Фильтрование при обычном давлении

Этот способ фильтрования является наиболее простым и часто применяемым. Фильтрованием при обычном давлении называется процесс, в котором жидкость проходит через фильтрующий материал только под давлением столба фильтруемой жидкости.

В обычную стеклянную воронку вкладывают простые или складчатые фильтры из фильтровальной бумаги. Фильтрование значительно ускоряется при пользовании складчатым фильтром, так как фильтрующая поверхность его больше, чем у простого фильтра. Однако складчатый фильтр используют лишь в том случае, когда остающийся на фильтре осадок не нужен, и если его немного.

Фильтр следует подбирать таким образом, чтобы величина его соизмерялась с количеством осадка, при этом край фильтра в воронке должен быть всегда ниже края воронки на 3–5 мм. Фильтр должен плотно прилегать к стенкам воронки, причем при вкладывании необходимо следить, чтобы не прорвалась его верхушка. Перед фильтрованием фильтр нужно смочить в воронке чистым растворителем. Уровень фильтруемой жидкости в воронке должен быть ниже края бумаги.

Условием быстрого фильтрования является наличие жидкости в трубке воронки. Для этого при смачивании наливают в воронку растворитель выше края фильтра, а затем немного приподнимают фильтр и быстро опускают, при этом образуется столб жидкости в трубке. В тех случаях, когда жидкости имеют большую вязкость, а также при перекристаллизации фильтрование проводят при нагревании. В этом случае используются складчатые фильтры. Обычно для этой цели применяют воронки для горячего фильтрования (рис. 2).

Рисунок 2 – Прибор для горячего фильтрования:

1 - воронка для горячего фильтрования; 2 - химическая воронка;

3 - фильтр; 4 - стакан

 

В присутствии сильных щелочей и кислот, ангидридов, окислителей и других веществ, разрушающих фильтровальную бумагу, осадки фильтруют через пористые стеклянные фильтры (рис. 1, поз. 19).

Фильтрование под вакуумом

Сущность фильтрования под вакуумом заключается в том, что в приемнике создают уменьшенное давление, вследствие чего жидкость фильтруется под давлением атмосферного воздуха. Это ускоряет процесс фильтрования.

Прибор для фильтрования состоит из фарфоровой воронки Бюхнера, колбы Бунзена и водоструйного насоса (рис. 3).

Рисунок 3 - Прибор для отделения осадка (нутч-фильтр):

I - колба Бунзена; 2 - двухслойный фильтр размером, равным                                   внутреннему диаметру воронки Бюхнера; 3 - воронка Бюхнера

Размер воронки Бюхнера должен соответствовать количеству отфильтровываемого вещества – кристаллы должны полностью покрывать поверхность фильтра, однако слишком толстый их слой затрудняет отсасывание и промывание.

Между колбой Бунзена и вакуум-насосом помещают предохранительную склянку, так как при падении давления в водопроводной сети вода из насоса при отсутствии предохранительной склянки попадает в колбу Бунзена.

Предохранительную склянку соединяют с водоструйным насосом при помощи толстостенной резиновой трубки, стенки которой не сжимаются при наличии в трубке разрежения.

Чаще всего в химической лаборатории применяются водоструйные вакуум-насосы, которые работают по принципу увлечения частиц газа струей жидкости (рис. 1, поз. 20а, 20б). Они бывают стеклянные и металлические. Их прикрепляют к водопроводному крану при помощи насадки.

Чисто вымытую воронку Бюхнера вставляют в колбу на резиновой пробке (корковые пробки применять не рекомендуется из-за их пористости). На сетчатую перегородку воронки помещают кружок фильтровальной бумаги, диаметр которого на 1 мм меньше внутреннего диаметра воронки. Чтобы вырезать такой кружок, берут вдвое сложенный лист фильтровальной бумаги, накладывают сверху на воронку и слегка нажимают ладонью. На бумаге получается отпечаток круга верхнего диаметра; затем ножницами подгоняют кружок до нужного размера. Уложив бумажный фильтр в воронку, смачивают его растворителем и включают насос с тем, чтобы присосать фильтр ко дну воронки. В случае хорошо положенного фильтра слышится спокойный шумящий звук, если же фильтр положен неплотно и имеется подсос воздуха, – свистящий звук. После проверки фильтра, не выключая насос, в воронку наливают до половины ее высоты фильтруемую смесь.

При фильтровании необходимо следить, чтобы на поверхности осадка не образовывалось трещин, так как это ведет к неравномерному, неполному отсасыванию и к загрязнению осадка в результате испарений растворителя. Кроме того, нужно следить, чтобы в колбе не собиралось слишком много фильтрата, иначе он будет втягиваться в насос. При фильтровании огнеопасных жидкостей необходимо соблюдать соответствующие меры предосторожности. Чтобы удалить остатки маточного раствора, кристаллы промывают на фильтре небольшими порциями растворителя. Для этого осадок на фильтре пропитывают растворителем, а затем включают насос.

