Заглавная страница Избранные статьи Случайная статья Познавательные статьи Новые добавления Обратная связь КАТЕГОРИИ: АрхеологияБиология Генетика География Информатика История Логика Маркетинг Математика Менеджмент Механика Педагогика Религия Социология Технологии Физика Философия Финансы Химия Экология ТОП 10 на сайте Приготовление дезинфицирующих растворов различной концентрацииТехника нижней прямой подачи мяча. Франко-прусская война (причины и последствия) Организация работы процедурного кабинета Смысловое и механическое запоминание, их место и роль в усвоении знаний Коммуникативные барьеры и пути их преодоления Обработка изделий медицинского назначения многократного применения Образцы текста публицистического стиля Четыре типа изменения баланса Задачи с ответами для Всероссийской олимпиады по праву Мы поможем в написании ваших работ! ЗНАЕТЕ ЛИ ВЫ?
Влияние общества на человека
Приготовление дезинфицирующих растворов различной концентрации Практические работы по географии для 6 класса Организация работы процедурного кабинета Изменения в неживой природе осенью Уборка процедурного кабинета Сольфеджио. Все правила по сольфеджио Балочные системы. Определение реакций опор и моментов защемления |
Фармакопейный анализ органическихСтр 1 из 2Следующая ⇒
Лекарственных веществ
Учебно-методическое пособие для студентов 3 курса фармацевтического факультета (часть II)
Нижний Новгород Фармакопейный анализ органических лекарственных веществ. Методические рекомендации к лабораторно-практическим занятиям составлены для студентов 3 курса фармацевтического факультета – Нижний Новгород: изд-во Нижегородской государственной медицинской академии, 2009. Методические рекомендации к лабораторно-практическим занятиям составлены для студентов 3 курса фармацевтического факультета по изучению особенностей фармакопейного анализа органических лекарственных веществ. В пособии рассмотрены методики оценки качества органических лекарственных веществ для установления их подлинности, доброкачественности и количественного содержания в соответствии с требованиями Государственной фармакопеи и действующих фармакопейных статей. Рекомендовано к изданию ЦМС Нижегородской государственной медицинской академии Составители: Мельникова Н.Б., Саликова Т.В., Гаврилова С.А., Жильцова О. Е. Рецензенты: Мельникова Н.Б., Саликова Т.В., Гаврилова С.А. Жильцова О.Е.
Занятие 10 Анализ лекарственных веществ Производных фенолов. Цель занятия: · освоить способы оценки качества лекарственных веществ производных фенолов; · освоить метод броматометрии на примере лекарственных веществ группы фенолов. Конкретные задачи занятия: · ответить на вопросы входного контроля; · изучить физические и химические свойства лекарственных веществ группы фенолов; · выполнить реакции идентификации в соответствии с требованиями нормативной документации; · определить количественное содержание резорцина и тимола согласно методике соответствующей НД Объекты исследования: резорцин, тимол. Вопросы входного контроля: · формулы, латинские, русские и химические названия лекарственных веществ производных фенолов; · физические и химические свойства, методы идентификации и количественного анализа указанных веществ; · фармакологическое действие, формы выпуска, применение, условия хранения; · броматометрический метод титрования. Задание на занятие:
Группа студентов получает для фармакопейного анализа образец для оценки качества по отдельным показателям. Необходимо: 1. Выполнить анализ образцов в соответствии с требованиями НД по показателям “Описание”, “Растворимость”, “ Подлинность”, “Количественное определение”. 2. Результаты оформить в таблицу.
ФСП 42-0173383703 Резорцин Resorcinum
1,3-Дигидроксибензол
C6H6O2 М.м. 110,11 Описание. Белый или белый со слабым розоватым оттенком кристаллический порошок со слабым характерным запахом. Под влиянием света и воздуха постепенно окрашивается в розовый цвет. При хранении допускается изменение цвета порошка до желтоватого или розоватого. Растворимость. Очень легко растворим в воде и спирте 95 %, легко растворим в эфире, очень мало растворим в хлороформе (ГФ XI, вып. 1, с. 175). Подлинность. Инфракрасный спектр препарата, снятый в виде таблетки с калия бромидом (6 мг препарата в 450 мг калия бромида) в области от 4000 см до 400 см -1 должен иметь полное совпадение полос поглощения с полосами поглощения прилагаемого спектра по положению и относительным интенсивностям полос. Ультрафиолетовый спектр 0,003 % раствора препарата в смеси спирт 95 % - вода (1: 2) в области от 250 до 350 нм имеет максимум поглощения при 275 нм ± 2 нм. Допускается наличие плеча в области от 278 нм до 280 нм. 0,05 г препарата растворяют в 5 мл воды, прибавляют 0,1 мл раствора железа окисного хлорида; появляется сине-фиолетовое окрашивание, переходящее в буровато-желтое от прибавления 0,1 мл раствора аммиака.. 0,02 г препарата сплавляют в фарфоровой чашке с 0,02 г калия гидрофталата до образования плава желто-красного цвета, охлаждают, прибавляют 1 мл раствора натра едкого и 10 мл воды, встряхивают до растворения: появляется интенсивная зеленая флюоресценция. Температура плавления. От 109°С до 112°С (без предварительного подсушивания; ГФ XI, вып.1, с. 16). Прозрачность раствора. 1 г препарата растворяют в 20 мл свежепрокипяченной и охлажденной воды. Полученный раствор должен 6ыть прозрачным или выдерживать сравнение с эталонным раствором 1 (ГФ XI, вып.1, с.198). Цветность раствора. Раствор, полученный в испытании на «Прозрачность раствора», должен выдерживать сравнение с эталоном №6 б или с эталоном № 6 в (ГФ XI, вып.1, с. 194).
