Затверджено Вченою Радою ІФНМУ

як навчальний посібник для студентів 2-го курсу заочної форми навчання,

які навчаються за спеціальністю ”Фармація”

(протокол засідання Вченої ради №4 від 27 березня 2012 року)

 

Рецензенти:

В.В.Павлюк, д-р хім. наук, професор кафедри неорганічної хімії Львівського Національного університету імені Івана Франка;

І.Ф.Миронюк, д-р хім. наук, ст. науковий співробітник, проректор з наукової роботи Прикарпатського національного університету імені Василя Стефаника;

О.Д.Мельник, кандидат геол.-мінер. наук, доцент кафедри хімії Івано-Франківського національного технічного університету нафти і газу.

 

 

Аналітична хімія. Якісний аналіз.: Посібник / А.О.Стецьків, А.М.Ерстенюк, О.В.Боднарчук, Л.В.Стецьків, В.М.Лімбах. –Івано-Франківськ, 2012. –94 с.

 

П Е Р Е Д М О В А

Аналітична хімія – одна з фундаментальних хімічних наук, що вивчає методи визначення хімічного складу сполук та їх сумішей. Вона займає провідне місце в системі теоретичного і практичного навчання спеціалістів-провізорів, закладає основи для подальшого вивчення профільних предметів cтудентами фармацевтичного факультету: біологічної хімії, технології ліків, фармакогнозії, фармацевтичної хімії, токсикологічної хімії. Відповідно до застосування аналітичну хімію поділяють на якісний, кількісний аналізи та інструментальні методи аналізу.

Якісний аналіз – це процес ідентифікації речовини, що дозволяє встановити, з яких хімічних елементів складається досліджувана проба, які йони, функціональні групи або молекули входять до її складу. У залежності від складу досліджуваної суміші розрізняють:

-аналіз неорганічних речовин, що включає визначення катіонів та аніонів;

-аналіз органічних речовин, який поділяють на елементний аналіз – виявлення і визначення елементів, і функціональний аналіз – аналіз функціональних груп, що мають певні властивості;

-молекулярний аналіз – аналіз окремих хімічних сполук.

Головна ціль якісного аналізу – виявлення в досліджуваній пробі окремих катіонів, аніонів, функціональних груп, молекул або елементів, що входять до її складу за допомогою хімічних, фізичних і фізико-хімічних методів аналізу.

В основі хімічних методів аналізу лежать хімічні реакції, але в якісному аналізі використовують лише ті хімічні реакції, що супроводжуються характерним зовнішнім ефектом: утворенням або розчиненням осаду, утворенням або руйнуванням забарвленої сполуки, виділенням газоподібної речовини. Такі реакції називаються характерними якісними аналітичними реакціями, а реагенти, за допомогою яких вони проводяться – аналітичними реагентами. Дані методи характеризуються високою селективністю, простотою виконання, надійністю, однак чутливість їх невисока: 10^-5–10^-6 моль/дм³. У випадках, коли потрібна більш висока чутливість використовують фізичні або фізико-хімічні методи аналізу.

В залежності від способу проведення якісного аналізу розрізняють “сухий” і “мокрий” методи. У першому випадку аналізована речовина й реагенти використовують в сухому вигляді, а в другому – у вигляді розчинів. Вся різноманітність неорганічних речовин при введені в розчин зводиться до обмеженої кількості катіонів і аніонів, а це значно спрощує аналіз.

Успішне застосування аналітичних реактивів залежить від чутливості аналітичних реакцій. Під чутливістю реакцій розуміють ту найменшу кількість речовини (йона), яку можна виявити за допомогою даного реагенту. Кількісно чутливість реакції характеризується граничним розбавленням (г/см³) і мінімальним об’ємом гранично розбавленого розчину (см³).

Велике значення при виборі аналітичного реагенту має його специфічність, яка характеризується числом видів йонів, з якими цей реагент дає подібний зовнішній ефект реакції. Реагенти, які дають можливість виявляти один вид йонів у присутності інших, називаються специфічними.

Однак, строго специфічних реагентів, які реагують тільки з одним видом йонів, дуже мало. Аналітичні реагенти, які реагують з обмеженим числом видів йонів називають вибірковими або селективними. Крім специфічних і селективних розрізняють ще групові реагенти, а також загальні реагенти, які реагують з широким колом йонів.

У досліджуваному розчині, як правило, присутній не один, а декілька видів йонів, причому, багато йонів дають подібні реакції і перешкоджають визначенню один одного. Тому не можна проводити реакції у довільній послідовності, а їх потрібно комбінувати таким чином, щоб при відкритті яких-небудь йонів, всі йони, які перешкоджають виявленню, були видалені. Послідовність дій по визначенню йонів називають систематичним ходом аналізу суміші. При цьому йони розділяють за допомогою так званих групових реагентів, які осаджують їх цілими групами, що має велике значення і складне завдання аналізу йонів розпадається на ряд простих завдань. Крім того, якщо якась група йонів відсутня, то груповий реагент вкаже нам на це.

Вплив сторонніх йонів на реакцію, характерну для даного виду йонів, залежить від їх концентрації і від умов проведення реакції. Йони, які перешкоджають, часто зв’язують у міцні комплекси (маскують), що спрощує і прискорює процес аналізу і дозволяє виявити одні йони в присутності інших.

При проведенні аналізу доводиться працювати з різними кількостями речовин. У відповідності до цього розрізняють мікро-, напівмікро-, макро- і ультрамікрометоди аналізу.

У макроаналізі досліджують порівняно великі наважки (0,5-1 г) або об’єми (20-50 см³) речовин. Аналіз виконують у звичайних пробірках, хімічних стаканах, колбах.

Для мікроаналізу беруть від 0,010 до 0,001 г речовини або від 0,05 до 0,50 см³ розчину. Реакції виконують крапельним або мікрокристалоскопічним методом.

Напівмікроаналіз займає проміжне місце між макро- і мікрометодами. Для аналізу, як правило, використовують від 0,01 до 0,10 г сухої речовини або 0,5-5,0 см³ розчину. Аналітичні реакції виконують крапельницями, відділення твердої і рідкої фаз проводять за допомогою центрифуги.

При ультрамікроаналізі досліджують наважку речовини меншу 1 мг. Робота з малими кількостями речовини має певні експериментальні труднощі і потребує спеціальної техніки.

В даних методичних вказівках рекомендується аналіз проводити фракційно-систематичним методом, з використанням кислотно-основного методу аналізу. Груповими реагентами кислотно-основного методу є хлоридна і сульфатна кислоти, луги й амонію гідроксид. З їх допомогою катіони поділяють на окремі групи, а потім аналізують ці групи на присутність тих чи інших катіонів.

Відповідно до навчального плану курс аналітичної хімії студенти фармацевтичних факультетів вищих навчальних закладів III-IV рівня акредитації вивчають на протязі третього та четвертого семестрів. Кожна лабораторна робота проводиться згідно методичних вказівок, які укладено з врахуванням вимог єдиної методичної системи Івано-Франківського національного медичного університету та відповідно до програми з аналітичної хімії для студентів фармацевтичних факультетів.

Зміст лабораторного практикуму з якісного аналізу полягає в попередньому ознайомленні студентів з груповими, загальними й характерними реакціями йонів усіх аналітичних груп. Після ознайомлення з реакціями на дану групу йонів, студенти проводять самостійне дослідження з кожної теми, виконуючи аналіз невідомої їм суміші йонів цієї групи або декількох груп.

Завершується курс контрольним завданням на виявлення суміші катіонів та аніонів.

 

Оформлення протоколів лабораторних занять

Всі лабораторні роботи з якісного аналізу студенти виконують індивідуально. При підготовці до лабораторного заняття студентові необхідно вивчити теоретичний матеріал та заповнити протокол, в який вносяться результати виконання завдань.

Для оформлення протоколів лабораторних робіт використовують зошит об’ємом 96 листів, титульну сторінку оформляють за зразком:

 

Зошит

для лабораторних занять з якісного аналізу

студента (ки) ІI-го курсу __________ групи

фармацевтичного факультету ІФНМУ

________________________________

(Прізвище, ім’я, по батькові)

Кожна лабораторна робота оформляється з нової сторінки зошита і містить результати виконаної роботи, де наводяться:

1. Заняття №_____ дата виконання_____________

2. Тема ____________________________________

 

№ п/п	Назва та короткий опис виконання досліду	Спостереження	Рівняння хімічних реакцій	Висновки

 

1-а і 2-а колонки таблиці заповнюються вдома, 3, 4 і 5 колонки оформляються в лабораторії після виконання практичних завдань. У кінці кожного заняття проводиться захист лабораторної роботи, після того як студент виконав передбачений об’єм практичних робіт, набув практичних навиків з даної теми, відповів на теоретичні питання теми, оформив протокол з результатами виконаної роботи.