Правила безопасной работы с электрооборудованием и электроприборами

1. При работе с электрооборудованием и электроприборами возможны поражения электрическим током, причинами которых могут быть: а) работа при неисправном электрооборудовании (рубильники, двигатели и т.п.);
б) прикосновение к случайно оказавшимися под током металлическим конструкциям, корпусам электрооборудования и к другим незаземленным металлическим предметам;
в) контакт с находящимися под током неизолированными проводами или проводами с поврежденной изоляцией;
г) нарушение правил применения индивидуальных средств защиты.
Электрический ток может вызвать пожары и взрывы, источником которых могут быть искры, нагретые (накаленные) токопроводящие части электроустановки, короткое замыкание.

2. Работы в лаборатории должны проводиться при наличии исправного электрооборудования. При обнаружении дефектов в изоляции проводов, неисправности рубильников, штепселей, розеток, вилок, а также заземления, следует сообщить об этом ответственному за ТБ данной лаборатории для принятия им соответствующих мер. Все неисправности электроприборов, электросети и электрооборудования должны устраняться только электромонтером.

3. Запрещается переносить включенные приборы и ремонтировать оборудование, находящееся под током.

4. Шкафы, в которых установлены щитки электрорубильников, должны быть закрыты.

В случае загорания проводов или электроприборов, находящихся под током, необходимо немедленно выключить ток и тушить огонь сухим углекислотным огнетушителем, сухим песком, покрывалом из асбеста и другого негорючего.

1.2. Правила оформления, ведения рабочего (лабораторного) журнала и составление отчета

 

Перед тем, как приступить к лабораторной работе, каждый студент должен получить допуск. При допуске студенту необходимо знать основные принципы используемых методов и основные свойства исследуемых соединений. А так же студент должен иметь представление о ходе проведения каждого опыта и знать технику безопасности.

При выполнении лабораторной работы студент обязан вести рабочий (лабораторный) журнал, который предназначен для всех наблюдений за ходом эксперимента и полученных результатов. Делая записи в журнале, необходимо четко излагать суть проведенного опыта или синтеза. Такие записи проводят или в процессе выполнения работы, или сразу же после ее окончания. Необходимо указывать продолжительность некоторых операций, а так же все изменения или возможные отступления от методики, описанной в руководстве к лабораторному практикуму.

Отчеты ко всем проделанным лабораторным работам оформляются вместе (в одной тетради) последовательно. Первый лист тетради - титульный лист оформляется, как показано в Приложении 1. Каждая лабораторная работа начинается с ее номера и названия и оформляется с нового листа.

В отчете по каждой лабораторной работе обязательно пишется:

1. Краткое теоретическое введение (описывается объект исследования и применяемые методы);

2. Практическая часть (номер и название опыта; методика опыта со всеми ее изменениями, если таковые имеются; полученные результаты или наблюдения, уравнение реакции, если проводилось какое-либо взаимодействие). В уравнении реакций необходимо называть исходные и конечные соединения. В некоторых случаях описывается механизм. При необходимости в практической части зарисовывают схему установки или прибора данного опыта;

3. Выводы о проделанной работе (анализируются полученные результаты).

 

При защите отчета студенту необходимо объяснить полученные результаты, сделать выводы, ответить на вопросы, представленные в конце каждой работы в лабораторном практикуме, а так же ответить на дополнительные вопросы.

2. ЛАБОРАТОРНАЯ ХИМИЧЕСКАЯ ПОСУДА

2.1. Перечень и краткое описание лабораторной посуды

В химических лабораториях обычно используют стеклянную посуду. Она изготавливается, как правило, из специального стекла, которое устойчиво к кислотам, щелочам и большинству химических реагентов, и обладает сравнительно небольшим коэффициентом линейного расширения (что очень важно при переменных температурах химического эксперимента). Посуда из стекла очень удобна – она прозрачна, хорошо моется и сушится и легко поддается термической обработке. Основным ее недостатком является хрупкость.

Стаканы обычно изготавливаются из термического стекла и бывают различной вместимости (от 50 до 1000 мл). Они служат для вспомогательных работ с органическими жидкостями и водными растворами.

