Надвисоковольтний мікроскоп.

У першому наближенні надвисоковольтний мікроскоп відрізняється від звичайного ПЕМ з електромагнітними лінзами високовольтною частиною. Для прискорення електронів у таких приладах використовують напругу порядку 1 МВ.

Рисунок 4.6 –Схема надвисокольтного мікроскопа на якому показані основні вузли (б): 1 – колона; 2 – високовольтний прискорювач; 3 – високовольтний генератор

 

Опорні сітки та плівки підкладки.

Для розміщення об’єктів у предметній площині об’єктивної лінзи ПЕМ використовують спеціальні сітки у вигляді диска діаметром 3 мм, які отримали назву опорних (рис. 5.1). Вони різняться розміром отворів та матеріалом, з якого виготовлені. Поширення отримали опорні сітки з розміром вікна 100х100 мкм.

Рис. 5.1 – Опорна сітка для електронної мікроскопії

 

Опорні сітки виготовляють шляхом фотолітографії з електролітично осадженої міді, нікелю, платини тощо. У більшості випадків один бік сітки матовий (для кращого утримування зразка на сітці). Працювати із сіткою потрібно за допомогою добре відточеного пінцета. Сітка при цьому повинна бути трохи зігнута. Сітки з об’єктами досліджень зберігають у спеціальних контейнерах, де кожна комірка має свою адресу. Тим боком, на якому розміщений об’єкт, сітка не повинна торкатися країв комірки контейнера.

Багато об’єктів необхідно розміщати на тонких плівках, оскільки вони мають розміри менші отворів сітки. Такі плівки повинні мати товщину не більше 10 нм, бути суцільними і прозорими для електронів. Плівки-підкладки виготовляються з пластиків (колодій), вуглецю, оксидів кремнію, сплаву барію з алюмінієм. Вибір матеріалу плівки-підкладки залежить від природи зразка, матеріалу сітки, задач досліджень, способу препарування, наявності тонкої структури та фону підкладки. Найбільше поширення отримали плівки вуглецю.

Плівки вуглецю конденсуються у вакуумі на підкладки з NaCl або KCl за допомогою спеціального пристрою, який має два електроди (1) з вуглецю, що заточені так, як це показано на рис. 5.2. Від блока живлення (2) між електродами пропускається електричний струм до 100 А, який можна регулювати. У місці контакту заточеного вістря з плоскою поверхнею загоряється дуга, завдяки якій випаровується вуглець на підкладку (3).

Рис. 5.2 – До пояснення принципу роботи пристрою для отримання плівок вуглецю

 

Метод реплік та відтінень.

Виготовлення реплік або відбитків використовується при необхідності дослідження поверхні масивних об’єктів методом ПЕМ. Репліка являє собою тонку плівку із прозорого матеріалу для електронів, яка у точності відповідає топології поверхні зразка (рис. 5.3).

 

Рис. 5.3 – Одноступеневий (а) та двоступеневий (б) методи виготовлення реплік: 1 - зразок; 2 – сконденсована репліка; 3 - кінцева репліка; 4 – зразок, покритий пластиком; 5 - пластиковий відбиток поверхні зразка

При одноступеневому методі репліка знімається безпосередньо з поверхні зразка. При двоступеневому на поверхню зразка наносять пластик для отримання попереднього відбитка, з поверхні якого знімається кінцева репліка. Двоступеневий метод дає можливість зберегти поверхню зразка.

Кінцеві репліки можна отримати такими способами: шляхом розчинення зразків у реагентах; шляхом занурення у рідину; з використанням адгезивної плівки; за допомогою електрополірування зворотного боку зразка.

У більшості випадків репліка являє собою плівки вуглецю. Крім вуглецю, використовують оксиди кремнію, формвар, сплав платини з вуглецем.

Для підвищення контрасту на зображенні поверхні репліка повинна бути відтінена. Для цього у вакуумі під певним кутом на поверхню плівки наносять шар металу (рис. 5.4). Як бачимо з рисунка на деякі ділянки плівка не конденсується. Такі області прозорі для електронів і на екрані більш світлі. Щоб отримати кінцеве зображення, необхідно виготовляти проміжний негатив для обертання контрасту.

Рисунок 5.4 – Схема відтінення: 1 - неоднорідність на поверхні; 2 - плівка матеріалу, за допомогою якої здійснюється відтінення; 3 - напрямок відтінення