Виробництво концентрату вітамінів групи В

Біомаса дріжджів подрібнюють в шнековому пресі 1 (додаток 2) і подають в автоклав 2, де вона піддається кислотному гідролізу за температури 110 °С протягом 20 – 30 хв. До 100 кг обробленої біомаси додають 20 л води і 10 мл соляної кислоти (густина 1190 кг/м³). Кислотний гідроліз підвищує вихід ергостерину за рахунок вивільнення його частки, що перебуває у зв’язаному із білками стані. Із автоклаву дріжджі потрапляють у коагулятор 3 із зворотнім холодильником 4, куди на кожні 100 кг обробленої біомаси вводять 85 л етилового спирту із доведенням його об’ємної частки в розчині до 50 %. В коагуляторі масу витримують 40 – 50 хв за інтенсивного перемішування та температури 75 – 78 °С. Відбувається коагуляція білкових речовин, що полегшує подальший процес фільтрування та екстрагування водорозчинних вітамінів. Після цього оброблену масу подають в охолоджувач 5, де її охолоджують до 10 °С і потім фільтрують через барабанний вакуум-фільтр 6. Фільтрат подається в збірник 7, а із нього – у вакуум-випарювальний апарат 8 з поверхневим конденсатором 9. Конденсат спирту подають в збірник спирту-дистиляту 10, після чого подається на ректифікацію. Після відгонки спирту і частини води у вакуум-прегонному апараті залишається рідкий концентрат вітамінів групи В із вмістом сухих речовин 50 %. Концентрат подають у збірник 11, після чого, в залежності від призначення кінцевого препарату вітамінів, його подають на стадії додаткової очистки та розфасовки.

Білковий залишок з вакуум-фільтра 6 подається в дистиляційний апарат 12 для відгонки спирту.

Після відгонки спирту білковий залишок подають в бункер 13, а із нього у вальцьову сушарку 14, де вміст вологи в ньому зменшують до 2 %.

Отримані висушені пластівці подрібнюють в дробарці 15 до борошна, яке подається на подальшу обробку [2].

 

2.4 Виробництво концентрату провітаміна D ₂ та технологія його трансформації у вітамін D ₂

Отримання ергостерину-сирця. В екстракторі 16 із зворотнім холодильником дріжджове борошно обробляють трикратним об’ємом спирту-ректифікату за температури 78 °С. Потім дріжджі відфільтровують в друк-фільтрі 17. Перший екстракт подають в збірник 18, а осад – у другий екстрактор 19, де його знову обробляють трикратним об’ємом спирту. Білковий осад відфільтровують на друк-фільтрі 20. Другий екстракт також подають у збірник 18. Із збірника 18 отриманий екстракт подається у вакуум-перегонний апарат 21, де спирт випаровують під вакуумом. Спирт після відгонки потрапляє в збірник 22, звідки він потім подається на ректифікацію. Фільтрат після відгонки спирту випарюють до вмісту сухих речовин 70 %. Із 100 кг сухих дріжджів отримується 20 – 25 кг ліпідного концентрату.

У вакуум-апарат вносять 45 %-й розчин гідроксиду натрію з розрахунку 6 кг на 100 кг отриманого борошна. Відбувається омилення жирів. Омилений розчин ергостерину кристалізують за температури 0 °С в кристалізаторі 23. Отримані кристали ергостерину-сирця відфільтровують на нутч-фільтрі 24 і подають на перекристалізацію. Міжкристальний спиртовий розчин подають у вакуум-перегонний апарат 25 для відгонки спирту. Лужний розчин, що залишається в перегонному апараті подається на утилізацію. Спирт-конденсат із конденсатора 26 подають в збірник 27, звідки потім потрапляє на ректифікацію. Білкову масу із друк-фільтра 20 направляють в дистилятор 28, де її розводять водою, кількість якої дорівнює подвійній масі осаду. Випарений з дистилятора 28 спирт направляють в збірник 29. Білкова маса із дистилятора після нейтралізації подається в бункер 30, а потім у вальцьову сушарку 31, дробарку 32 і далі на розфасовку.

Перекристалізація ергостерину-сирця. Ергостерин-сирець піддають афінації в апараті 33 спиртом (65 % мас.) в кількості 10 кг на 1 кг сирця. Афіновану масу подають на друк-фільтр 34. Відфільтровані афіновані кристали ергостерину направляють на перекристалізацію в апарат 35 в спирто-бензольному розчині (4:1). Маточний розчин, отриманий під час афінації, подається в збірник 36, а потім в перегонний апарат 37 для відгонки спирту. Із перегонного апарату спирт потрапляє в збірник 38, із якого подається в збірник 63а і ректифікаційну колону 62. Розчин ергостерину в спирто-бензольній суміші із апарату 35 подають в кристалізатор 39 і нутч-фільтр 40. Кристали ергостерину І після промивання висушуються у вакуум-сушильному апараті 41 (температура плавлення кристалів не повинна бути менше ніж 160 °С). Маточник кристалізації І потрапляє в збірник 42, а потім у вакуум-перегонний апарат 43 для відгонки спирто-бензольного розчинника, який збирають в приймачі 44.

Згущений маточник піддають кристалізації в апараті 45. Кристали ергостерину ІІ відділяють від маточника ІІ на нутч-фільтрі 46.

Ергостерин ІІ подають на афінацію разом із ергостерином-сирцем. Маточник ІІ із нутч-фільтра 46 подається в збірник 47, а із нього у вакуум-випарний апарат 48. Випарений спирт подають в збірник 49, звідки він через збірник 44а подається на повторне використання.

Опромінення ергостерину і отримання концентрату вітаміну D ₂. Рядом досліджень було доведено, що в ефірному розчині процес активації ергостерину протікає не так інтенсивно, як в спирті. Якщо в спирті максимум активації досягається через 30 – 40 хв, то в середовищі ефіра через 150 – 200 хв, що дозволяє уникнути переопромінення розчину. Це особливо важливо у разі виробництва кристалічного ергокальциферолу, оскільки продукти переопромінення ергостерину утримують ергокальциферол в розчині, перешкоджаючи його кристалізації. Сухий ергостерин І опромінюють в розчині сірчаного ефіру. Вважають, що ергостерин спочатку ізомерується в прекальциферол, який під час нагрівання переходить в ергокальциферол і частково в люмістерин. В реактор 50 із сушарки подають ергостерина, а із збірника 51 – ефір. Отриманий розчин фільтрують через друк-фільтр 52, фільтрат через мірник 53 подають в збірник 54, звідки він безперервно протікає через опромінювач 55. Опромінений розчин потрапляє в збірник 56, потім в перегонний апарат 57 для відгонки ефіру і виділення непрореагованого ергостерину, який відфільтровують в друк-фільтрі 58 і подають на перекристалізацію. Фільтрат стандартизується по активності олією в змішувачі 59, фільтрується через нутч-фільтр 60 в збірник 61, звідки подається на розфасовку [2].