Пробирки бывают различной величины и диаметра. Обычные лабораторные пробирки изготавливают из легкоплавкого стекла, но для особых работ, например, при высоких температурах, применяют пробирки из тугоплавкого стекла или кварца.

При перемешивании реактивов пробирку держат за верхнюю часть большим, указательным и средним пальцами левой руки, а указательным пальцем правой руки ударяют косым скользящим движением по ее нижней части несколько раз. Нельзя встряхивать пробирку, закрывая ее пальцем, так как при этом загрязняются перемешиваемые вещества, а при проведении опытов с едкими веществами может быть травмирована кожа руки. Если пробирку необходимо нагреть, то ее закрепляют в держателе или в лапке штатива.

Колбы бывают плоскодонные, конические, круглодонные и грушевидные. Плоскодонные и конические колбы обычно используют в качестве приемников при перегонке жидкости, для приготовления растворов и кристаллизации. Их нельзя применять при нагревании веществ до высоких температур и использовать при работе при пониженном давлении (из-за опасности разрушения колб). Круглодонные колбы используют для перегонки веществ, в том числе и под вакуумом. Длина и диаметр горла круглодонных колб могут варьировать. Эти колбы бывают двух-, трехгорлыми и т.д. Круглодонные колбы с отводной трубкой называют колбами Вюрца. Они предназначены для перегонки веществ при атмосферном давлении. В отличие от колбы Вюрца колба Кляйзена имеет на горле две шейки, от одной из которых отходит отводная трубка. Колбы Кляйзена применяют для перегонки жидкостей при пониженном давлении. Колба Бунзена вместе с воронкой Бюхнера (рис.2.1.) используется для фильтрования под вакуумом.

Холодильники служат для охлаждения и конденсации паров, образующихся при кипении органических жидкостей. Чтобы избежать потерь низкокипящих компонентов, колбы снабжают обратными холодильниками, где пары охлаждаются и конденсат возвращается в реакционную смесь. При перегонке вещество конденсируется в холодильнике и отводится в приемную колбу. Такие холодильники называются нисходящими (они крепятся под углом к столу в сторону приемника).

Рис. 2.1. Колбы:

а – плоскодонная; б – круглодонные; в – коническая; г – двух- и трехгорлые; д –Вюрца для жидкостей с низкой температурой кипения; е - Вюрца для жидкостей с высокой температурой кипения; ж – Кляйзена; з – Фаворского (с дефлегматором); и – грушевидная с дефлегматором; к – Бунзена.

 

Простейшим является воздушный холодильник (рис.2.2.), который представляет собой длинную стеклянную трубку. Он годится только для работы с высококипящими жидкостями, поскольку эффективность воздуха как охлаждающего средства невелика. Воздушный холодильник можно использовать и как нисходящий, но при не слишком большой скорости перегонки, для жидкостей с температурой кипения больше 150⁰С.

В холодильнике Либиха (рис.2.2.) для охлаждения и конденсации пара используется проточная вода. Его применяют в качестве нисходящего для перегонки жидкостей с температурой кипения меньше 160⁰С. В качестве обратного холодильника он мало эффективен, так как имеет небольшую охлаждающую поверхность.

Шариковый холодильник (рис.2.2.) используют только как обратный, поскольку его охлаждающая поверхность значительно больше, чем у холодильника Либиха.

Змеевиковый холодильник (рис.2.2.) никогда не следует использовать как обратный, потому что конденсат, который недостаточно хорошо стекает по изгибам змеевика, может быть выброшен из холодильника и послужить причиной несчастного случая. Змеевиковый холодильник, установленный вертикально, является наиболее эффективным нисходящим холодильником, особенно для низкокипящих веществ. Если нельзя устанавливать наклонно, так как конденсат может скапливаться внутри холодильника и не доходить до приемника.

 

 

Рис. 2.2. Холодильники:

а – воздушный;

б – Либиха;

в – шариковый;

г – змеевиковый;

д – Димрота.

 

а б в г д

Холодильник Димрота (рис.2.2.) – очень эффективный обратный холодильник, но иногда он может быть использован как нисходящий, хотя в этом случае будут наблюдаться большие потери дистиллята на змеевике.