Промытые кристаллы на фильтре отжимают плоской частью стеклянной пробки до тех пор, пока не перестанет капать маточный раствор. Затем вынимают воронку вместе с пробкой из колбы и вытряхивают фильтр вместе с осадком на фильтровальную бумагу. Очистив бумажный кружок и стенки воронки лопаточкой от приставших кристаллов, отжимают полученный продукт в фильтровальной бумаге и высушивают на воздухе или другими способами.

Центрифугирование

В лабораторной практике используются центрифуги двух типов: фильтрующие, предназначенные для интенсификации процесса фильтрования, и стаканные (пробирочные), применяемые для ускорения оседания взвешенного в жидкой фазе вещества.

Центрифуга фильтрующего типа состоит из кожуха и вращающегося перфорированного цилиндрического сосуда («корзины»), в который вставляется мешок из плотной фильтровальной ткани. Разделяемая суспензия может подаваться на центрифугирование периодически или непрерывно. Фильтрование происходит под действием центробежной силы, которая пропорциональна радиусу корзины и квадрату частоты вращения. Жидкость удаляется из осадка настолько полно, что он становится почти сухим.

При работе с центрифугами пробирочного типа разделяемую суспензию наливают в специальные пробирки или пластмассовые вкладыши, которые вставляют в подвешенные гильзы или гнезда в роторе центрифуги. В результате быстрого вращения твердые частицы под действием центробежной силы оседают на дно пробирки. После остановки центрифуги чистую жидкость осторожно сливают с осадка или выбирают пипеткой. Одним из необходимых условий безаварийной работы центрифуги является равномерная нагрузка на ось, для чего пробирки с жидкостью, находящиеся напротив друг друга, должны иметь равную массу.

Промывание

Промывание осадка

В тех случаях, когда осадок является не отходом, а целевым продуктом, после фильтрования его необходимо тщательно промыть чистым растворителем. Назначение промывки - удаление оставшегося в массе кристаллов маточного раствора и растворенных в нем примесей. Чтобы избежать потерь осадка за счет его растворимости, обычно стремятся использовать минимальное количество промывной жидкости. Часто по этой же причине промывку осуществляют предварительно охлажденным растворителем. Если же осадок совершенно нерастворим в промывной жидкости, для более качественной промывки ее подогревают. Чтобы обеспечить наиболее эффективное промывание, следует взятое для этой цели количество растворителя использовать не в один прием, а в виде нескольких небольших порций. Перед приливанием каждой новой порции растворителя важно как можно более полно отжать жидкость из осадка на фильтре.

Обычно если осадок нуждается в промывке, прибегают к фильтрованию под вакуумом. Осадок в воронке Бюхнера разглаживают и сильно прижимают с помощью плоской головки стеклянной пробки или специально изогнутого шпателя, систематически ликвидируя образующиеся трещины. После того как жидкость перестанет стекать в колбу, отключают вакуум, пропитывают осадок небольшим количеством растворителя и повторно откачивают жидкость. Операцию повторяют несколько раз. Слой твердого вещества на фильтре должен быть не слишком тонким.

Промывание жидкостей

Промывание жидких веществ служит для удаления кислот или щелочей из реакционной смеси. Оно проводится водой или слабыми водными растворами в делительной воронке (см. рис. 1, поз.14). Объем промывной жидкости обычно берется в 1,5-2 раза большим, чем промываемой. Промывание повторяется несколько раз, причем каждый раз производится отделение промывной жидкости. Часто конец промывания определяется с помощью индикаторов.

Сушка

Сушкой называется процесс освобождения вещества в любом агрегатном состоянии от любой примеси жидкости. Чаще всего под сушкой понимают освобождение от влаги или органических растворителей.

В одних случаях вода образует с веществом механическую смесь, и значительную часть ее можно удалить механическим путем, например отжимом. В других случаях она образует с веществом химическое соединение и входит в молекулу в определенном соотношении, например в молекуле Са(ОН)₂; такая вода называется конституционной. Иногда молекула воды, также в определенном количестве, участвует вместе с молекулами основного вещества в построении кристалла; эта вода называется кристаллизационной, а соединения, содержащие кристаллизационную воду, - кристаллогидратами. В формуле кристаллогидрата указывается, сколько молекул воды приходится на одну молекулу вещества. Например, состав кристаллогидрата медного купороса выражается формулой CuSO₄.5H₂O, а кристаллогидрата хлористого бария - ВаС1₂.2Н₂О. В первом случае на одну молекулу CuSO₄ приходится 5 молекул воды, во втором случае на одну молекулу ВаС1₂ - 2 молекулы воды. Прочность связи кристаллизационной воды бывает различна. У многих кристаллогидратов вода связана с веществом очень непрочно, и удаление ее не вызывает больших трудностей; для удаления воды из других подобных соединений требуется довольно сильное нагревание.

Существует много способов сушки, выбор которых зависит от физического состояния вещества, подвергаемого сушке, от его стойкости к нагреванию, от свойств жидкости, которую нужно удалить, от прочности связи.

Способы сушки могут быть объединены в следующие важнейшие группы:

1) адсорбционное поглощение воды;

3) химическое связывание воды;

3) поглощение паров воды гигроскопическими веществами;

4) испарение воды при низких температурах;

5) испарение воды при нагревании.