Ануфриев М.В., Бачурин Л.В., Мокроусов А.А., Одиночкина Т.Ф., Симонов М.Д., Сорокин В.И.

Ануфриев М.В., Бачурин Л.В., Мокроусов А.А., Одиночкина Т.Ф., Симонов М.Д., Сорокин В.И.

ВЫЯВЛЕНИЕ ПРОДУКТОВ ВЫСТРЕЛА НА РУКАХ И ОДЕЖДЕ ПРОВЕРЯЕМЫХ ЛИЦ С ЦЕЛЬЮ УСТАНОВЛЕНИЯ ФАКТА ПРОИЗВОДСТВА ИМИ СТРЕЛЬБЫ

Методические рекомендации

 

 

МОСКВА 1999

 

 

УДК 343.977

 

Одобрены и рекомендованы к опубликованию

Методическим Советом

ЭКЦ МВД России

 

Ануфриев М.В., Бачурин Л.В., Мокроусов А.А., Одиночкина Т.Ф., Симонов М.Д., Сорокин В.И.

Выявление продуктов выстрела на руках и одежде проверяемых лиц с целью установления факта производства ими стрельбы: Методические рекомендации. - М.: ЭКЦ МВД России, 1999. - 33 с., 6 ил., 6 табл., 22 библиограф., прилож.

 

Изложена методика выявления продуктов выстрела на руках и одежде стрелявшего с использованием атомно-абсорбционного, эмиссионно-спектрального, и хроматомасс-спектрометрического методов анализа. Методика позволяет решать задачи, связанные с установлением факта производства выстрела конкретным лицом и устанавлением обстоятельств стрельбы.

Для экспертов физико-химических лабораторий, выполняющих исследования продуктов выстрела.

 

Ó Экспертно-криминалистический центр МВД России, 1999

 

 

ВВЕДЕНИЕ

 

Факт производства стрельбы подозреваемыми лицами, устанавливаемый по следам на их руках и одежде, является важной косвенной уликой, свидетельствующей о совершении преступления с применением огнестрельного оружия. Необходимость в проведении экспертных исследований с целью установления этого факта возникает все чаще в связи с ростом числа преступлений - убийств, разбойных нападений, террористических актов и др., совершаемых с применением огнестрельного оружия. Об этом свидетельствует увеличение почти вдвое числа экспертиз данного рода, выполненных в практических подразделениях МВД РФ в 1998 году по сравнению с предыдущим.

В то же время успешное выявление продуктов выстрела на руках и одежде стрелявших лиц удаётся, в среднем, менее чем в половине всех случаев производства таких экспертиз. Низкая результативность экспертных исследований обусловлена рядом причин: невысокий уровень оснащенности экспертных подразделений, применение экспертами недостаточно чувствительных методов анализа, неправильные отбор, упаковка и транспортировка объектов для исследования, затруднения в оценке и интерпретации полученных результатов и др. Кроме того, имеются случаи ошибочных и необоснованно категорических выводов.

Нельзя сказать, что по вопросу установления факта выстрела по следам на руках и одежде стрелявших было мало разработок и публикаций, - их достаточно много как в отечественной, так и зарубежной криминалистической и судебно-экспертной литературе. Однако многие из них носят частный характер, освещая те или иные аспекты проблемы, предлагая разные способы её решения. Другими словами можно сказать, что в настоящее время эксперты не вооружены достаточно полным, экспериментально и теоретически обоснованным методическим руководством по решению данной задачи.

В связи с этим авторским коллективом была предпринята научно-исследовательская работа с целью разработки унифицированной методики выявления продуктов выстрела на руках и одежде предположительно стрелявших лиц и установления факта производства ими стрельбы. Была проанализирована литература по данному вопросу, изучена практика производства экспертиз в экспертно-криминалистических подразделениях МВД РФ, выполнена экспериментальная работа по изучению закономерностей отложения продуктов выстрела на руках и одежде в зависимости от типа и конструкции оружия, вида боеприпасов и др. Выбраны способы и техника подготовки объектов к исследованию, отбора и обработки проб для анализа, отработаны условия анализа. Предложены критерии оценки получаемых результатов с целью отнесения выявленных следов металлов к продуктам выстрела, а также необходимый комплекс признаков для категорического вывода о факте производства стрельбы проверяемым лицом.

