Специализация «Медицинская химия»

Дисциплина «Основы токсикологии»

Специализация «Медицинская химия»

Лабораторная работа №1

ОБНАРУЖЕНИЕ ФОРМАЛЬДЕГИДА

Реакция с раствором резорцина в щелочной среде

Реактивы и оборудование

 

Раствор, содержащий формальдегид (5 мл)

Колба плоскодонная объемом 100 мл

Пипетка на 1 мл (2 шт.)

Раствор едкого натрия 10% (5 мл)

Раствор резорцина 1% (5 мл)

Водяная баня

 

Ход определения

1 мл исследуемого раствора смешивают с 1 мл раствора резорцина в 5 мл раствора едкого натра и в течение 3-5 мин нагревают на водяной бане. Появление розового или малиново-красного окрашивания указывает на наличие формальдегида.

 

Реакция с кодеином

В концентрированной серной кислоте

Реактивы и оборудование

 

Раствор, содержащий формальдегид (3 мл)

Кодеин (0,02 г)

Колба плоскодонная объемом 100 мл

Водяная баня (охлаждающая)

Пипетка на 5 мл

Фарфоровая чашка

Серная кислота конц. (15 мл)

 

Ход определения

1 мл исследуемого раствора смешивают в фарфоровой чашке с 5 мл концентрированной серной кислоты. По охлаждении в смесь вносят 0,02-0,03 г кодеина; тотчас или через 5-15 мин при наличии формальдегида появляется окрашивание от сине-фиолетового до красно-фиолетового. Реакцией обнаруживается от 0,02 мкг вещества в 1 мл раствора.

Реакция с фуксинсернистой кислотой

Реактивы и оборудование

 

Раствор, содержащий формальдегид (5 мл)

Раствор, содержащий фуксин-сернистую кислоту (5 мл)

Серная кислота конц. (3 мл)

Колба плоскодонная объемом 100 мл

Водяная баня (охлаждающая)

Пипетка на 1 мл

 

Ход определения

1 мл исследуемого раствора смешивают с 2-3 каплями концентрированной серной кислоты, после охлаждения добавляют 1 мл раствора фуксин-сернистой кислоты. При наличии формальдегида появляется синее или сине-фиолетовое окрашивание (ожидают до 15 мин).

 

Реакция с метиловым фиолетовым в кислой среде

Реактивы и оборудование

 

Раствор, содержащий формальдегид (5 мл)

Колба плоскодонная объемом 100 мл

Серная кислота 10% раствор (2 мл)

Лакмус

Раствор метилового фиолетового (3 мл)

Пипетка на 1 мл

 

Ход определения

К 1 мл исследуемого раствора приливают 0,5 мл 10% раствора серной кислоты (кислая реакция по лакмусу) и добавляют равный объем раствора метилового фиолетового. Через 15-20 мин при наличии формальдегида появляется сине-фиолетовое окрашивание.

 

Реакция восстановления оксида серебра

Реактивы и оборудование

 

Раствор, содержащий формальдегид (5 мл)

Пробирка

Нитрат серебра 10% раствор (5 мл)

Гидроокись аммония 10% раствор (5 мл)

Спиртовка

Пипетка на 1 мл или мерный цилиндр на 10 мл

 

Ход определения

В пробирку, очищенную от жировых загрязнений, вносят 5 капель 10% раствора нитрата серебра и по каплям 10% раствор аммиака, чтобы образовавшийся вначале черный или бурый осадок оксида серебра растворился в избытке аммиака. К полученной жидкости добавляют 1 мл исследуемого раствора, и смесь осторожно нагревают на пламени спиртовки. При наличии формальдегида или других восстанавливающих веществ образуется «серебряное зеркало» или черный осадок (черная муть) металлического серебра. Нагревание раствора надо производить осторожно, так как даже при отсутствии формальдегида сильное нагревание может приводить к термическому распаду комплексов и выделению металлического серебра.

 

 

Напишите уравнения реакций для вышеописанных опытов.

Лабораторная работа №2

ОБНАРУЖЕНИЕ ЭТИЛЕНГЛИКОЛЯ

Напишите уравнения реакций для вышеописанных опытов.

Лабораторная работа №3

Напишите уравнения реакций для вышеописанных опытов.