При работе с холодильниками, в которых охлаждающим средством является вода, необходимо помнить, что к водопроводному крану всегда присоединяется нижний отросток «рубашки» холодильника, а верхний отводят в раковину. При этом холодильник должен быть полностью заполнен водой, и ее циркуляция через «рубашку» не должна прекращаться, так как отключение холодильника может привести к пожару или взрыву.

Воронки. Воронки для фильтрования выпускают различных размеров – диаметром от 35 до 300 мм. Обычные воронки имеют ровную внутреннюю поверхность, но для ускоренного фильтрования иногда применяют воронки с ребристой внутренней поверхностью. Кроме того, некоторые воронки имеют удлиненный конец, внутренний диаметр которого в верхней части меньше, чем в нижней (рис.2.3.). Такая конструкция также ускоряет фильтрование.

Воронки Бюхнера отличаются от обычных воронок тем, что они сделаны из фарфора и имеют перегородку с отверстиями, на которую помещают фильтр (рис. 2.4.). Воронку вставляют в колбу Бунзена, из которой затем откачивают воздух.

 

Рис. 2.3. Воронка. Рис. 2.4. Воронка Бюхнера:

1 – резиновая пробка под колбу Бунзена;

2 – перегородка с отверстиями;

3 – бумажный фильтр.

Делительные воронки применяют для разделения несмешивающихся жидкостей и экстракции. Они бывают цилиндрической, шаровидной или грушевидной формы, с пробкой в верхней части и с притертым стеклянным краном в верхней части отводной трубки (рис.2.5).

 

 

Рис. 2.5. Делительные воронки:

а –цилиндрическая;

б – шарообразная;

в, г – грушевидные.

д– капельная воронка.

 

 

а б в г д

 

Капельные воронки (рис.2.5) предназначены для медленного прибавления жидкости в реакционную смесь во время проведения синтеза вещества. Они похожи на делительные, но у них более тонкие стенки и более длинные отводные трубки. Капельные воронки составляют часть прибора и крепятся к горлу колбы на шлифе или при помощи резиновой пробки. Перед работой с капельной или делительной воронкой шлиф стеклянного крана нужно смазать вазелином или специальной смазкой.

Дефлегматоры применяют для более тщательной фракционной перегонки веществ. В верхнее отверстие дефлегматора вставляют термометр, а отводную трубку соединяют с нисходящим холодильником (рис. 2.6.).

 

Рис. 2.6. Дефлегматоры:

а, б – шариковые;

б – елочный;

в – с насадкой.

 

 

а б в г

 

Хлоркальциевые трубки применяют для защиты реакционной смеси от попадания в нее нежелательных примесей из воздуха (паров воды, оксида углерода IV), а так же от попадания в окружающую среду вредных веществ, образующихся в ходе химической реакции.

Мерная посуда служит для измерения объема жидкости. Мерные цилиндры и мензурки (рис. 2.7.) служат для измерения больших объемов – от 5 до 2000 мл. Бюретки – приборы для измерения точных объемов жидкости, применяемые преимущественно при титровании. Пипетками отмеряют наиболее точные объемы – от 0.005 мл (для микропипеток) до 10-25 мл (для градуированных пипеток и пипеток Мора). Мерные колбы предназначены для приготовления растворов точных концентраций. Они имеют длинную шейку, на которой нанесена метка, шлиф и притертую пробку. При приготовлении раствора уровень жидкости доводят до метки.

Кристаллизаторы – это низкобортные сосуды, предназначенные для охлаждения веществ при их получении или кристаллизации. Иногда в кристаллизаторах можно проводить выпаривание, но следует помнить, что нагревать их можно только на водяной бане.

Эксикаторы – это емкости из толстостенного стекла, состоящие из массивного корпуса и притертой к нему стеклянной крышки. Они предназначены для упаривания растворов и высушивания твердых веществ. Различаю простые и вакуум - эксикаторы.

 

Рис. 2.7. Мерная посуда.

 

 

Из вакуум – эксикаторов (рис. 2.8.) через трубку с краном при помощи водоструйного насоса откачивают воздух. Вещество помещают в эксикатор в чашке Петри. В качестве осушителя применяют прокаленный хлорид кальция, оксид фосфора (V), силикагель, натронную известь, гидроксид натрия, сульфат магния или натрия.