Предлагаемые рекомендации содержат методики определения продуктов выстрела с помощью атомно-абсорбционной спектрофотометрии, эмиссионного спектрального анализа, а также хроматомасс-спектрометрии.

 

ХАРАКТЕРИСТИКА ПРОДУКТОВ ВЫСТРЕЛА, ОТЛАГАЮЩИХСЯ НА РУКАХ И ОДЕЖДЕ СТРЕЛЯВШЕГО

 

Продукты выстрела, отложившиеся на руках и одежде стрелявшего, представляют собой многокомпонентную смесь, в которой присутствуют органические и неорганические составляющие - компоненты пороха и продукты его горения, продукты взрывчатого разложения инициирующего вещества капсюля-воспламенителя, продукты, образующиеся в результате взаимодействия снаряда и ствола оружия и пр.

 

Продукты разложения капсюльных составов

В нашей стране наиболее широко используются капсюли-воспламенители с оржавляющим и неоржавляющим составом инициирующего взрывчатого вещества. В оржавляющий состав входят: гремучая ртуть – Hg(OCN)₂ в количестве 16-50%, бертолетова соль – KClO₃ (25-37%) и антимоний – Sb₂S₃ (25-55%). Масса заряда составляет примерно 0.02-0.03 г.

Взрывчатое разложение оржавляющего состава происходит по следующей схеме /1/:

3Hg (OCN)₂ + 5KClO₃ + Sb₂S₃® 3Hg + 3N₂ + 5KCl +6CO₂+ Sb₂O₃ + 3SO₃

Твердыми продуктами реакции являются металлическая ртуть, а также оксид сурьмы и хлористый калий. Необходимо отметить, что ртуть является легколетучим элементом и в течение сравнительно короткого периода времени (нескольких часов) происходит её полное испарение с поверхности объекта-носителя /1/.

В неоржавляющий капсюльный состав входят следующие компоненты: тринитрорезоцинат свинца (ТНРС) – C₆H(NO₂)₃PbO₂ - 29-35%, тетразен - C₂H₈N₁₀O – 2-4%, азотнокислый барий – Ba(NO₃)₂ – 39-45%, двуокись свинца – PbO₂ – 3-7%, шеллак – 0,09-0,11%, а также антимоний и алюминиевая пудра – Sb₂S₃+Al – 6-8%. В продуктах выстрела будут присутствовать ВаО(на воздухе карбонизируется), а также в значительно меньшем количествеРbO, Al₂O₃ и Sb₂O₃.

 

Продукты горения пороха

Существующие в настоящее время пороха, исходя из их физико-химических свойств, можно разделить на:

1. Пороха - механические смеси, к числу которых относится дымный порох, состоит из окислителя (калиевой селитры), связующего, горючего (серы) и горючего (угля): калиевая селитра – КNО₃ – 75%, древесный уголь - 15%, сера – 10%.

 

 

Примерная схема горения дымного пороха приведена ниже:

74КNО₃+32S+16C₆H₂O ¹® 56CO₂ + 14CO + 3CH₄ + 2H₂S + 4H₂ + 35N₂ +

+ 10К₂CО₃ + 7К₂SО₄ + 2К₂S + 8К₂S₂О₃ + 2КCNS + (NH₄)₂CO₃ + C + S

¹ – эмпирическая формула древесного угля

Взрывное сгорание 1 кг дымного пороха дает 0,564 кг твердых продуктов и 0,436 кг газообразных /2/.

2. Пороха коллоидного типа - нитроцеллюлозные (бездымные) пороха – пироксилины (содержание азота более 12%) и коллоксилины (менее 12%).

Основу пироксилинового пороха составляет пироксилин, кроме того в него вводят стабилизаторы (дифениламин, централиты), флегматизаторы. Горение бездымного пироксилинового пороха описывается следующей схемой /2/:

4C₂₄H₃₀O₁₀(ONO₂)₁₀ ® 30CO₂ + 58CO + 2CH₄ + 36H₂O + C₂H₂ + 2HCN +

+ 13H₂ + 19N₂ + 2NH₄HCO₃

При горении бездымных порохов образуются преимущественно газообразные продукты, такие как CO₂, CO, CH₄, H₂O и др. Кроме того, в продуктах сгорания порохов присутствуют окислы азота, образующиеся при их неполном сгорании. Количество твердых продуктов сгорания мало. Зольный остаток составляет примерно 0,5% сгоревшего пороха. Среди продуктов сгорания бездымного пороха присутствует дифениламин.

