Заглавная страница Избранные статьи Случайная статья Познавательные статьи Новые добавления Обратная связь КАТЕГОРИИ: АрхеологияБиология Генетика География Информатика История Логика Маркетинг Математика Менеджмент Механика Педагогика Религия Социология Технологии Физика Философия Финансы Химия Экология ТОП 10 на сайте Приготовление дезинфицирующих растворов различной концентрацииТехника нижней прямой подачи мяча. Франко-прусская война (причины и последствия) Организация работы процедурного кабинета Смысловое и механическое запоминание, их место и роль в усвоении знаний Коммуникативные барьеры и пути их преодоления Обработка изделий медицинского назначения многократного применения Образцы текста публицистического стиля Четыре типа изменения баланса Задачи с ответами для Всероссийской олимпиады по праву Мы поможем в написании ваших работ! ЗНАЕТЕ ЛИ ВЫ?
Влияние общества на человека
Приготовление дезинфицирующих растворов различной концентрации Практические работы по географии для 6 класса Организация работы процедурного кабинета Изменения в неживой природе осенью Уборка процедурного кабинета Сольфеджио. Все правила по сольфеджио Балочные системы. Определение реакций опор и моментов защемления |
Фильтрование и центрифугирование.Стр 1 из 4Следующая ⇒
Фильтрование и центрифугирование. Правила, фильтрования и центрифугирования
Фильтрование Для разделения неоднородных систем — жидкостей с содержащимися в ней твердыми частицами — используют фильтрование. Фильтр пропускает жидкость и задерживает на своей поверхности твердые частицы, размер которых больше, чем размер пор фильтрующей перегородки. Жидкость, прошедшая через фильтр и освобожденная от находившихся в ней твердых примесей, называется фильтратом. Вязкость и размер частиц — важнейшие свойства систем, влияющие на процесс фильтрования. Чем больше вязкость жидкости, тем труднее ее фильтровать. Уменьшить вязкость жидкости можно путем разбавления соответствующим растворителем (если он не влияет на свойства раствора) или нагреванием. Чем выше температура, тем меньше вязкость жидкости. Так, различные гели при нагревании расплавляются, становятся жидкими и легче фильтруются. К важнейшим факторам, влияющим на процесс фильтрования, можно отнести следующие: выбор фильтрующих материалов, температура фильтрования, давление.
Фильтры При выборе фильтрующих материалов учитывать: · во-первых, инертность фильтров по отношению к фильтрующимся веществам, · во-вторых, размер пор фильтров. Для фильтров не рекомендуется использовать материалы, на которые фильтруемая жидкость может оказать какое-либо воздействие. Так, концентрированные щелочи нельзя фильтровать через фильтр из прессованного стекла, поскольку оксид кремния, содержащийся в фильтре, будет частично растворяться и загрязнять фильтрат. Бумажные фильтры обычно не используют при фильтровании красителей вследствие их высокой адсорбции на поверхности бумаги. При выборе фильтров по размеру пор необходимо обращать внимание на маркировку фильтров. Для воронок с пористыми перегородками из прессованного стекла (фильтры Шотта) размер пор связан с ее номером (см. стр. 30). Плотность готовых бумажных фильтров определяется по цвету бумажной ленты, которой оклеивают упаковку фильтров. Приняты следующие обозначения: · розовая (или черная) лента (dnop = 10 нм) — быстро-фильтрующие фильтры; · белая лента (d = 3 нм) — бумага средней проницаемости; · синяя лента (d = 1,0—2,5. нм) — плотные фильтры, предназначенные для фильтрования мелкокристаллических осадков.
Фильтрующие перегородки могут быть изготовлены из различных материалов. Наибольшее распространение в лабораториях получили фильтры из прессованного стекла, целлюлозная масса, волокнистые материалы (например, вата), активированный уголь, фильтровальная бумага. Фильтровальная бумага отличается от обычной тем, что она не проклеена, более чистая по составу и волокнистая. Фильтры из бумаги, употребляемые в лабораториях, подразделяются на простые и складчатые.
Изготовление простого бумажного фильтра Для изготовления простого фильтра берут листок фильтровальной бумаги, имеющий форму квадрата, и складывают сначала вдвое, а потом вчетверо. Угол сложенного квадрата обрезают ножницами по дуге, отделяют один слой бумаги от остальных и расправляют. Получается конус. Изготовленный фильтр вкладывают в воронку, а затем смачивают небольшим количеством дистиллированной воды, чтобы бумага плотно прилегала к воронке. Обычно простые бумажные фильтры используют в том случае, если после фильтрования нужно собрать твердое вещество с фильтра.