Лабораторная работа №4

ОБНАРУЖЕНИЕ БАРБИТУРОВОЙ КИСЛОТЫ

И ЕЕ ПРОИЗВОДНЫХ

Мурексидная проба

Реактивы и оборудование

 

Раствор барбитурата в метиловом спирте (5 мл)

Метиловый спирт

Фильтровальная бумага

Фарфоровая чашка диаметром 5 см

Хлорид аммония (5 мл)

Соль Мора (2 г)

Перекись водорода 30% раствор (5 мл)

Гидроокись аммония 25% раствор (5 мл)

 

Ход определения

2 мл раствора барбитурата в метиловом спирте помещают в фарфоровую чашку, спирт осторожно испаряют, к остатку добавляют 0,1 мл раствора хлорида аммония, содержащего следы соли Мора и 0,1 мл 30% раствора перекиси водорода. Реакционную смесь перемешивают и чашку нагревают. Через 5 мин по краям сухого остатка появляется розовое или красное окрашивание. Окрашивание становится интенсивнее при нанесении на остаток капли 25% раствора аммиака.

Чувствительность реакции различна для каждого из барбитуратов. В среднем она составляет 3-5 мг вещества в пробе.

 

Реакция с хлорцинкиодом

Реактивы и оборудование

 

Раствор барбитурата в хлороформе (3 мл)

Предметное стекло 2шт.

Серная кислота конц. (3 мл)

Микроскоп

Иод кристаллический (2-3 кристалла)

Капилляр

Хлорцинкиод раствор (йод, насыщенный раствор йодида калия, цинк хлористый)

 

Ход определения

На остаток исследуемого вещества на предметном стекле (после удаления хлороформа) наносят каплю раствора хлорцинкиода. Через 10-15 мин под микроскопом наблюдают образование кристаллических осадков. Если осадок долго не образуется, к каплям на предметном стекле добавляют 1-2 кристалла возогнанного иода и препараты снова через 10-15 мин рассматривают под микроскопом.

Приготовление раствора хлорцинкиода: 2 г сублимированного иода растворяют в насыщенном растворе иодида калия (4 г в 5 мл воды), к полученному раствору прибавляют раствор хлорида цинка (3 г в 65 мл воды). Реактив оставляют на 3-5 час, затем фильтруют. Реактив хранят в склянке темного стекла с притертой пробкой.

Лабораторная работа №5

ОБНАРУЖЕНИЕ ФЕНАЦЕТИНА

Лабораторная работа №6

Кониина

Реактивы и оборудование

 

Раствор кониина в хлороформе (5 мл)

Тигель маленький (объем 2мл)

Соляная кислота 0,1 н раствор (5 мл)

Предметное стекло

Фильтровальная бумага

 

Ход определения

0,5мл исследуемого хлороформного раствора помещают в маленький тигель, хлороформ испаряют при комнатной температуре, а остаток обрабатывают 2-3 каплями раствором соляной кислоты, жидкость испаряют почти досуха при комнатной температуре.

Затем тигель закрывают предметным стеклом, и в течение 20-30 мин его нагревают при температуре 120-130^оС на песчаной бане, постоянно охлаждая предметное стекло (накладывая влажный тампон из ваты или фильтровальной бумаги на предметное стекло).

Затем сублимат гидрохлорида кониина рассматривают под микроскопом - должен наблюдаться налет из тонких бесцветных игольчатых кристаллов.

 

Реакция образования пикрата никотина

Реактивы и оборудование

 

Раствор никотина в хлороформе (5 мл)

Пикриновая кислота 0,5% раствор (5 мл)

Соляная кислота 0,1 н раствор (5 мл)

Предметное стекло

 

Ход определения

К остатку на предметном стекле добавляют каплю 0,1 н. раствора соляной кислоты и каплю 0,5% раствора пикриновой кислоты. Через несколько минут выделяется кристаллический осадок, состоящий из удлиненных призматических кристаллов, как отдельных, так и собранных в сростки.

Открываемый минимум 3,3 мкг, предельная концентрация 1:3030.

 

Реакция образования рейнеката никотина

Реактивы и оборудование

 

Раствор никотина в хлороформе

Соляная кислота 0,1 н раствор

Предметное стекло

Раствор соли Рейнеке 1%

 

Ход определения

К остатку на предметном стекле добавляют каплю 0,1 н. раствора соляной кислоты и каплю свежеприготовленного 1% раствора соли Рейнеке; сразу выпадает микрокристаллический осадок - сферические сростки из призматических кристаллов, увеличивающиеся при стоянии.

Открываемый минимум 1,2 мкг, предельная концентрация 1:16650.

 

Контрольные вопросы:

1.Перечислите реакции, характеризующие конин и никотин как представитель класса циклических аминов. Приведите примеры.