 

 

Рис. 2.8. Вакуум-эксикатор:

1 – осушающее вещество;

2 – высушиваемое вещество.

 

Фарфоровая посуда позволяет вести прямой обогрев веществ до температуры 1200⁰с. Недостатком этой посуды является ее большая масса и непрозрачность.

Чашки для выпаривания применяют для нагревания и выпаривания различных растворов. Этот процесс можно вести на открытом пламени, но равномерные выпаривание растворов обычно происходит на асбестовой сетке или водяной бане. Тигли применяют для прокаливания различных веществ и для сжигания органических соединений. Из фарфоровой посуды в химической лаборатории часто применяют стаканы, ложки, шпатели и ступки.

Нагревательные бани. Прямое нагревание на пламени газовой горелки или на электрической плитке может приводить к местным перегревам. Этого можно избежать при использовании нагревательных бань. В качестве теплопроводящей среды в банях используют воду, воздух, песок и масло.

Простейшую воздушную баню можно получить, если между пламенем и нагреваемой колбой поместить асбестовую сетку. Песчаные бани обладают очень большой тепловой инерцией, что затрудняет регуляцию температуры. Наиболее удобные масляные и водяные бани, так как они обеспечивают равномерное нагревание колбы и благодаря незначительной тепловой инерции позволяют точно регулировать температуру реакционной смеси. Выбор бани определяется свойствами нагреваемого вещества или смеси, а так же температурой, необходимой для их нагревания. Водяные бани применяют при нагревании веществ до 100⁰С, масляные – до 150⁰С, электрические воздушные – до 250⁰С, песчаные – выше 400⁰С. Необходимо помнить. Что водяные бани нельзя использовать при работе с металлическими натрием и калием.

2.2. Правила сборки установок для выполнения органических синтезов

Выбор установки (прибора) для синтеза определяется, в первую очередь, задачей, стоящей перед экспериментатором, условиями проведения реакции, а также свойствами исходных и конечных продуктов.

Сборка установки должна проводиться с большой тщательностью и аккуратностью, так как это является непременным условием успешной и безопасной работы. Собранные установки должны быть не только грамотными конструкционно, но и иметь привлекательный вид.

Общие правила сборки приборов. Отдельные части установки необходимо соединять друг с другом осторожно, подбирая пробки, трубки и другие детали еще до закрепления прибора на штативе. Если прибор собирают на шлифах, то их следует предварительно смазать. Посуду подбирают такого размера, чтобы реагирующие вещества занимали не более половины объема (или не более 2/3 объема). Если реакционная смесь будет нагреваться, то обязательно применяют круглодонную колбу соответствующего размера. После того как собраны отдельные части установки, их закрепляют в лапках штатива. Установку всегда собирают, начиная с ее предполагаемого «верха» или с основного блока. Например, при сборке установки для простой перегонки следует вначале укрепить на штативе колбу Вюрца, затем к ней присоединить нисходящий холодильник, потом аллонж и, наконец, подвести под него приемник. Вся установка должна быть собрана в одной плоскости или по одной линии (за исключением некоторых случаев), без перекосов или напряжения стеклянных частей прибора. Это особенно важно при работе со стандартными шлифами, когда они должны присоединяться друг к другу без особых усилий со стороны экспериментатора. В то же время нужно следить, чтобы при соединении отдельных частей прибора выполнялись условия герметичности. Если стеклянные части установки достаточно тяжелые (например, колба с обратным холодильником, мешалкой, капельной воронкой, термометром и т. д.), то крепить их к штативу следует несколькими лапками. При этом дефлегматоры, мешалки, обратные холодильники крепят строго вертикально, а нисходящие холодильники — наклонно, чтобы жидкость стекала в приемник, не попадая на пробки. Если установка предназначена для работы под атмосферным давлением, то необходимо, чтобы она свободно сообщалась с атмосферой во избежание повышения давления в системе. Для защиты реагирующих веществ от действия влаги воздуха (если это нужно) используют хлоркальциевые трубки.

Приступая к работе, следует еще раз внимательно осмотреть прибор и убедиться в правильности его сборки.

