Определение концентрации ионов меди и никеля в растворах различной концентрации на атомно-абсорбционном спектрофотометре

Атомно – абсорбционная спектрофотометрия как анализ основана на способности атомов металла поглощать в пламени горелки световую энергию строго определённой длины волны, характерной для каждого отдельного элемента. В атомно – абсорбционной спектрофотометрии концентрацию элементов в растворе определяют по их абсорбции проходящего через пламя монохроматического света. При прохождении монохроматического света от источника его излучения (трубка с полым катодом) через пламя горелки происходит ослабление интенсивности его отдельных спектральных линий в результате их абсорбции атомами. Далее пучок света попадает в монохроматор, где происходит его диспергирование (разложение) и выделение аналитических (оптически активных) спектральных линий, которые затем фокусируются на фотомножитель (приёмник). Возникающий фототок усиливается, далее поступает в детектор и фиксируется измерительным прибором.

 Анализируемый раствор вводят в виде аэрозоля в пламя горелки. Для атомизации пробы, то есть превращения её в атомные пары, необходима температура около 2000-3000ºС.

Принципиальная схема атомно-абсорбционного спектрофотометра.

 

1

7

6

5

4

2

                             3

                       ввод пробы

1- газоразрядная трубка с полым катодом

2- пламя

3- свет, прошедший через пламя

4- монохроматор

5- приёмник

6- усилитель и детектор

7- измерительный прибор

 

Измерения на атомно-абсорбционном спектрофотометре.

Процесс атомно-абсорбционных измерений можно разбить на два этапа: подготовительный и измерительный. Перед началом измерений для каждого конкретного случая необходимо выбрать: оптимальные значения параметров источника (величина лампы с полым катодом), тип пламени и условия введения проб и эталонов, оптимальные параметры спектрального прибора (ширина щели монохроматора).

В подготовительный этап включаются также пробоотбор и приготовление эталонов и анализируемых проб.

Измерения проводили в следующей последовательности:

1. Присоединяли лампу с полым катодом к источнику питания и устанавливали оптимальное значение силы тока, обеспечивающее стабильную работу лампы;

2. Подводили питание к приёмно-реагирующей системе (фотомножитель, усилитель и индикаторный прибор);

3. Устанавливали необходимую длину волны и величину «щели» монохроматора;

4. Устанавливали оптимальный расход подачи горючего газа и окислителя;

5. Открывали подачу окислителя (воздуха);

6. Зажигали пламя при открытии подачи ацетилена;

7. Вводили в пламя чистый растворитель (бидистиллированная вода) и устанавливали нуль прибора по шкале индикатора (Е=75);

8. Анализировали эталонные растворы;

9. Вводили в пламя горелки анализируемую пробу и снимали показания с прибора.