Заглавная страница Избранные статьи Случайная статья Познавательные статьи Новые добавления Обратная связь КАТЕГОРИИ: АрхеологияБиология Генетика География Информатика История Логика Маркетинг Математика Менеджмент Механика Педагогика Религия Социология Технологии Физика Философия Финансы Химия Экология ТОП 10 на сайте Приготовление дезинфицирующих растворов различной концентрацииТехника нижней прямой подачи мяча. Франко-прусская война (причины и последствия) Организация работы процедурного кабинета Смысловое и механическое запоминание, их место и роль в усвоении знаний Коммуникативные барьеры и пути их преодоления Обработка изделий медицинского назначения многократного применения Образцы текста публицистического стиля Четыре типа изменения баланса Задачи с ответами для Всероссийской олимпиады по праву Мы поможем в написании ваших работ! ЗНАЕТЕ ЛИ ВЫ?
Влияние общества на человека
Приготовление дезинфицирующих растворов различной концентрации Практические работы по географии для 6 класса Организация работы процедурного кабинета Изменения в неживой природе осенью Уборка процедурного кабинета Сольфеджио. Все правила по сольфеджио Балочные системы. Определение реакций опор и моментов защемления |
Реакция с железо-иодидным реактивом
Реактивы и оборудование
Раствор фенацетина в хлороформе (5 мл) Предметное стекло Микроскоп Железо-иодидный комплекс (конц.соляная кислота, хлорид железа (III) 10% раствор, йодид калия)
Ход определения К сухому остатку после выпаривания на предметном стекле 1 мл раствора барбитурата в хлороформе добавляют 1 каплю железо-иодидного реактива, через 3-5 мин образуются хорошо выраженные крупные призматические кристаллы со скошенными концевыми гранями. Приготовление железо-иодидного комплекса: к 3 мл 10% раствора хлорида железа (III) прибавляют 1 мл концентрированной соляной кислоты и 3 иодида калия. Объем полученного раствора доводят водой до 10 мл.
Контрольные вопросы: 1.Перечислите реакции, характеризующие фенацетин как представитель класса ароматических аминов. Приведите примеры. Напишите уравнения реакций для вышеописанных опытов.
Лабораторная работа №6 ОБНАРУЖЕНИЕ КОНИИНА И НИКОТИНА Реакция образования иодвисмутатов алкалоидов Реактивы и оборудование
Раствор кониина в хлороформе (5 мл) Раствор никотина в хлороформе (5 мл) Предметное стекло 4 шт. Соляная кислота 0,1 н раствор (5 мл) Реактив Драгендорфа (иодид висмута в иодиде калия раствор (5 мл) Микроскоп Тигель маленький (4 шт) (объем 2 мл) Едкий натрий 10% раствора (5 мл) Песчаная баня
Ход определения Реакция 1. На предметное стекло наслаивают 2-3 капли исследуемого хлороформного раствора, хлороформ испаряют при комнатной температуре, остаток растворяют в одной капле 0,1 н раствора соляной кислоты и наносят каплю реактива Драгендорфа. Предметное стекло помещают во влажную камеру, через 10-15 мин под микроскопом наблюдают характерные для каждого алкалоида кристаллы или сростки из них: для кониина - отдельные оранжево-красные кристаллы в виде ромбов и параллелограммов и сростки из них в виде цепочек; для никотина - сростки кристаллов в виде летящих птиц, буквы Х или буквы К. Чувствительность реакции: для кониина - 3,5 мкг в пробе при предельном разбавлении 1:10000; для никотина - 1 мкг в пробе при предельном разбавлении 1:40000. Реакция 2. По 0,5 мл исследуемого хлороформного раствора помещают по отдельности в 2 маленьких тигля, хлороформ испаряют при комнатной температуре. К маслянистым остаткам в тиглях добавляют по 2-3 капли 10% раствора едкого натра. Тигли закрывают предметными стеклами с висящими (внутрь) каплями реактивов: в одном случае - раствором иодида висмута в иодиде калия, в другом - 1 н раствором соляной кислоты.
Закрытые таким образом тигли нагревают на песчаной бане (при температуре 400оС) в течение 5-10 мин, охлаждая предметное стекло с помощью смоченного водой ватного тампона. По истечении указанного времени предметные стекла осторожно снимают с тиглей. В первом случае при рассмотрении под микроскопом капли можно наблюдать характерные для кониина и никотина кристаллические осадки иодвисмутатов. Во втором случае предметное стекло с каплей соляной кислоты испаряют досуха и остаток рассматривают под микроскопом (при наличии кониина наблюдают характерный микрокристаллический остаток гидрохлорида алкалоида). Независимо от характера остатка на него действуют одной каплей раствора иодида висмута в иодиде калия, через 10-15 мин наблюдают характерный кристаллический осадок. Реакция получения сублимата гидрохлорида Кониина Реактивы и оборудование
Раствор кониина в хлороформе (5 мл) Тигель маленький (объем 2мл) Соляная кислота 0,1 н раствор (5 мл) Предметное стекло Фильтровальная бумага
Ход определения 0,5мл исследуемого хлороформного раствора помещают в маленький тигель, хлороформ испаряют при комнатной температуре, а остаток обрабатывают 2-3 каплями раствором соляной кислоты, жидкость испаряют почти досуха при комнатной температуре. Затем тигель закрывают предметным стеклом, и в течение 20-30 мин его нагревают при температуре 120-130оС на песчаной бане, постоянно охлаждая предметное стекло (накладывая влажный тампон из ваты или фильтровальной бумаги на предметное стекло). Затем сублимат гидрохлорида кониина рассматривают под микроскопом - должен наблюдаться налет из тонких бесцветных игольчатых кристаллов.
Реакция образования пикрата никотина Реактивы и оборудование
Раствор никотина в хлороформе (5 мл) Пикриновая кислота 0,5% раствор (5 мл) Соляная кислота 0,1 н раствор (5 мл)
Предметное стекло
Ход определения К остатку на предметном стекле добавляют каплю 0,1 н. раствора соляной кислоты и каплю 0,5% раствора пикриновой кислоты. Через несколько минут выделяется кристаллический осадок, состоящий из удлиненных призматических кристаллов, как отдельных, так и собранных в сростки. Открываемый минимум 3,3 мкг, предельная концентрация 1:3030.
Реакция образования рейнеката никотина Реактивы и оборудование
Раствор никотина в хлороформе Соляная кислота 0,1 н раствор Предметное стекло Раствор соли Рейнеке 1%
Ход определения К остатку на предметном стекле добавляют каплю 0,1 н. раствора соляной кислоты и каплю свежеприготовленного 1% раствора соли Рейнеке; сразу выпадает микрокристаллический осадок - сферические сростки из призматических кристаллов, увеличивающиеся при стоянии. Открываемый минимум 1,2 мкг, предельная концентрация 1:16650.
Контрольные вопросы: 1.Перечислите реакции, характеризующие конин и никотин как представитель класса циклических аминов. Приведите примеры.
|
||||||
Последнее изменение этой страницы: 2020-11-23; просмотров: 55; Нарушение авторского права страницы; Мы поможем в написании вашей работы! infopedia.su Все материалы представленные на сайте исключительно с целью ознакомления читателями и не преследуют коммерческих целей или нарушение авторских прав. Обратная связь - 3.16.81.94 (0.007 с.) |