 

СОВРЕМЕННОЕ СОСТОЯНИЕ ЭКСПЕРТИЗЫ УСТАНОВЛЕНИЯ ФАКТА ВЫСТРЕЛА ПО СЛЕДАМ НА РУКАХ И ОДЕЖДЕ ПРОВЕРЯЕМЫХ ЛИЦ

Анализ экспертной практики

Изучение практики производства экспертиз по выявлению продуктов выстрела на руках и одежде стрелявших в экспертно-криминалистических подразделениях МВД РФ позволило выявить основные трудности и наиболее распространенные недостатки при выполнении такого рода исследований. Их можно разделить на три группы: недостатки подготовки вещественных доказательств к исследованию, выбора методов и методик, оценки результатов.

1. Недостатки в подготовке материалов и пробоотборе: смывы с рук часто выполняют не специалисты, а сами следователи, причем неквалифицированно; не всегда предоставляются чистые марлевые тампоны, которыми производились смывы (холостая проба); имеет место нарушение правил упаковки одежды с предполагаемыми следами выстрела (неплотно свернуты предметы одежды, совместная упаковка разных предметов одежды одного человека, упаковка в неподходящий упаковочный материал, например, газету и др.). При исследовании одежды также не всегда отбирают «холостые» пробы, используемые для контроля химического состава ткани.

2. Исследование продуктов выстрела проводится с использованием самых разнообразных методов таких как атомно-абсорбционная спектрофотометрия, эмиссионный спектральный и рентгенофлуоресцентный анализы, газожидкостная и тонкослойная хроматография, хроматомасс-спектрометрия и диффузно-контактный метод. Выбор метода обусловлен прежде всего технической оснащенностью конкретного экспертного подразделения. Из-за отсутствия необходимого оборудования далеко не всегда есть возможность выбора оптимальной схемы исследования, позволяющей комплексно изучать вещественные доказательства с применением высокочувствительных методов анализа. Так для выявления на руках и одежде стрелявшего металлов–продуктов выстрела часто используют недостаточно чувствительный эмиссионный спектральный анализ, что снижает результативность этого вида экспертиз.

3. Наиболее распространенные недостатки экспертиз по выявлению продуктов выстрела на руках и одежде стрелявших связаны с формированием выводов, а именно необоснованная в ряде случаев категоричность выводов. Так, обнаружив дифениламин, эксперты делают однозначный вывод об его огнестрельном происхождении и, следовательно, о факте производства выстрелов данным лицом. Однако полностью исключить бытовое или производственное происхождение данного вещества нельзя, хотя это и маловероятно. В данном случае более корректным может быть вероятный вывод. Сказанное относится и к выводам, сделанным на основе выявления металлических продуктов выстрела, например, одной сурьмы. Последняя хотя и относится к "редким" элементам, может также происходить и в результате случайного загрязнения. Категорический вывод при решении данного вопроса должен быть основан на комплексе выявленных признаков: присутствие сурьмы и других характерных для следов выстрела элементов, дифениламина, определенное местоположение указанных веществ. Топография выявленных металлов либо дифениламина часто не рассматривалась в качестве дополнительного признака, указывающего на их происхождение от выстрела; в некоторых экспертных заключениях вообще не было указано местоположение обнаруженных продуктов выстрела.

Таким образом, анализ практики показывает, что основные трудности, возникающие при производстве указанных экспертиз, обусловлены пробелами в методическом обеспечении, отсутствием четких критериев оценки результатов исследования.

 

Подготовка объектов к исследованию

Отбор проб (смывов) с рук стрелявшего необходимо выполнять следующим образом: поверхность ладони и тыльной стороны кисти правой и левой рук раздельно протирают марлевыми или ватными тампонами (одинаковыми по размеру), увлажненными спиртом (можно ацетоном, в крайнем случае водкой). Для этого удобно пользоваться стандартными марлевыми салфетками (медицинские стерильные двухслойные, размером 16х14см, при этом для каждой пробы используется половина одного слоя). Можно применять куски чистой белой ткани (бязь) размером 6х6 см. Смыв выполняется восемью движениями в направлении от запястья к пальцам. Для контроля возможных загрязнений рук желательно аналогичным образом сделать повторные смывы – контрольные пробы.