рН. От 4,5 до 6,5 (5 % водный раствор, потенциометрически, ГФ XI, вып. 1, c.113). Фенол. 1 г препарата нагревают с 2 мл воды на водяной бане (температура бани от 40 0 С до 50 0 С), не должен ощущаться запах фенола. Пирокатехин. К 1 мл раствора, полученного в испытании на “Прозрачность раствора” прибавляют 1 мл 2 % раствора аммония молибдата в воде. Окраска испытуемого раствора не должна быть интенсивнее окраски раствора стандартного образца веществ свидетеля (СОВС). (Содержание пирокатехина не более 0,1 %). Примечание. Приготовление раствора CОBC. Около 0,5 г (точная навеска) пирокатехина (ТУ 6-09-4025-83) помещают в мерную колбу, вместимостью 100 мл, растворяют в воде и доводят объем раствора водой до метки (раствор А). 1 мл полученного раствора помещают в мерную колбу, вместимостью 100 мл, и доводят объем раствора водой до метки (раствора Б). К 1 мл раствора Б прибавляют 1 мл 2 % раствора аммония молибдата в воде и окраску полученного раствора сравнивают с окраской раствора резорцина. Растворы должны быть свежеприготовленными. Потеря в массе при высушивании. Около 1 г (точная навеска) препарата сушат при температуре от 50°С до 55°С в течение 2 ч. Потеря в массе должна быть не более 0,5 %.(ГФ XI, вып. 1, с. 176). Сульфатная зола и тяжелые металлы. Сульфатная зола из 1 г препарата (точная навеска) не должна превышать 0,1% (ГФ XI, вып.2, с.25) и должна выдерживать испытание на тяжелые металлы (не более 0,001 % в препарате; ГФ XI, вып. 1, с. 165). Количественное определение. Около 0,3 г препарата (точная навеска) помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл, растворяют в 20 мл воды и доводят объем раствора водой до метки. 20 мл полученного раствора переносят в склянку для бромирования, вместимостью 500 мл, прибавляют 40 мл 0,1 М раствора калия бромата, 10 мл раствора калия бромида, 10 мл 50 % раствора кислоты серной, перемешивают и оставляют на 15 мин. Затем к смеси прибавляют 20 мл раствора калия йодида, смесь сильно взбалтывают и оставляют на 10 мин в темном месте. Выделившийся йод титруют 0,1 М раствором натрия тиосульфата, индикатор 1 мл раствора крахмала. Параллельно проводят контрольный опыт. 1 мл 0,1 М раствора калия бромата соответствует 0,001835 г С6Н6О2
Препарат содержит не менее 99, 0% C6 H6 O2 . ГФ X Тимол Thymolum 2-Изопропил-5-метилфенол C10Н14О М. в. 150,22 Описание. Крупные бесцветные кристаллы или кристаллический порошок с характерным запахом и пряно-жгучим вкусом, летуч с водяным паром. Раство римость. Очень мало растворим в воде, легко растворим в спирте, хлороформе, эфире, жирных маслах и ледяной уксусной кислоте, растворим в растворе едкого натра. Подлинность. В холодной воде тимол погружается вниз, при повышении температуры до 45° плавится и поднимается на поверхность. 3-5 мг препарата растворяют в 1 мл ледяной уксусной кислоты, прибавляют 6 капель концентрированной серной кислоты и 1 каплю кон-центрированной азотной кислоты; в отраженном свете наблюдается сине-зеленое окрашивание, в проходящем свете — темно-красное. 0,2 г препарата нагревают на водяной бане с 1 мл раствора едкого натра; получается бесцветный прозрачный раствор, приобретающий при дальнейшем нагревании желтовато-розовое окрашивание. К подогретому раствору прибавляют 2—3 капли хлороформа и взбалтывают; появляется красно-фиолетовое окрашивание.
Температура плавления 49—51°С. Кислотность или щелочность. Раствор 0,4 г препарата в 10 мл 50% спирта должен иметь нейтральную реакцию. Фенол. 0.4 г препарата взбалтывают с 10 мл теплой воды и после охлаждения фильтруют. К 5 мл фильтрата прибавляют 1 каплю раствора хлорида окисного железа; не должно тотчас появляться фиолетовое окрашивание. Нелетучий остаток. 0,5 г препарата нагревают на водяной бане до полного улетучивания и сушат при 100—105°. Остаток должен быть невесомым. Количественное определение. Около 0,5 г препарата (точная навеска) растворяют в 5 мл раствора едкого натра в мерной колбе емкостью100 мл и доводят объем раствора водой до метки. 10 мл полученного раствора переносят в колбу с притертой пробкой, прибавляют 0,5 г бромида калия, 40 мл разведенной соляной кислоты, 3 капли раствора метилового оранжевого и при сильном взбалтывании титруют 0,1 н раствором бромата калия. К концу титрования прибавляют еще 2 капли раствора метилового оранжевого. Исчезновение розового окрашивания жидкости указывает на конец титрования. 1 мл 0,1 н. раствора бромата калия соответствует 0,003755 г С10Н14О, которого в препарате должно быть не менее 99,0%. Хранение. Список Б. В хорошо укупоренной таре, предохраняющей от действия света.
|
|||||||
Последнее изменение этой страницы: 2016-09-20; просмотров: 479; Нарушение авторского права страницы; Мы поможем в написании вашей работы! infopedia.su Все материалы представленные на сайте исключительно с целью ознакомления читателями и не преследуют коммерческих целей или нарушение авторских прав. Обратная связь - 18.226.222.12 (0.016 с.) |