Порядок проведения анализа на приборе Н. П. Волынского

1. Взвешивают пустой кварцевый стаканчик вместе с крышкой на аналитических весах. Затем при помощи капилляра вносят в стаканчик навеску анализируемого продукта. Оптимальная величина навески 20-30мг, высота слоя 3-6мм. Закрывают стаканчик крышкой и взвешивают его с продуктом также на аналитических весах.

2. Вставляют стаканчик с навеской в шарнир-держатель 2 (см. рис.10).

3. Поворачивают кран 3 содового дозатора, наполняют его 0,05N раствором соды до появления фонтанчика в верхней части дозатора. Затем кран 3 поворачивают в обратную сторону, при этом содовый раствор из дозатора сливается в абсорбер 5.

4. Далее, поворотом крана 6 заполняют бюретку 7 0,05N раствором Н₂SO₄ до появления фонтанчика в верхней части бюретки.

5. Держась за ножку абсорбера 5, поворачивают абсорбер по часовой стрелке в положение “сожжение” (лицевая плоскость) вставляют в широкую горловину абсорбера туманоуловитель 8, надевают ламповое стекло на узкую горловину абсорбера так, чтобы зонтик лампового стекла находился левее микрогорелки 10.

6. Зажигают микрогорелку и горелку Tеклю 11. Ниппель в горелке Tеклю запаян тонким слоем оловянно-свинцового припоя, в котором сделано отверстие диаметром 0,5мм. Этим достигается получение “шипящего” пламени. При вертикальном положении крана 12 включают насос тумблером 13. Поворачивают кран управления 12 на «-», т.е. устанавливают нужную интенсивность просасывания воздуха через абсорбер и плавно подводят ламповое стекло. Скорость просасывания воздуха должна быть такова, чтобы 2/3 объема широкой части абсорбера была заполнена пеной. При этом пламя должно втянуться в диффузор и принять иглообразную форму.

Рис.10. Прибор Н.П.Волынского для определения содержания общей серы

1 – кварцевая ампула; 2 - шарнирно-укрепленный держатель стаканчика; 3 – кран содового дозатора; 4 - содовый дозатор; 5 – абсорбер; 6 – трехходовой кран; 7 – бюретка с кислотой; 8 – туманоуловитель; 9 – ламповое стекло; 10 – микрогорелка; 11 – горелка Теклю; 12 – кран управления; 13 – тумблер включения воздушного насо-са; 14 –каппиляр из нержавеющей стали; 15 – подача воздуха в капилляр; 16 –счетчик пузырьков; 17 – промывалка; 18 – бутыль для серной кислоты; 19 – пробка бочка для воды, 20 – пробка бочка для раствора соды; 21 – капельница с индикатором.

7. Открывают кварцевый стаканчик, закрепленный в шарнире, и вводят открытый конец стаканчика через прорезь в короне в нижнюю часть пламени микрогорелки.

8. Осторожно нагревают кварцевый стаканчик медленным передвижением горелки Теклю справа налево, испаряют навеску. Выходящие из стаканчика пары и продукты пиролиза попадают в дожигающее пламя микрогорелки и сгорают полностью (при этом пламя увеличивается в объеме и становится светящимся). По окончании сожжения, не прекращая обогрева, вводят в стаканчик на всю его длину капилляр 14, подающий воздух для дожигания кокса (краном 15 по счетчику пузырьков 16 при необходимости регулируют воздушный поток). Постепенно передвигая горелку Теклю, полностью выжигают остатки кокса из кварцевого стаканчика, затем вынимают капилляр.

9. Включают микрогорелку, снимают ламповое стекло и укрепляют его на панели справа, снимают кварцевый стаканчик и укрепляют его в держателе на левой панели, добавляют из капельницы 21 одну-две капли индикатора - метилоранжа в поглотительный раствор в абсорбере.

10. Для проведения титрования медленно поворачивают кран управления 12 на “+”. При этом жидкость в абсорбере переходит в узкую часть и хорошо перемешивается воздухом. Поворачивают абсорбер в положение “титрование” и полностью открывают кран бюретки. При появлении розового окрашивания жидкости в абсорбере вместо желтого перекрывают подачу кислоты из бюретки, слегка смывают узкую горловину водой из промывалки 17. Затем открывают пробку в туманоуловителе, смывают водой из промывалки, нажимая на шарик в шланге, и вновь закрывают пробку туманоуловителя, после чего ставят кран управления в положение «-».

Жидкость при этом возвращается в широкую часть абсорбера, промывая ее и стеклянную пористую перегородку-фильтр. При этом наблюдается переход окраски в желтый – недотитрованный.

Вновь поворачивают кран 12 в положение «+»и по каплям титруют раствор в абсорбере до розовой окраски.

11. Выключают воздушный насос, записывают показания бюретки.

12. Снимают абсорбер, выливают жидкость и вновь ставят абсорбер в положение “сожжение”.

13. Повторяют все операции для опыта без навески (холостой опыт).

14. Проводят расчет содержания общей серы по формуле:

где a – количество кислоты, пошедшее на титрование поглотительного раствора в холостом опыте, мл;

b – количество кислоты, пошедшее на титрование поглотительного раствора после сожжения навески вещества в мл;

P – навеска в мг;

80,15 – коэффициент пересчета, учитывающий эквивалент серы и нормальность кислоты.

 

Меры безопасности

1. При работе с горелкой во время сжигании навески исследуемого нефтепродукта, следить, чтобы рядом не было легковоспламеняемых жидкостей.

2. При титровании соблюдать принятые правила работы с растворами кислот и щелочей. При попадании раствора серной кислоты на кожу рук промыть пораженное место большим количеством воды.

 

Контрольные вопросы

1. Что характеризует показатель «общая сера»?

2. Какие группы серосодержащих соединений встречаются в нефтях?

3. Каково количественное содержание общей серы в нефтях?

4. Чем отличается пиролитический ламповый метод (метод «двойного сожжения») от лампового метода определения общей серы?

5. Какие еще методы применяют для определения общей серы в нефти и нефтепродуктах?

Использованная литература

1. Г.Ф.Большаков Сераорганические соединения нефти. Новосибирск, «Наука», 1986, 245 с.

2. В.Ф.Камьянов, В.С.Аксенов, В.И.Титов Гетероатомные компоненты нефтей. Новосибирск. «Наука», 1983, 237 с.