Помимо смывов с рук на исследование необходимо представлять чистый тампон (из той же упаковки), смоченный спиртом, который используют в качестве «холостой пробы» для контроля содержания определяемых компонентов в материале тампона и растворителе. Таким образом, на исследование максимально представляется девять тампонов – четыре смыва с рук, четыре повторные пробы (повторные смывы) и «холостая проба».

Отбирая пробы с рук стрелявшего, необходимо предотвратить внесение загрязнений с рук специалиста, выполняющего эту процедуру. Перед отбором проб, ему необходимо тщательно промыть руки с помощью тампонов, смоченных спиртом или под сильной струей теплой воды с использованием моющих средств, либо использовать стерильные перчатки.

Тампоны со смывами с рук необходимо упаковывать раздельно друг от друга. Перед упаковкой их необходимо обязательно высушить при комнатной температуре без использования нагревательных приборов. Упаковка каждого тампона должна быть герметичной. Для этого желательно применять стеклянную тару: бюксы, пробирки, склянки, банки, флаконы и т.п.

Одежда с предполагаемыми следами выстрела упаковывается и отправляется на экспертизу. При этом следует исключить возможность её случайного загрязнения, в том числе и в результате контакта отдельных предметов одежды друг с другом, а также обеспечить их сохранность максимально длительный срок. Предметы одежды должны быть плотно свернуты (при этом нижняя часть (манжеты) рукавов раздельно обернуты в бумагу, ткань, либо пакеты), завернуты в бумагу и помещены в плотно закрытый полимерный мешок или чехол для хранения одежды.

Указанную работу должны выполнять специалисты, но могут и оперативно-следственные работники, прошедшие соответствующее обучение.

Отбор проб с одежды стрелявшего возможен только непосредственно в процессе экспертного исследования и выполняется разными способами, в зависимости от задач, стоящих перед экспертом и вида одежды, представленной на экспертизу.

Пробы с одежды отбираются следующим образом: в нижних частях рукавов, на полочках и спинке вырезаются фрагменты материала в соответствии со схемой приведенной на рис. 2. С каждой полочки и со спинки вырезается по два фрагмента размером 10х10 см или 10х20 см. Низ (манжеты) каждого рукава делится на три или четыре равные части размером 5х10см или 10х10см. Кроме того желательно вырезать и прилегающий к ним участок рукава (рис.3). Таким образом, с предмета одежды отбирается по 14-16 проб.

Площадь вырезанных участков материала определяется конструкцией одежды и видом материала из которого она изготовлена. Поэтому в каждом конкретном случае величина фрагмента материала одежды может быть скорректирована. Например, если ткань толстая или гигроскопичная то можно несколько уменьшить площадь вырезаемого фрагмента. Важно, чтобы отбирались пробы либо равной либо известной площади – для того, чтобы полученные при анализе результаты были сопоставимы.

Проба, отобранная на спинке, является «контрольной» и используется для контроля содержания определяемых компонентов в материале одежды. Рекомендуется отбирать несколько контрольных проб одной и той же ткани из разных мест, в том числе и с внутренней стороны. В этом случае контролируется как содержание определяемых компонентов в ткани, так и уровень загрязнения ими. Если на одежде имеются огнестрельные повреждения то необходимо отбирать несколько «контрольных» проб в удаленном от них месте.

С одежды из кожи или другого плотного материала с гладкой поверхностью целесообразно отбирать пробы, выполняя смывы. Для этого с равных по площади участков поверхности одежды, расположенных в нижних частях рукавов, на полочках и спинке делают смывы марлевыми тампонами, смоченными 7% азотной кислотой, спиртом или ацетоном. Аналогичным образом поступают в случае, если невозможно вырезать фрагменты одежды - например, отсутствует разрешение на частичное уничтожение вещественных доказательств. Помимо марлевых тампонов со смывами с одежды на экспертизу необходимо представлять чистый марлевый тампон, смоченный растворителем - «холостую» пробу.

