Определение содержания жира и белка в молоке

Оплата молока при его приеме на молочные заводы осуществляется в зависимости от жирности, вследствие постоянных колебаний этого показателя, и поэтому такой показатель, как содержание жира в молоке требует постоянного контроля.

Согласно ГОСТ 5867-90 «Молоко и молочные продукты. Методы определения жира», предусмотрено 2 метода определения жира в молоке – кислотный и оптический (турбидиметрический).

 Кислотный метод. Метод основан на выделении жира из молока и молочных продуктов под действием концентрированной серной кислоты и изоамилового спирта с последующим центрифугированием и измерением объема выделившегося жира в градуированной части жиромера. Серная кислота коагулирует белки молока, в том числе и белковой оболочки жировых шариков, вследствие чего жир выделяется в чистом виде. При этом образуется растворимое двойное сернокислое казеиновое соединение. Для уменьшения поверхностного натяжения жировых шариков и, следовательно, для содействия их слиянию, применяют изоамиловый спирт. Последний, соединяясь с кислотой, образует амилово-серный эфир, способствующий лучшему растворению жира в реакционной жидкости.

Приборы и реактивы: жиромеры (бутирометры) стеклянные (рис.), пробки резиновые для жиромеров, пипетки, груша резиновая, приборы (дозаторы) для отмеривания изоамилового спирта и серной кислоты вместимостью, соответственно, 1 и 10 см³; центрифуга для измерения массовой доли жира молока и молочных продуктов, бани водяные, обеспечивающие поддержание температуры 65±2°С и 73±3°С, штатив для жиромеров, весы лабораторные, цилиндры, часы песочные на 5 мин или секундомер; кислота серная плотностью 1810-1820 кг/м³ при 20°С, спирт изоамиловый плотностью 0,811-0,812 кг/м³ при 20°С, вода дистиллированная.

 

 

 

Рисунок. Жиромеры (бутирометры) для молока и сливок

 

Проведение анализа.

В два молочных жиромера, стараясь не смочить горлышко, наливают дозатором по 10 см³ серной кислоты (плотностью от 1810 до 1820 кг/м³) и осторожно, чтобы жидкости не смешивались, добавляют пипеткой по 10,77 см³ молока, приложив кончик пипетки к горлышку жиромера под углом. Уровень молока в пипетке устанавливают по нижней точке мениска.

Молоко из пипетки должно вытекать медленно. После опорожнения пипетку отнимают от горловины жиромера не ранее чем через 3 с. Выдувание молока из пипетки не допускается. Дозатором добавляют в жиромеры по 1 см³ изоамилового спирта.

Уровень смеси в жиромере устанавливают на 1—2 мм ниже основания горловины жиромера, для чего разрешается добавлять несколько капель дистиллированной воды.

Жиромеры закрывают сухими пробками, вводя их немного более чем наполовину в горловину жиромеров. Жиромеры встряхивают до полного растворения белковых веществ, переворачивая не менее 5 раз так, чтобы жидкости в них полностью перемешались.

Рекомендуется для обеспечения проведения измерений наносить мел на поверхность пробок для укупорки жиромеров (чтобы пробки не выскакивали из жиромера).

Устанавливают жиромеры пробкой вниз на 5 мин в водяную баню при температуре 65±2°С.

Вынув из бани, жиромеры вставляют в стаканы центрифуги градуированной частью к центру. Жиромеры располагают симметрично, один против другого. При нечетном числе жиромеров в центрифугу помещают жиромер, наполненный водой вместо молока, серной кислотой и изоамиловым спиртом в том же соотношении, что и для анализа.

Жиромеры центрифугируют 5 мин. Каждый жиромер вынимают из центрифуги и движением резиновой пробки регулируют столбик жира так, чтобы он находился в градуированной части жиромера.

Жиромеры погружают пробками вниз на 5 мин в водяную баню при температуре 65±2°С, при этом уровень воды в бане должен быть несколько выше уровня жира в жиромере.