Фильтрование простое Фильтрование простое Для фильтрования в обычных условиях не требуется сложных приспособлений. Воронку для фильтрования укрепляют в кольце штатива и помещают в нее подготовленный простой или складчатый фильтр. Размер фильтра должен быть таким, чтобы его верхний край не доходил до края воронки на 3—5 мм. Под воронку устанавливают сосуд, в который собирают фильтрат; при этомконец воронки должен касаться стенок сосуда. Для ускорения процесса фильтрования необходимо заполнить жидкостью сливную трубку воронки. При этом образовавшийся столбик жидкости, спускаясь, действует как насос. Чтобы заполнить трубку воронки жидкостью, поступают следующим образом: наливают в воронку растворитель выше края фильтра, затем немного приподнимают фильтр и быстро его опускают, при этом жидкость заполняет носик воронки. Прибор для фильтрования в обычных условиях готов. Во времяфильтрования стеклянной палочкой бумаги не касаются, жидкость направляют не в середину фильтра, а ближе к его стенкам.
В ходе фильтрования могут решаться две задачи: · первая — очищение жидкости от присутствующих в ней твердых частиц; (до фильтрования осадку в сосуде дают отстояться. После этого осторожно, не взмучивая осадок, наливают жидкость на фильтр. При этом в основном используют складчатые фильтры. Фильтрат собирают в чистую посуду.) · вторая — отделение осадка от жидкой фазы. (стеклянной палочкой перемешивают осадок с жидкостью, чтобы поднять твердые частицы со дна сосуда; соблюдая все правила фильтрования, наливают порцию смеси на фильтр; осадок взмучивают и переносят следующую порцию на фильтр. Так поступают до тех пор, пока вся взвесь не будет отфильтрована. Остаток твердого вещества смывают растворителем со стенок и дна сосуда и переносят на фильтр. После окончания фильтрования осадок на фильтре 3—4 раза промывают чистым растворителем для удаления раствора. Фильтр достают из воронки, разворачивают и собирают вещество лопаточкой. В этом случае для фильтрования используют простые фильтры.) Горячее фильтрование
К фильтрованию при повышенных температурах прибегают, если нужно очистить реактивы (методом перекристаллизации). Когда необходимо отфильтровать горячий раствор, применяют специальную воронку для горячего фильтрования с электрическим или водяным обогревом. Воронка с электрическим обогревом представляет собой металлическую воронку с двойными стенками, между которыми вмонтирован нагревательный элемент. Воронка с водяным обогревом имеет двойные металлические стенки с боковым отводом, соединяющимся с полостью воронки. Между стенками налита вода. Боковой отросток служит для нагревания воды. В воронку для горячего фильтрования вставляют обычную воронку с фильтром. После того как стеклянная воронка и фильтр прогреются, подставляют широкий стакан и быстро фильтруют горячий раствор, подливая его небольшими порциями при помощи стеклянной палочки. Фильтрование под вакуумом Фильтрование под вакуумом Фильтрование под вакуумом заключается в том, что в приемнике создается пониженное давление, вследствие чего жидкость фильтруется под давлением атмосферного воздуха. Чем больше разность давлений между приемником и атмосферным воздухом, тем выше скорость фильтрования. Фильтрование под давлением Фильтрование под давлением Изменить давление при фильтровании можно не только создавая разряжение в установке, но и повышая давление на фильтруемую смесь. Трудно фильтруются различные лаки, жидкие смолы, шламистые и илистые осадки, тестообразные вещества и пр. Для разделения подобных смесей используют приборы, рассчитанные на повышенное или высокое давление, достигающее в отдельных случаях десятки и даже сотен атмосфер. К таким приборам относятся лабораторные фильтры-прессы различных модификаций. В качестве фильтрующих перегородок могут использоваться различные материалы(металлические сетки, фильтровальную бумагу, текстильные материалы, ткани из стекловолокна и синтетических волокон). Их выбор зависит от разделяемых смесей и от давления, которое создается при отжиме.