 

 

Правая передняя часть. Левая передняя часть.

 

 

 

 

16

15

13 14

11 12

 

 

10 5

6 7 8 9 4 3 2 1

 

 

Рис. 2. Схема отбора проб с одежды.

 

 

низ рукава

 

Рис. 3. Схемы отбора проб с нижних частей рукавов

 

ЛИТЕРАТУРА

 

1. Соколов С.М. Судебнохимическая экспертиза материалов документов, копоти выстрела, волокнистых веществ и других вещественных доказательств. – М., «Медицина». –1964 г.

2. Определение расстояния выстрела. –М.- РФЦСЭ, 1995.- Вып.1 и 2.

3. Havekost D., Peters C., Koons R. Barium and antimony distribution the hands // Journal of Forensic Sciences. Vol.35, - №5, 1990. - p. 1096-1114.

4. Сонис М.А., Шлюндина И.Н. Определение следов продуктов выстрела на одежде и руках стрелявшего // Экспертная техника - М., ВНИИСЭ.-1985, №92, стр.84-90.

5. Катонин В.А. Сравнительные судебно-баллистические характеристики пистолета конструкции Стечкина (АПС) и бесшумного пистолета 6П13// Экспертная техника - М., ВНИИСЭ -1994, №121, стр.58-62.

6. Аветисян В.Р., Потапова Л.Ф. Влияние глушителя на отложение продуктов выстрела при стрельбе из разных видов оружия // Экспертная техника - М., ВНИИСЭ -1990, №111, стр.49-61.

7. Аверьянова Т.В. Теоретические и методические основы определения расстояния выстрела с учетом данных о метеоусловиях. Автореф. дисс. канд. техн. наук - М., 1987г.

8. БСЭ. - М., «Советская энциклопедия», т. 8. - 1972 г.

9. Химические добавки к полимерам / Справочник, под ред. Масловой И.П.- М., «Химия» - 1981 г.

10. The Merck index (an encyclopedia of chemicals, drugs and biologicals). Rahway, N.J. Merck and Co., Inc. – 1989 г..

11. Советский энциклопедический словарь. - М., «Советская энциклопедия» - 1988г.

12. Камаев А.В., Карлин И.П., Щербаков К.Г., Зорин Ю.В. Комплексное криминалистическое исследование пластичных смазок для автотранспортных средств. - М., ВНКЦ МВД СССР, 1991 г.

13. Reed G. E. Analysis of gunshot residue test results in 112 suicides // Journal of Forensic Sciences, GFSCA. Vol.35, - №1, 1990. - p. 62-68.

14. Методики производства судебно-баллистических экспертиз. - М., ВНИИСЭ -1997 г.

15. De-Gaetano D., Siegel J. Survey of gunshot residue analysis in f.s. lab // Journal of Forensic Sciences. Vol. 35, - №5, 1990. - p. 1087-1095

16. De-Gaetano D. et all. A comparison of three techniques developed for sampling and analysis of gunshot residue by Scanning Electron Microscopy / Energy Dispersive X-ray Analysis (SEM-EDX) // Journal of Forensic Sciences. Vol. 37, - №1, 1992. - pp. 281-300

17. Судебная экспертиза за рубежом. Экспресс-информация.- М.- ВНИИСЭ.-1994, вып.1.

18. Miyauchi H. et all. The contribution of trace elements from smokeless powder to post firing residues // Journal of Forensic Sciences. Vol. 43, - №1, 1998. - pp. 90-96

19. Судебная экспертиза за рубежом. Экспресс-информация.- М.- ВНИИСЭ.-1993, вып.6

20. Нуцков В.Ю., Бачурин Л.В. Исследование следов выстрела методом хроматомасс-спектрометрии // Экспертная практика - М.-1996, №40, стр. 51-54.

21. Файгль Ф., Ангер В. Капельный анализ неорганических веществ. - М., «Мир», 1976 г.

