинга I (объем стандартоного раствора глюкозы, израсходованного на титрование смеси); Vг - объем стандартного раствора глюкозы, израсходованного на титрование, см³; n-коэффициент разведения; 0,1/100-масса глюкозы в 1 см³ стандартного раствора глюкозы, г.

Глюкозный коэффициент для каждого приготовленного раствора Фелинга определяют следующим образом: в колбу вместимостью 100 см³ наливают по 5 см³ растворов Фелинга I и Фелинга II, добавляют из бюретки 9 см³ 0,1 %-ного раствора глюкозы и титруют при кипячении. Объем раствора глюкозы, израсходованного на восстановление оксида меди, обозначают как глюкозный коэффициент данного раствора Фелинга и применяют для расчета результатов анализа.

Пример. На гидролиз взяли 50 см³ фильтрата бражки. Объем полученного гидролизата разбавлен водой до 100 см³. Для определения массовой концентрации сахара из разбавленного раствора отобрали 2,5 см³. На титрование израсходовано 0,65 см³ стандартного раствора глюкозы. Глюкозный коэффициент равен 10,9. Коэффициент разбавления п = 100·100/2,5·50=80.

Массовая концентрация углеводов (г/100 см³) в бражке

2.5 Определение видимой чистоты

Под чистотой понимают величину, показывающую, сколько массовых частей углеводов содержится в 100 массовых частях сухих веществ фильтрата сусла, пересчитанных на глюкозу, и выражен­ную в процентах.