 

3. ПРАКТИЧЕСКАЯ ЧАСТЬ

3.1. Изучение состава органических соединений, их очистка и определение физических констант

Лабораторная работа №1 «Методы очистки и выделения органических веществ»

 

Полученные при синтезе вещества, как правило, содержат некоторое количество примесей (исходные вещества, не вступившие в реакцию, побочные продукты, растворители и др.). Чтобы избавиться от них, применяют различные методы очистки и выделения органических веществ. Эти методы довольно разнообразны и зависят, в основном, от агрегатного состояния соединения

Методы очистки и выделения химических соединений разнообразны и зависят от их свойств и агрегатного состояния. Для твердых веществ наиболее важным методом очистки является кристаллизация. Различают три вида кристаллизации:

· Из расплавов – зонная плавка

· Из растворов – перекристаллизация

· Из парообразного состояния – возгонка (сублимация)

Метод перекристаллизации основан на различной растворимости вещества и сопутствующих ему примесей в данном растворителе при определенной температуре. Загрязненное вещество растворяют при нагревании в подходящем растворителе, а затем горячий раствор отфильтровывают от не растворившихся примесей и дают охладиться. Выпавший осадок отфильтровывают и сушат.

Возгонка (сублимация) – это переход вещества, нагретого ниже его температуры плавления, из кристаллического состояния в парообразное, минуя жидкое состояние. При охлаждении пары вновь переходят в твердое состояние. Таким образом, возгонка состоит из двух стадий, одна из которых – испарение твердого вещества, а вторая – конденсация образовавшихся паров в твердое вещество.

Для очистки органических соединений возгонка удобна в том случае, когда возгоняется лишь основной продукт, а примеси не испаряются.

Также для очистки твердых веществ можно использовать экстракцию, но чаще всего экстрагированию подвергают водные растворы. Экстракция, или извлечение, основана на различной растворимости веществ в двух несмешивающихся жидкостях. Другими словами, экстракцией называется перевод вещества из одной фазы, в которой оно растворено, в другую жидкую фазу.

 

Рис. 3.1. Делительные воронки.

а – цилиндрическая;

б – шарообразная;

в, г – грушевидные.

 

 

Экстрагирование растворов проводят с помощью делительной воронки (рис.3.1.), в которую помещают две несмешивающихся жидкости, одна из которой содержит извлекаемое или разделяемые вещества (экстрагируемое вещество). Из-за различной растворимости разделяемых веществ, одно вещество переходит в новую фазу (экстрагент), а другое (примеси) – нет.

Для извлечения нужного продукта из смеси двух веществ иногда достаточно обработать тщательно измельченную смесь растворителем при комнатной температуре или при нагревании с обратным холодильником. Оставшийся осадок отфильтровывают и из полученного раствора извлекают искомое вещество.

Для разделения жидких или летучих веществ используют метод перегонки.

Перегонка — это процесс разделения смеси жидкостей на компоненты, основанный на разнице температур их кипения. Этот метод заключается в нагревании жидкости до кипения с последующей конденсацией паров в холодильнике. При разгонке смеси жидкостей парообразная фаза, образующаяся над жидкостью, содержит большее количество низкокипящих компонентов, чем жидкая фаза, поэтому при конденсации пара в приемнике получают жидкость, обогащенную низкокипящей фракцией. Смеси, при перегонке которых состав пара не отличается от состава жидкости (эти вещества кипят при одной температуре), называются нераздельнокипящими или азеотропными.

Способы перегонки разделяются на две группы: простая перегонка и ректификация. По условиям проведения различают три вида перегонки: при атмосферном давлении, при уменьшенном давлении (перегонка в вакууме) и с водяным паром.

При простой перегонке (рис. 3.2.) пары кипящей жидкости непосредственно из перегонной колбы поступают в холодильник. Таким образом, разделение смеси жидкостей может происходить лишь на стадии испарения. Простая перегонка применяется в том случае, когда температуры кипения веществ, входящие в состав перегоняемой смеси, значительно отличается друг от друга (не менее 80⁰С).

Рис. 3.2. Прибор для простой перегонки:

1 — колба Вюрца; 2 — термометр; 3 — нисходящий

холодильник Либиха; 4 — аллонж; 5 — приемная колба

 

Перегонку в вакууме (рис.3.3.) проводят в том случае, если вещество разлагается до достижения температуры кипения, или имеет очень высокую температуру кипения.

