Приготовление градуировочных растворов

Градуировочные растворы готовят следующим образом: в мерные колбы вместимостью 100 см³ вносят соответствующие объемырастворов хрома по 7.3.3 и (или) 7.3.4, например приведенные в таблице 3, и доводят до метки раствором азотной кислоты (см. 7.3.2).

Массовая концентрация общего хрома (далее - хрома) в градуировочных растворах приведена в таблице 3.

Таблица 3

Характеристика раствора	Массовая концентрация хрома в исходном растворе
5 мг/дм^3	50 мг/дм^3
Объем исходного раствора, взятый для приготовленияградуировочного раствора, см^3	4,0	10,0	25,0	5,0	10,0	20,0
Массовая концентрация хрома в градуировочном растворе, мг/дм^3	0,20	0,50	1,25	2,50	5,00	10,0

Срок хранения градуировочных растворов хрома массовой концентрации менее 1 мг/дм³ в плотно закрытой емкости из полимерногоматериала при температуре 2°С - 8°С - не более 7 сут, остальных градуировочных растворов - не более 1 мес.

Подготовка прибора к измерениям

Подготовку атомно-абсорбционного спектрометра к измерениям проводят в соответствии с руководством (инструкцией) по эксплуатацииприбора.

Расход газов (ацетилена и окислителя - воздуха) и скорость распыления устанавливают для каждого конкретного прибора в соответствии срекомендациями изготовителя.

Градуировка прибора

7.3.7.1 Установление градуировочной характеристики

Градуировку спектрометра проводят перед началом измерений подготовленных проб анализируемой воды. Распыляют фоновый раствор(раствор азотной кислоты по 7.3.2) и градуировочные растворы (см. 7.3.5) в пламени горелки и для каждого раствора измеряют значениеабсорбции при длине волны 357,9 нм не менее двух раз. Градуировочные растворы анализируют в порядке возрастания массовой концентрациихрома.

Используя программное обеспечение к спектрометру, устанавливают градуировочную характеристику в виде зависимости среднеарифметических значений из измеренных значений абсорбции (за вычетом среднеарифметического значения абсорбции фоновогораствора) от массовой концентрации хрома и проверяют ее линейность при помощи коэффициента корреляции (см. 4.4.13.2).

Примечание - Допускается использовать ранее установленную градуировочную характеристику при условии, что перед началом измерений проб анализируемой водыпроведен контроль стабильности градуировочной характеристики по 7.3.7.2 с положительным результатом.

Контроль стабильности градуировочной характеристики

Стабильность градуировочной характеристики контролируют не реже, чем после измерений 10 проб анализируемой воды. Для контроляиспользуют один из градуировочных растворов, массовая концентрация хрома в котором близка к массовой концентрации хрома в серии пробанализируемой воды (далее - контрольный раствор).

Градуировочную характеристику считают стабильной при выполнении условия

(17)

где С - измеренное значение массовой концентрации хрома в контрольном растворе, мг/дм³;

С_к - действительное значение массовой концентрации хрома в контрольном растворе (см. таблицу 3), мг/дм³;

δ - доверительные границы допускаемой относительной погрешности измерений по таблице 4, %.

Если условие (17) не выполняется, то градуировку спектрометра проводят заново.

Подготовка пробы анализируемой воды

Подготовка проб природных и питьевых вод

В термостойкий стакан вместимостью 300 см³ вносят 250 см³ пробы анализируемой воды (V_пр, см³), добавляют 2,5 см³ азотной кислоты(см. 7.2), если пробу не консервировали, или 1,5 см³ - если пробу консервировали, после чего медленно нагревают на песчаной бане илиэлектроплитке с закрытой спиралью, не допуская сильного кипения, упаривают содержимое до объема 15-20 см³, затем охлаждают, после чегоколичественно переносят в мерную колбу вместимостью 25 см³. Стенки стакана ополаскивают бидистиллированной водой и смывные водыпереносят в ту же мерную колбу, после чего доводят объем раствора до метки бидистиллированной водой (V_кон, см³). Если после упариванияобразовался осадок, то пробу фильтруют через обеззоленный фильтр «белая лента».

Подготовка проб сточных вод

Неотфильтрованную гомогенизированную пробу анализируемой воды подготавливают одним из следующих способов:

- при использовании для разложения органических веществ электроплитки или песчаной бани: в термостойкий стакан вместимостью 100 см³вносят 50 см³ тщательно гомогенизированной пробы анализируемой воды (V_пр, см³), добавляют 2,5 см³ азотной кислоты (см. 7.2), если пробу неконсервировали, или 1,5 см³ - если пробу консервировали, после чего нагревают, не доводя до сильного кипения, до образования влажных солей. Недопускается упаривать пробу воды до сухого остатка. Если проба анализируемой воды содержит значительное количество органическихвеществ, в процессе нагревания добавляют 1-3 см³ пероксида водорода до получения прозрачного раствора. После окончания нагревания пробуанализируемой воды охлаждают, затем содержимое стакана количественно переносят в мерную колбу вместимостью 50 см³ и доводят дометки бидистиллированной водой (V_кон, см³). Перед измерениями подготовленную пробу анализируемой воды, в зависимости от дисперсности иразмеров частиц образовавшегося в ней осадка, фильтруют через мембранный фильтр с диаметром пор 0,45 или 5,0 мкм или через фильтр«белая лента»;

- при использовании для разложения органических веществ микроволновой печи с закрытыми стаканами: в стакан для микроволновой печи,вносят тщательно гомогенизированную пробу анализируемой воды. Объем пробы анализируемой воды (V_пр, см³) определяется вместимостьюстакана (например 50 или 100 см³). К пробе анализируемой воды добавляют 2,5 см³ азотной кислоты (см. 7.2), если пробу не консервировали, или1,5 см³ - если пробу консервировали, после чего выдерживают 15-30 мин. Затем стаканы с подготовленной пробой анализируемой водыпомещают в микроволновую печь и проводят минерализацию в соответствии с руководством (инструкцией) по эксплуатации микроволновойпечи. После окончания нагревания пробу анализируемой воды охлаждают в закрытых стаканах, затем открывают стаканы и при наличии вподготовленной пробе анализируемой воды осадка пробу фильтруют в зависимости от дисперсности и размера частиц образовавшегося осадкаили через фильтр «белая лента», или через мембранный фильтр с диаметром пор 0,45, или 5,0 мкм. Затем отфильтрованную пробуанализируемой воды количественно переносят в мерную колбу вместимостью 50 см³ и доводят до метки бидистиллированной водой (V_кон, см³).

Примечания

1 Предпочтительным является разложение органических веществ при обработке пробы в микроволно­вой печи.

2 При наличии у микроволновой печи соответствующего режима рекомендуется после завершения раз­ложения пробы удалить упариванием избыток кислоты, остатокперенести в мерную колбу, объем которой равен объему исходной пробы воды, и довести до метки бидистиллированной водой.

7.3.9 Подготовка холостой пробы для определения хрома

Холостую пробу для определения хрома готовят, используя те же реактивы и в тех же количествах, как при отборе и подготовке пробыанализируемой воды, но заменяя пробу анализируемой воды на бидистиллированную воду.