Центрифугирование
Для отделения осадка от раствора часто применяют центрифугу — прибор, в котором используется центробежная сила, развивающаяся при быстром вращении. В лабораторной практике используют ручные и электрические центрифуги. Последние могут развивать скорость до 10000 об/мин. Обычно центрифуги имеют от 4 до 16 гнезд для пробирок. Отделение осадка на центрифуге проводят с различной скоростью и в течение разного времени, в зависимости от его состава. Гравиметрический метод Гравиметрический анализ – метод количественного(химического) анализа, при котором о количестве вещества в исследуемой пробе судят по массе вещества, получаемого в результате анализа Чаще всего применяют методы осаждения. Определяемый компонент выделяют в осадок в виде очень мало растворимого соединения (и определяют массу этого соединения) Перед тем, как определять массу выделенного соединения, его высушивают и прокаливают. При этом осажденное соединение иногда превращается в соединение другого состава. После прокаливания определяют m полученного соединения. Гравиметрический анализ применяется при сан-гигиенических исследованиях. Примеры: определение влаги в колбасе, хлебе, твороге, определение золы в муке, анализ фармакологических препаратов Для метода осаждения исследуются реакции: обмена, комплексообразования, разложения. При добавлении реактива к раствору определяемый компонент выделяется в осадок; например: FeCl3 +3NH4OH=Fe(OH)3↓+3NH4Cl Вещество, в виде которого выделяется в осадок определяемый компонент, называется осаждаемой формой. Требования: 1) Осаждаемое вещество д.б. очень мало растворимым ПР(произведение растворимости) осаждаемого вещества не должно быть выше 1*10-8 2) Осадок должен иметь структуру, которая позволяла бы легко его отфильтровать и промыть. Наиболее удобны поэтому крупнопористые осадки.
Отфильтрованный и промытый осадок высушивают или прокаливают. При этом из осадка полностью удаляется вода, неотмытые летучие примеси и часто меняется состав осадка. Например, при прокаливании осадка Fe2O3+3H2O В конце анализа определяют массу Fe2O3 (закись) Соединение, по массе которого судят о количестве определяемого компонента, называют весовой (гравиметрической) формой. Требования: 1) Весовая форма должна иметь определенный состав, точно соответствующий химической формуле.
2) Весовая форма д.б. химически устойчива, не должна разлагаться и улетучиваться при высоких температурах. Прокаленное вещество не должно быть заметно гигроскопичным. Важнейшие операции гравиметрического анализа. Подготовка тиглей Осаждение Осаждение Одна из важнейших операций весового анализа. В количественном анализе при осаждении необходимо полностью перевести определяемую составную часть анализируемого вещества в осадок. Осаждение проводят в химических стаканах. Раствор которым проводят осаждение, приливают из малого стакана по внутренней стенке стакана, в котором ведется осаждение. При этом необходимо перемешивать раствор стеклянной палочкой. Проверка на полноту осаждения. Высушивание и прокаливание 4. Высушивание и прокаливание
Фильтр с осадком осторожно вынимают из воронки и помещают в тигель и подсушивают над пламенем горелки. Нельзя допускать воспламенения фильтра. Чуть влажный фильтр с осадком в подготовленном тигле помещают в муфельную печь и прокаливают. Температура и время прокаливания обусловлена составом и количеством осадка. Тигель охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Опять прокаливают 15-20 мин, охлаждают и взвешивают. Операцию повторяют до тех пор пока не доведут тигель с осадком до постоянной массы. Форма записи анализа 1. Доведение тигля до постоянной массы Прокаливали 40ꞌ --10,2123г - //- 15ꞌ -10,2122г Постоянная масса тигля =10,2122г 2. Осаждение Feраствором аммиака. Фильтрование через беззольный фильтр «красная лента». Масса золы =0,0002г. Осадок промывали горячей водой до «-«реакции на Cl- 3. Сушка и прокаливание с осадком 1.взвешивание – 10,4978г. 2. взвешивание – 10,4954г. 3.взвешивание – 10,4954г. Масса тигля с осадком = 10,4954г. 4.Расчет 10,4954г.(m тигля с осадком) 10,2122г m тигля без осадка 0,2832г m осадка с золой фильтра 0,0002г m золы фильтра 0,2830г m осадка Содержание Fe в пробе 0,2830*0,6994=0,1979
Фильтрование и центрифугирование.
|
||||||||
Последнее изменение этой страницы: 2021-05-27; просмотров: 562; Нарушение авторского права страницы; Мы поможем в написании вашей работы! infopedia.su Все материалы представленные на сайте исключительно с целью ознакомления читателями и не преследуют коммерческих целей или нарушение авторских прав. Обратная связь - 18.191.239.123 (0.025 с.) |