22. Fries J., Getrost H. Organic reagents for trace analysis / E. Merck

 

 

ПРИЛОЖЕНИЯ

Трассирующие и зажигательные составы /2/

В трассирующие составы входят окислитель-краситель, металлическое горючее (чаще всего Mg) и цементатор. Цементаторами являются идитол С₁₃Н₁₂О₂, шеллак С₁₆Н₂₄О₅, канифоль С₂₀Н₃₀О₅ или резинат кальция (канифоль, обработанная СаО). Составы огней трассера: белый огонь – 55% Ва(NO₃)₂, 35% Mg, 10% смолы; красный огонь – 60% Sr(NO₃)₂, 30% Mg, 10% резината кальция; желтый огонь – смесь белого огня и соли натрия. Воспламенители к этим составам: 80% ВаO, 18% Mg, 2% цементатора; 48% Ва(NO₃)₂, 30% ВаO, 13% Mg, 9% идитола.

Зажигательные составы, применяемые в пулях к стрелковому оружию бывают двух видов: на основе Ва(NO₃)₂, KClO₃ и металлическое горючее (Mg, Al, сплав Mg – Al 1 ¸ 1) или на основе самовоспламеняющихся веществ (например белый фосфор).

 

Следственные данные

 

- № уголовного дела

- следователь

Примеры заключений эксперта

 

Пример 1.

 

ОБСТОЯТЕЛЬСТВА ДЕЛА: «В квартире был обнаружен труп гр-на Л. с огнестрельным ранением головы. Рядом находился пистолет ПМ».

НА РАЗРЕШЕНИЕ ЭКСПЕРТИЗЫ ПОСТАВЛЕН ВОПРОС:

1. «Имеются ли в смывах с рук Л. следы выстрела, свидетельствующие о производстве им выстрела?»

НА ЭКСПЕРТИЗУ ПРЕДСТАВЛЕНЫ: смывы, сделанные марлевыми тампонами с тыльных и ладонных поверхностей кистей рук трупа и контрольный марлевый тампон.

Пример 2.

 

 

ЗАКЛЮЧЕНИЕ ЭКСПЕРТА

 

ОБСТОЯТЕЛЬСТВА ДЕЛА: «17.05.1998 г. по адресу __________ обнаружен труп гр-на З. с огнестрельными ранениями. Из трупа З. извлечены 5 кусочков металла, которые согласно заключению эксперта являются составными частями 5,6 мм длинного винтовочного патрона. По подозрению в совершении данного преступления задержан гр-н Г., у которого изъята джинсовая куртка. Из показаний Г. следует, что в куртке он находился на охоте за день до 17.05.1998 г., где производил выстрелы из ружья «Сайга -20» и газового пистолета «6П42 – 7.6», калибра 7.62 мм».

 

НА РАЗРЕШЕНИЕ ЭКСПЕРТИЗЫ ПОСТАВЛЕНЫ ВОПРОСЫ:

1. Имеются ли на джинсовой куртке Г. следы применения им огнестрельного оружия?

2. Могли ли произойти отложения продуктов выстрела на джинсовой куртке в результате применения Г. ружья «Сайга-20», газового пистолета?

Следователем _____ дано разрешение на частичное уничтожение вещественных доказательств.

 

НА ЭКСПЕРТИЗУ ПРЕДСТАВЛЕНЫ:

1. Черная куртка из джинсовой ткани.

 

ИССЛЕДОВАНИЕ ВЕЩЕСТВЕННЫХ ДОКАЗАТЕЛЬСТВ:

 

Исследование представленной джинсовой куртки Г. провели с использованием комплекса физико-химических методов анализа – атомно-абсорбционной спектрофотометрии (ААS) и хроматомасс-спектрометрии (GH-MS). Цель анализов - выявление на поверхности джинсовой куртки Г. неорганических и органических компонентов продуктов выстрела, а именно сурьмы (элемента, входящего в инициирующий состав капсюля-воспламенителя), а также дифениламина (стабилизатора бездымного пороха).

Отбор проб с джинсовой куртки Г. осуществляли следующим образом: из нижних частей рукавов вырезали фрагменты ткани размером 20х20см, которые разделили на 5 частей в соответствии с рис. 1, из правой и левой полочек и со спинки (контрольный образец) - вырезали по два фрагмента ткани, размером 5х10 см. Нумерация проб показана на рис. 2. Отобранные пробы ткани измельчали и помещали в стеклянные бюксы.