Жиромеры вынимают по одному из водяной бани и быстро производят отсчет жира. При отсчете жиромер держат вертикально, граница жира должна находиться на уровне глаз. Движением пробки устанавливают нижнюю границу столбика жира на нулевом или целом делении шкалы жиромера. От него отсчитывают число делений до нижней точки мениска столбика жира с точностью до наименьшего деления шкалы жиромера.

Граница раздела жира и кислоты должна быть резкой, а столбик жира прозрачным. При наличии «кольца» (пробки) буроватого или темно-желтого цвета, различных примесей в столбике жира или размытой нижней границы измерение проводят повторно.

Каждое малое деление на шкале жиромера соответствует 0,1% жира, большое деление – 1% жира. За итоговый показатель измерений принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных измерений.

Следует помнить, что жиромер надо заполнять в строгой последовательности: кислота-молоко-спирт. Если в жиромер влить сначала молоко, а потом серную кислоту, то в узкой части жиромера может образоваться пробка из коагулированного белка. Если же смешать спирт с кислотой, то образуется ряд нерастворимых соединений, искажающих результат анализа. Следует также четко соблюдать температуру отсчета жира: это делают строго после выдерживания жиромеров на водяной бане при температуре 65±2°С, т.к. при более низкой температуре столбик жира имеет меньший объем, и результат анализа будет заниженным.

Проверка качества серной кислоты. Проверку плотности серной кислоты проводят при температуре 20°С ареометром со шкалой 1400-1850 кг/м³, или весовым способом, взвесив в одной и той же мерной колбе сначала кислоту, а потом дистиллированную воду. Плотность кислоты при этом рассчитывают по формуле:

 

П= (в – а)

(б – а)      х 0,99823,

Где П – плотность кислоты при 20°С, а – масса чистой колбы, б – масса колбы с дистиллированной водой, в – масса колбы с серной кислотой.

 

 

Кислота плотностью менее 1810 кг/м³ непригодна для определения жира в молоке и молочных продуктах, кислоту плотностью свыше 1820 кг/м³ разбавляют, рассчитывая необходимое количество по формуле:

 

В = К х (П₁ – П₂)

          (П₂ – 1)

Где В – количество воды, м³, К – количество разбавляемой кислоты, м³, П₁ – плотность разбавляемой кислоты, кг/м³, П₂ – стандартная плотность кислоты, кг/м³.

 

Пример: имеется 10 л серной кислоты плотностью 1840, для приготовления кислоты плотностью 1820 нужно будет воды

В = 10 (1840 - 1820) = 0,244 л.

       (1820 – 1)

 

При разведении серной кислоты необходимо соблюдать технику безопасности. В химическую колбу отмеривают необходимое количество воды. Осторожно, небольшими порциями приливают кислоту, помешивая содержимое колбы круговыми движениями.

Для определения чистоты (отсутствия примесей) в жиромер наливают 11 см³ исследуемой кислоты и 10,77 см³ дистиллированной воды. Жиромер закрывают пробкой, содержимое перемешивают и центрифугируют 5 минут. После выдержки в водяной бане при температуре 65±2°С в течение 5 минут центрифугирование повторяют. Если на поверхности жидкости в узкой части жиромера не выделился жироподобный слой, кислота считается пригодной для анализа.

Проверка качества изоамилового спирта. Плотность спирта определяют специальным ареометром для жидкостей с плотностью менее 1 кг/м³.

Для определения чистоты спирта в жиромер отмеривают 10 см³ заведомо пригодной для анализа серной кислоты, 10,77см³ дистиллированной воды и 1 см³ проверяемого спирта. Содержимое перемешивают и оставляют на 24 ч для отстаивания. Если на поверхности жидкости в узкой части жиромера отсутствует жироподобный слой, спирт пригоден для анализа.

 

Методы определения содержания белков в молоке.

Массовая доля белка в молоке определяется по ГОСТ 23327-78 «Молоко. Определение общего белка методом Кьелдаля» и ГОСТ 25179-90 «Молоко. Методы определения белка».