Рис. 3.3. Прибор для перегонки при пониженном давлении: 1 — колба Кляйзена или круглодонная колба с насадкой Кляйзе­на; 2 — капилляр, соединенный с резиновым шлангом с зажи­мом; 3 — термометр; 4 — холодильник; 5 — аллонж; 6 — прием­ная колба; 7 — предохранительная склянка; 8 — манометр

 

Перегонку с водяным паром используют при очистке веществ, загрязненных большим количеством смолистых примесей, а также для соединений, которые кипят при высокой температуре и поэтому не исключена возможность их разложения. Эти вещества должны быть мало растворимы в воде и должны обладать значительной упругостью пара при температуре кипения воды. Таким методом можно перегнать высококипящий компонент, как жидкий, так и твердый, при атмосферном давлении и температуре около 100 °С. Перегонкой с водяным паром разделяют смеси веществ, из которых только одно способно отгоняться с паром. Прибор для перегонки с водяным паром изображен на рис.3.4.

Сущность перегонки с водяным паром заключается в том, что высококипящие, не смешивающиеся или мало смешивающиеся, т.е. малорастворимые в воде вещества улетучиваются при пропускании в них водяного пара; затем они вместе с паром конденсируются.

 

Рис. 3.4. Прибор для перегонки с водяным паром:

1— парообразователь; 2 — тройник с зажимом; 3 — перегонная колба;

4 — холодильник; 5 — аллонж; 6 — приемная колба

 

 

Фракционной (дробной) перегонкой разделяют смеси жидкостей, которые отличаются температурой кипения на 50—80 ⁰С и не образуют азеотропные смеси. Перегонку осуществляют в приборе (рис. 3.5.), в состав которого входит дефлегматор.

В дефлегматоре часть паров конденсируется вследствие охлаждения воздухом. Конденсирующиеся пары, обогащенные высококипящими компонентами смеси, стекают в перегонную колбу. Пары, проходящие через дефлегматор, обогащены летучими фракциями смеси, которые конденсируются в холодильнике и стекают в приемную колбу.

 

Рис. 3.5. Прибор для фракционной перегонки:

1 — перегонная колба; 2 — дефлегматор; 3 — термометр;

4 — холодильник; 5 — аллонж; 6 — приемная колба

 

 

Техника перегонки при атмосферном давлении. Для такой перегонки собирают прибор как показано на рис. 10.

Перегонную колбу 3 с помощью воронки заполняют не более чем на две трети перегоняемой жидкостью. Перед заполнением прибора измеряют объем или вес жидкости.

Перегонный прибор собирают из сухих чистых деталей и закрепляют на штативах. Включают воду для охлаждения. В качестве нагревателя используют баню (водяная, масляная) или колбонагреватель.

Контролируя температуру бани с помощью закрепленного на штативе термометра 4, устанавливают такой нагрев, который обеспечивает равномерное, медленное кипение содержимого колбы. В приемник должно падать не более двух капель чистого и прозрачного дистиллята в секунду. Только при таких условиях термометр в колбе показывает температуру, соответствующую точке равновесия между паром и жидкостью; при слишком быстрой перегонке пары легко перегреваются. Температуру перегонки записывают в журнал.

Перегонку нельзя продолжать досуха! По окончании перегонки определяют объем или вес дистиллята, а также остатка в перегонной колбе.

Ректификация – это способ разделения или очистки жидкостей с достаточно близкими температурами кипения путем перегонки с применением специальных колонок.

Фильтрование — процесс отделения твердых компонентов смеси, находящихся в осадке, от маточных растворов (жидких компонентов) посредством пористой перегородки — фильтра. В качестве фильтра обычно используют фильтровальную бумагу, которая может быть различной пористости. Фильтрами могут служить также различные ткани, пористое стекло, асбест, обычная и стеклянная вата и др. При этом необходимо помнить, что фильтрующие материалы не должны взаимодействовать ни с растворителем, ни с отделяемым осадком.

Фильтрование можно проводить различными способами. Это определяется как характером растворителя, так и свойствами отделяемого вещества при фильтровании. Обычно пользуются двумя способами фильтрования: при нормальном и пониженном давлении.

Фильтрование при нормальном давлении — наиболее простой и часто применяемый в лабораторной практике способ, не требующий сложных приспособлений. Для этого необходимы стеклянная воронка и фильтр. Бумажные фильтры могут быть двух видов: простые и складчатые. Последние применяются чаще, так как имеют большую фильтрующую поверхность, и это намного ускоряет процесс фильтрования.

Простой фильтр можно изготовить так: квадратный кусок фильтровальной бумаги складывают вчетверо и обрезают по окружности таким образом, чтобы готовый фильтр имел вид конуса. При этом размер конуса должен соответствовать размеру фильтровальной воронки.

Складчатый фильтр имеет более сложную форму. Для его изготовления вначале поступают так же, как и для получения простого фильтра. Затем четвертушки бумаги разгибают и на фильтре, сложенном вдвое, Делают сгибы «гармошкой», как показано на рис. 3.6.

Рис. 3.6. Последовательность действий при изготовлении простого фильтра (а) и складчатого (б).

Фильтр (простой или складчатый) вставляют в воронку, укрепленную в кольце, которое присоединено к штативу зажимом. Под воронку ставят стакан, и прибор для фильтрования холодных растворов готов (рис.3.7.)

Для фильтрования горячих растворов применяют специальную воронку, обогреваемую электрической спиралью или горячей водой (рис. 3.8.).

При фильтровании веществ, имеющих низкую температуру плавления, используют воронки с охлаждением

Рис. 3.7. Установка для фильтрования через стеклянную воронку.

Фильтрование при пониженном давлении (отсасывание) применяют для ускорения процесса фильтрования. Основным прибором служат фарфоровая воронка Бюхнера и толстостенная колба Бунзена, соединенная через предохранительную склянку с водоструйным насосом (или лабораторным насосом Комовского) (рис.3.9.). Для предотвращения последствий возможного разрыва колбы Бунзена в ходе фильтрования ее необходимо обвернуть полотенцем. Чтобы фильтруемая жидкость не попала между воронкой и фильтром, на дырчатое дно воронки Бюхнера кладут бумажный фильтр, смоченный дистиллированной водой.

 

Рис. 3.8. Приспособления для обогрева фильтровальной воронки горячей водой (а) и электрической спиралью (б): 1 — воронка для фильтрования; 2 — специальная воронка с двойными стенками («рубашкой»), между которыми находится вода; 3 — «отросток» для обогрева воды; 4 — специальная электрическая воронка для горячего фильтрования (электрическая печь); 5 — электрическая спираль

 

Диаметр фильтра должен быть немного меньше внутреннего диаметра воронки, но таким, чтобы фильтр полностью закрывал все отверстия. Водоструйный насос при нормальном напоре воды может создавать вакуум в 1—2 кПа (8—15 мм рт. ст.). Чтобы в колбу Бунзена случайно не попала вода от водоструйного насоса, между ним и колбой устанавливают предохранительную склянку (некоторые конструкции водоструйных насосов позволяют обходиться без предохранительных склянок). Фильтруемую жидкость необходимо доливать равномерно, чтобы осадок все время находился под слоем жидкости. Нужно стараться, чтобы осадок не попал между фильтром и дном воронки Бюхнера, иначе некоторая часть осадка может попасть в колбу Бунзена.

После окончания фильтрации осадок на фильтре отжимают стеклянной пробкой. Если растворитель или осадок легко окисляются воздухом, или гигроскопичны, или взаимодействуют с С0₂ воздуха, то процесс фильтрования следует проводить в атмосфере инертного газа.

 

 

	Рис. 3.10. Воронка с пуговкой для отсасывания малых количеств веществ.

Рис. 3.9. Воронка Бюхнера (1); дырчатое дно воронки (вид сверху) (2); колба Бунзена (3).

 

Для отфильтровывания очень малых количеств кристаллов (порядка 0,1 г и менее) пользуются обычной маленькой стеклянной воронкой, в которую вставляют маленькую стеклянную палочку с расплюснутым концом – «пуговку». Для приготовления такой пуговки конец тонкой стеклянной палочки нагревают до размягчения и затем прижимают ко дну ступки. Стеклянная палочка должна быть настолько тонкой и длинной, чтобы она свободно входила в трубку воронки, и конец ее выдавался немного снизу. На пуговку кладут кружок фильтровальной бумаги немного большего размера так, чтобы он плотно прилегал к стенкам воронки, для чего его можно смочить водой (рис.3.10.).