Подготовку проб к элементному анализу выполняли следующим образом. Помещенные в бюксы пробы ткани залили 10 мл 7% азотной кислоты и оставили для экстрагирования на 24 часа. Полученные «кислые» экстракты анализировали с помощью атомно-абсорбционного спектрофотометра AA-800 фирмы "Varian" (Австралия) с графитовым электротермическим атомизатором и автоматическим дозатором проб при условиях указанных в таблице 1.

Таблица 1.

Условия определения сурьмы

№	Параметры анализа	Sb
	Температурная программа атомизатора - Температура,^оС (время, сек): - сушка - озоление - атомизация - отжиг	110 (25) 1000 (7.5) 2050 (2.4) 2100 (3)
	Аналитическая линия элемента, нм	217,6
	Ток лампы с полым катодом, мА
	Ширина щели, мкм	0.2
	Аликвота пробы, мкл
	Объем модификатора (1000 ppm La в 2% НNO3) в пробе, мкл

Калибровку прибора проводили по стандартным растворам с известным содержанием сурьмы в диапазоне от 15 до 100 мкг/л. Концентрацию определяемых элементов рассчитывали как среднее значение из результатов трех параллельных измерений. Точность определения – 5 отн.%.

Полученные в результате анализа данные с учетом степени разбавления проб и площади, вырезанных фрагментов, приведены в табл. 2.

5(10)
1 (6)	2 (7)	3 (8)	4 (9)

 

Рис. 1. Схема отбора проб с нижних частей рукавов джинсовой куртки (в скобках указаны номера проб, отобранных с левого рукава)

 

 

16

 

 

15

 

14 12

 

13 11

 

10 5

6,7,8,9 1,2,3,4

Левая передняя часть Правая передняя часть

Рис. 2. Схема отбора проб с джинсовой куртки

 

«Кислые экстракты», оставшиеся в бюксах после отбора проб для элементного анализа, исследовали методом хроматомасс-спектрометрии. Для этого кусочки ткани извлекали из бюксов, помещали в другие бюксы, заливали ацетоном, отжимали и полученный экстракт упаривали в токе ненагретого воздуха (с использованием резиновой груши). Водную часть упаренного ацетонового экстракта экстрагировали диэтиловым эфиром. Оставшийся, после удаления проб ткани, «кислый экстракт» нейтрализовали 15 % водным раствором едкого натра и дважды экстрагировали диэтиловым эфиром. Полученные таким образом эфирные экстракты объединяли и упаривали досуха. К упаренному экстракту добавляли 0,2 мл трифторуксусного ангидрида и снова упаривали досуха, прибавляли 0,2 мл этилацетата и полученный раствор исследовали на газовом хроматографе фирмы “Хьюлетт-Пак­кард” (США) модели 5890 серии II с масс-селективным де­тек­тором модели 5972 при сле­дующих условиях: колонка - кварцевая капиллярная Ultra 1 (25000х0,2 мм, тол­щина пленки фазы 0,33 мкм); температура ин­жектора - 280 ⁰C, интер­фейса детектора - 290 ⁰С; начальная и конечная тем­пература термостата колонки - 50 и 280 ⁰С, со­от­вет­ственно; температура ко­лонки изменялась со скоростью 10 град/мин; газ-носитель - гелий; объем вводимой пробы - 1 мкл. Пробу вводили в режиме «Splittless». Масс-селек­тивный детектор работал в режи­ме электронного удара (70 эВ). Предварительное обнаружение компонентов в экстрактах прово­дили в режиме ре­гистрации по избранным ионам (265, 172, 168, 167, 77). Результаты исследования представлены в таблице 2.

 

 

Таблица 2.

Содержание сурьмы и наличие дифениламина в пробах,

полученных с джинсовой куртки Г.

 

№	Место отбора проб	Концентрация Sb, мкг	ДФА**
		0,26
		0,45
	Правый рукав	0,40
		0,33	-
		0,30
		0,21
		0,34
	Левый рукав	0,33
		0,45
		0,22	-
	Правая полочка	0,20	-
		0,24
	Левая полочка	0,18	-
		0,16
	Спинка	0,18	-
		0,22

*- в правой колонке приведена нумерация проб в соответствии с рис. 1 и 2.