Лабораторная работа №7

ОБНАРУЖЕНИЕ ХИНИНА

Реакция флюоресценции

Реактивы и оборудование

 

Раствор хинина в хлороформе (5 мл)

Пробирка

Водяная баня

Ультрафемископ

 

Ход определения

Часть хлороформного исследуемого раствора помещают в пробирку, хлороформ испаряют при нагревании на теплой водяной бане.

К сухому остатку добавляют 1 мл дистиллированной воды и 1 мл разбавленной серной кислоты. При наличии хинина появляется голубая флюоресценция, особенно хорошо наблюдаемая в ультрафиолетовом свете.

 

Реакция образования таллейохина

Реактивы и оборудование

 

Раствор хинина в хлороформе (5 мл)

Пробирка

Водяная баня

Бромная вода (5 мл)

Гидроокись аммония 25% раствор (2 мл)

Минеральная кислота (5 мл)

Ход определения

1 мл хлороформного раствора хинина помещают в пробирку, хлороформ испаряют при нагревании на теплой водяной бане.

Исследуемый остаток обрабатывают 1 мл дистиллированной воды и к водному раствору прибавляют 2-3 капли бромной воды и 2-3 капли 25% раствора аммиака. При наличии хинина образуется зеленое окрашивание; при подкислении окрашивание меняется на синее (нейтральная реакция), а затем фиолетовое или красное (кислая реакция).

 

Лабораторная работа №8

ОБНАРУЖЕНИЕ ЭФЕДРИНА

Реакция с солью Рейнеке

Реактивы и оборудование

 

Раствор эфедрина в хлороформе (1 мл)

Предметное стекло

Соляная кислота 1 н раствор (1 мл)

Раствор соли Рейнеке (1 мл)

Ход определения

К сухому остатку на предметном стекле добавляют каплю 0,1 н раствора соляной кислоты и каплю 1% свежеприготовленного раствора соли Рейнеке; образуется кристаллический осадок, состоящий из тонких пластинок прямоугольной формы.

Данной реакцией обнаруживается 7 мкг эфедрина в пробе.

 

Контрольные вопросы:

1.Перечислите реакции, характеризующие эфедрин как представитель класса аминов. Приведите примеры.

Лабораторная работа №9

ОБНАРУЖЕНИЕ АНТИПИРИНА

Лабораторная работа №10

ОБНАРУЖЕНИЕ АМИДОПИРИНА

Реакция с нитратом серебра

Реактивы и оборудование

 

Раствор амидопирина в хлороформе (2 мл)

Пробирка

Нитрат серебра 10% раствор (1 мл)

 

Ход определения

1 мл хлороформного раствора амидопирина помещают в пробирку, хлороформ испаряют при нагревании на теплой водяной бане, к остатку добавляют 1-2 мл дистиллированной воды, добавляют 3-5 капель 10% раствора нитрата серебра и нагревают в течение 3-5 мин. При наличии амидопирина наблюдают образование фиолетового окрашивания.

При больших количествах амидопирина может наблюдаться образование темного осадка металлического серебра.

Лабораторная работа №11

ОБНАРУЖЕНИЕ КУРАНТИЛА

Реакция с азотной кислотой

Реактивы и оборудование

 

Курантил (2 г)

Пробирка

Серная кислота (конц.) (5 мл)

Азотная кислота (конц.) (5 мл)

Азотная кислота 2 н раствор (5 мл)

Электрическая плитка

 

Ход определения

Реакция 1. В пробирку наливают 3 мл серной кислоты и растворяют в них 1 г курантила. Раствор приобретает желтую окраску, переходящую в красно-фиолетовую после добавления 3 капель азотной кислоты.

Реакция 2. В пробирку наливают 5 мл 2 н азотной кислоты серной кислоты и растворяют в них 10 мг курантила. Раствор приобретает желтую окраску, переходящую в коричневую. Через 1-2 мин окраска должна исчезнуть.

 

Реакция с метиловым спиртом

Реактивы и оборудование

 

Курантил (2 г)

Пробирка

Метиловый спирт (5 мл)

 

Ход определения

 

В пробирку наливают 5 мл метилового спирта и растворяют в них 10 мг курантила. Раствор приобретает зеленовато-желтую окраску и сине-желтую флуоресценцию.

 

Контрольные вопросы:

1.Перечислите реакции, характеризующие курантил как представитель класса пиримидинов. Приведите примеры.

Лабораторная работа №12

ОБНАРУЖЕНИЕ НОРСУЛЬФАЗОЛА

Дисциплина «Основы токсикологии»

Специализация «Медицинская химия»

Лабораторная работа №1

ОБНАРУЖЕНИЕ ФОРМАЛЬДЕГИДА