Практическая часть

Опыт №1. Перекристаллизация бензойной кислоты из воды

Реактивы: бензойная кислота (или реактив, предложенный преподавателем).

Оборудование: стакан, колба, воронка, фильтр.

В стакане вместимостью 50 мл растворяют при нагревании 0,1 г бензойной кислоты в 5 мл дистиллированной воды. Горячий раствор быстро отфильтровывают в колбочку через складчатый фильтр. Фильтрат охлаждают. Выпавшие кристаллы отфильтровывают и высушивают.

 

Опыт №2. Возгонка нафталина

 

Реактивы: нафталин (или реактив, предложенный преподавателем).

Оборудование: песчаная баня, фарфоровая чашка, термометр, воронка, фильтр.

Технический нафталин помещают в небольшую фарфоровую чашку, накрывают ее листом фильтровальной бумаги с мелкими проколами (20-30 отверстий) и плотно прижимают фильтровальную бумагу опрокинутой стеклянной воронкой, отверстие которой закрыто ватным тампоном (рис.3.11.). Чашку с веществом нагревают на песчаной бане, снабженной термометром, ртутный шарик которого должен находиться на уровне дна фарфоровой чашки. Нагревают чашку с веществом до температуры ниже Т_пл нафталина на 10-20⁰С. После того, как на стенках воронки появится налет вещества, прибор оставляют при данной температуре (отключить нагревательный прибор) на 1-1,5 часа.

 

Рис 3.11. Прибор для возгонки.

1 – песчаная баня;

2 – фарфоровая чашка;

3 – воронка;

4 – термометр;

5 – возгоняемое вещество;

6 – ватный тампон.

 

За это время, возгоняющееся вещество будет проникать через отверстие в фильтровальной бумаге, и оседать на внутренних стенках воронки в виде крупных кристаллов.

 

Определяют температуры плавления бензойной кислоты и нафталина до и после их очистки. Взвешивают очищенные вещества и определяют выход чистого вещества в процентах.

 

Опыт №3. Экстракция анилина.

 

Реактивы: анилин, четыреххлористый углерод.

Оборудование: делительная воронка, стаканы.

В делительную воронку вместимостью 100 мл наливают 30 мл смеси анилина и воды (1:2) и добавляют 10 мл четыреххлористого углерода CCl₄. Четыреххлористый углерод – один из немногих органических растворителей, имеющий большую плотность, чем вода (p =1,59 г/мл), поэтому он сразу опускается на дно воронки. Закрывают воронку стеклянной пробкой и несколько раз энергично встряхивают, чтобы слои перемешались. Затем для выравнивания давления воронку переворачивают краном вверх и приоткрыванием его выпускают образовавшиеся пары. Встряхивание с последующим приоткрыванием крана повторяют несколько раз. В результате анилин переходит в слой четыреххлористого углерода, т.е. экстрагируется им. После отстаивания и четкого расслоения разделяют образовавшиеся слои.

В каком слое находится анилин: верхнем или нижнем?

Полученный экстракт высушивают от воды путем добавления хлористого кальция. Для выделения анилина из экстракта используют перегонку (опыт №4).

 

Опыт №4. Разделение смеси анилина и четыреххлористого углерода простой перегонкой

Опыт выполняется преподавателем!

Реактивы: раствор анилина в четыреххлористом углероде

Оборудование: прибор для перегонки, колба, водяная баня, электрическая плитка.

Собирают прибор для перегонки (рис. 3.12.). В круглодонную колбу вместимостью 50 мл через воронку наливают раствор анилина в четыреххлористом углероде, полученный в опыте №3. Помещают в колбу несколько «кипелок» для равномерного кипения. Закрывают колбу пробкой с вставленным в нее термометром так, чтобы ртутный шарик термометра находился на 0,5 см ниже отводящей трубки. Пускают воду в обратный холодильник, под колбу подводят водяную баню и начинают нагревать так, чтобы перегонка проходила с постоянной скоростью.

 

Рис. 3.12. Прибор для перегонки.