**- знак «-» - обозначает отсутствие дифениламина в пробе.

 

В результате проведенных анализов установлено, что во всех пробах, полученных с куртки Г., обнаружена сурьма - элемент, наиболее характерный для продуктов выстрела. При этом, содержание этого элемента на правом и левом рукавах находится примерно на одном уровне, превышая (примерно в 2-2.5 раза) концентрацию сурьмы в контрольных пробах - на спинке. Концентрация сурьмы на полочках находится на уровне значений в контрольных пробах. Дифениламин в пробах, отобранных с джинсовой куртки, отсутствует.

 

В ходе экспертного исследования был поставлен модельный эксперимент с целью изучения топографии отложения продуктов выстрела, появляющихся на одежде стрелявшего при стрельбе из охотничьего ружья «Сайга-20» и газового пистолета 6П42-7,6. Для этого из указанного оружия (имеющегося в коллекции ЭКЦ МВД РФ) в помещении тира были произведены экспериментальные выстрелы. Из газового пистолета стреляли холостыми патронами, из охотничьего ружья – патронами «Magnum» и «ТОЗ». Положение стрелявшего:

n при стрельбе из пистолета - стоя, пистолет находился в поднятой на уровень груди вытянутой вперед правой руке, левая рука прижата к телу;

n при стрельбе из ружья - стоя, приклад уперт в правое плечо.

Перед производством экспериментальных выстрелов на одежду стрелявшего были сделаны накладки из кусков белой ткани (бязь) прямоугольной формы размером 20х20 см, которые располагали в пяти местах по схеме показанной на рис. 2. Куски заменяли после каждого выстрела. Всего было проведено по два выстрела из каждого вида оружия. Куски бязи расположенные в нижних частях рукавов делили в соответствии с рис.1., а остальные – пополам.

Полученные в результате фрагменты бязи измельчали, помещали в стеклянные бюксы и исследовали методами атомно-абсорбционной спектрофотометрии и хроматомасс-спектрометрии при описанных выше условиях. Содержание сурьмы рассчитывали как среднее из двух значений, полученных в результате анализа проб после двух параллельных серий экспериментальных выстрелов, с учетом площади ткани и степени разбавления пробы. Результаты анализов представлены в таблице 3.

 

Таблица 3.

Содержание сурьмы (мкг) и наличие дифениламина в пробах после проведения экспериментальных выстрелов из пистолета 6П42 – 7.6 и охотничьего ружья «Сайга-20»

№ пробы	Вид оружия	«Сайга-20»	6П42-7.6
		Sb	ДФА	Sb	ДФА
		1,00		0,41
		0,51		0,22
	Правый рукав	0,38	+	0,22
		0,77		0,34	-
		0,57		0,21
		0,77		0,43
	Левый рукав	0,37		0,21
		0,35		0,21
		0,68	+	0,32	-
		0,53		0,29
	Правая	0,43	-	0,12	-
	Полочка	0,38		0,12
	Левая	0,25	+	0,13	-
	Полочка	0,21		0,12
	Спинка	0,27	-	0,14	-
		0,38		0,10

Из табл. 3 следует, что в пробах ткани обнаружен характерный для продуктов выстрела элемент-металл: сурьма. Наблюдается следующее распределение данного элемента по поверхности одежды стрелявшего:

- при стрельбе из газового пистолета 6П42-7.6 наибольшая концентрация сурьмы наблюдается в пробах с нижних частей рукавов. При этом, её содержание на правом и левом рукавах находится примерно на одном уровне, превышая концентрацию на полочках и спинке в 2-4 раза;

- при производстве выстрела из охотничьего ружья «Сайга-20» наибольшее количество сурьмы также отлагается в нижних частях обоих рукавов. При этом концентрация этого элемента на правом рукаве превышает (примерно в 1,5 раза) содержание сурьмы на левом рукаве и в 3-4 раза в контрольных пробах – на спинке.

Во всех пробах полученных при экспериментальной стрельбе из газового пистолета 6П42-7.6 дифениламин отсутствует. При стрельбе из охотничьего ружья «Сайга-20» дифениламин обнаружен на обоих рукавах и левой полочке, тогда как на правой полочке и в контрольном образце (на спинке) дифениламин не выявлен.

На основании результатов исследования джинсовой куртки Г. и модельного эксперимента можно сделать следующие выводы: