Методы исследования и виды анализов

Отбор проб снега и пробоподготовка

Отбор проб снега производится один раз в год в период максимального накопления влагозапаса в снеге. В Сибири отбор проб обычно производится в конце февраля – начале марта, до периода интенсивного снеготаяния.

 Отбор снега производится двумя способами: с помощью снегоотборника и из шурфа.

Снегоотборник – отрезок трубы длиной порядка 70 см диаметром 50 см с зубчатым нижним краем для прорезки наста и нанесенной снаружи сантиметровой шкалой для измерения высоты снежного покрова. При высоте снежного покрова 35 см количество кернов снега в пробе обычно составляет 6, при высоте 80 см – 4. Пробы упаковываются в полиэтиленовые пакеты и доставляются в химическую лабораторию.

Что же касается метода шурфа, то здесь снеговое опробование проводится на всю мощность снежного покрова, за исключением 5-и см слоя над почвой, с замером сторон и глубины шурфа. Фиксируется время (в сутках) от начала снегостава. Вес пробы – 10-15 кг, что позволяет получить при оттаивании 8-10 л воды. Опробование снега предполагает раздельный анализ снеговой воды и твердого осадка, который состоит из атмосферной пыли, осажденной на поверхность снегового покрова.

Нерастворимая фаза выделяется путем фильтрации на беззольном фильтре; просушивается, просеивается для освобождения от посторонних примесей и взвешивается.

Пробоподготовка начинается с таяния снега, а затем включает следующие операции: фильтрация, высушивание, просеивание, взвешивание и истирание. Последовательность данных этапов хорошо показана на рисунке 2.1.

Пробоподготовка снега предполагает раздельный анализ снеготалой воды, полученной при оттаивании, и твердого осадка, который состоит из атмосферной пыли, осажденной на поверхность снегового покрова.

Снеготалую воду фильтруют, в процессе фильтрования получают твердый осадок на беззольном фильтре и фильтрованную снеготалую воду.

Просушивание проб также производится при комнатной температуре, либо в специальных сушильных шкафах. Просушенные пробы просеиваются для освобождения от посторонних примесей через сито с размером ячейки 1 мм и взвешиваются. Разница в массе фильтра до и после фильтрования характеризует массу пыли в пробе [8].

 

 

 

 

Рисунок 2.1 - Схема обработки и изучения снеговых проб [8]

Методы анализа твердого осадка снега

Аналитические методы, которые использовались для определения количественного содержания элементов в твердом осадке снега – атомно-абсорбционный и эмиссионно-спектральный анализы. В данной работе показано содержание 12 химических элементов.

Атомно-абсорбционный анализ (ААА) (атомно-абсорбционная спектрофотометрия, атомная абсорбциометрия).

Метод основан на просвечивании атомизированных паров исследуемой пробы монохроматическим светом с длиной волны, соответствующей резонансной линии поглощения определяемого элемента.Анализируемую пробу в виде раствора распыляют в пламя.

Метод атомно-абсорбционного спектрального анализа отличается высокой абсолютной и относительной чувствительностью. Метод позволяет с большой точностью определять в растворах около восьмидесяти элементов в малых концентрациях, поэтому он широко применяется в биологии, медицине (для анализа органических жидкостей), в геологии, почвоведении (для определения микроэлементов в почвах), в металлургии (для исследований и контроля технологических процессов) и в других областях науки.

Установка для работы на ААА состоит из блоков:

· источник резонансного излучения – обеспечивает интенсивное монохроматическое излучение просвечивающее линии определяемого элемента. Для этого применяются лампы с полым катодом и высокочастотные безэлектродные лампы.

· атомизатор – перевод пробы в атомарный пар. Применяются 2-х типов.: пламенные и электротермические. Пламенные – распыленная проба (обычно в виде раствора) подается в пламя смеси воздуха и горючего газа (пропан, ацетилен и др). Электротермические – проба помещается в графитовое устройство, разогреваемое электрическим током.

Спектральный прибор (монохроматор) – служит для выделения аналитической линии определяемого элемента. Приборы для атомно-абсорбционного анализа - атомно-абсорбционные спектрометры - прецизионные высокоавтоматизированные устройства, обеспечивающие воспроизводимость условий измерений, автоматическое введение проб и регистрацию результатов измерения. В некоторые модели встроены микро-ЭВМ.

Индикация и регистрация сигнала осуществляется автоматически.

Достоинства атомно-абсорбционного анализа – простота, высокая селективность и малое влияние состава пробы на результаты анализа.

Ограничения метода – невозможность одновременного определения нескольких элементов при использовании линейчатых источников излучения и, как правило, необходимость переведения проб в раствор.

В данной лабораторной работе с помощью атомно-абсорбционного анализа проводились исследования ртути [2].

Эмиссионно-спектральный анализ (ЭСА)

ЭСА анализ является наиболее широко применяемым методом определения содержания элементов по характеристическому линейчатому спектру испускания (эмиссии) свободных, нейтральных или ионизованных атомов химического элемента в оптическом диапазоне электромагнитных волн в самых разнообразных природных и искусственных материалах.

С его помощью можно анализировать твердые, жидкие и газообразные вещества более 70 элементов в том числе и радиоактивных.

Основные области применения - анализ состава металлов и сплавов в металлургии и машиностроении, исследование геологических образцов и минерального сырья в горнодобывающей промышленности, анализ вод и почв в экологии, анализ моторных масел и других технических жидкостей на примеси металлов с целью диагностики состояния машин и механизмов.

Принцип спектрального анализа заключается в том, что исследуемое вещество заставляют светиться, например, вводя его в зону электрического разряда, пламя или возбуждая лазером. Спектр возбуждается при столкновениях атомов с быстрыми электронами, существующими в разрядах.

Процесс спектрального анализа можно разделить на следующие этапы:

· Возбуждение спектра – образование аналитического сигнала, когда информация о составе вещества преобразуется в совокупность спектральных линий.

· Передача и преобразование сигнала в регистрирующем спектральном устройстве, и переход от измерения спектра к определению химического состава пробы – получение результата анализа.

· Качественное заключение о составе пробы путем идентификации длины волны излучаемого света.

Эмиссионный-спектральный анализ делят по конечно получаемой информации на качественный и количественный.

· Качественный эмиссионный спектральный анализ основан на измерении по шкале-спектру железа длины волн нескольких линий, отвечающих энергиям квантов, испускаемых возбужденными атомами при спонтанном переходе в устойчивое состояние. Полученные в результате спектральные линий, говорит только о наличии конкретного химического элемента в пробе.

· Количественный эмиссионный спектральный анализ основан на зависимости интенсивности (яркости) аналитической линии от количества совершившихся квантовых переходов (числа квантов), что при определенных условиях позволяет отградуировать эту зависимость.

В качестве источника энергии для возбуждения в ЭСА применяют: искровой разряд, дугу переменного или постоянного тока с температурой 3500-7500 К, лазер или пламя.

Общим для всех источников света является наличие в них плазмы, температура которой, а значит, и кинетическая энергия частиц в ней достаточна для перевода атома в возбужденное состояние.

Чувствительность и точность АЭСА зависят главным образом от физических характеристик источников возбуждения спектров - температуры, концентрации электронов, времени пребывания атомов в зоне возбуждения спектров, стабильности режима источника и т. д.

Достоинства анализа - многоэлементность метода, а также достаточно низкие пределы обнаружения элементов (10^–3–10^–4 %) в сочетании с относительно низкой себестоимостью анализа и простотой его выполнения [2].