Метод – йодометрический, основан на титровании выделившегося иода раствор тиосульфата натрия с индикатором крахмалом до обесцвечивания раствора

Массовую концентрацию активного хлора (X), г/дм³, вычисляют по формуле:

 

 

Где:

V - объем раствора тиосульфата натрия концентрации точно 0,1 моль/дм³, израсходованный на титрование, см³;

8.8625 - масса активного хлора (г), соответствующая 1 см³ раствора тиосульфата натрия концентрации точно 0,1 моль/дм³.

 

 

· Массовая концентрация щелочи в пересчете на NaOH

     Метод – титриметрический, основан на нейтрализации гидроксида натрия соляной кислотой с индикатором фенолфталеином.

 

Массовую концентрацию щелочи в пересчете на NaOH(X ₁), г/дм³, вычисляют по формуле:

Где:

V - объем раствора соляной кислоты концентрации точно 0,1 моль/дм³, израсходованный на титрование, см³;

4 - масса гидроксида натрия (г), соответствующая 1 см³ раствора соляной кислоты концентрации точно 0,1 моль/дм³.

 Хлорное железо FeCl ₃

 Приложение №5                                                   

· Определение плотности хлорного железа

 

· Определение содержания хлорного железа FeCl ₃

Метод – йодометрический, основан на титровании выделевшегося иода раствором тиосульфата натрия с индикатором крахмалом до обесцвечивания.

FeCl₃ =

Где:

V_x-объем раствора тиосульфата натрия израсходованный на титрование холостой пробы,см³

V_p- объем раствора тиосульфата натрия израсходованный на титрование анализируемой пробы,см³

m-масса анализируемой пробы, г.

 

· Определение содержания хлористого железа FeCl ₂

Метод – титриметрический, основан на титровании хлорида железа (2) раствором перманганата калия до перехода окраски в розоватую.

 

FeCl₂ =

Где:

V_x-объем раствора перманганата калия израсходованный на титрование холостой пробы,см³

V_p- объем раствора перманганата калия израсходованный на титрование анализируемой пробы,см³

m-масса анализируемой пробы, г.

 

· Определение содержания HCl

Метод – титриметрический, основан на нейтрализации соляной кислоты раствором гидроксида натрия до выпадения осадка.

 

Где:

V- объем раствора гидроксида натрия израсходованный на титрование,см³

m-масса анализируемой пробы, г.

 Хлористое железо FeCl ₂

 Приложение №6                                                         

· Определение содержания HCl

Метод – титриметрический, основан на нейтрализации соляной кислоты раствором гидроксида натрия с индикатором бромкрезоловым зелёным до перехода окраски из жёлто-рыжей в зелёную.

 

Где:

V- объем раствора гидроксида натрия израсходованный на титрование,см³

m-масса анализируемой пробы, г

K-поправочный коэффициент гидроксида натрия, 0,1мольэкв/дм³

 

· Определение содержания FeCl ₂

Метод – титриметрический, основан на титровании хлорида железа (2) раствором перманганата калия до перехода окраски в розоватую.

 

FeCl₂ =

Где:

V_x-объем раствора перманганата калия израсходованный на титрование холостой пробы,см³

V_p- объем раствора перманганата калия израсходованный на титрование анализируемой пробы,см³

m-масса анализируемой пробы, г.

10. Заключение:

Во время прохождения практики в производственной лаборатории:

1. Приобрела опыт работы по исследованию проб с использованием новых методик, требующих серьезной теоретической и практической подготовки для проведения анализа.

2. Закрепила приобретенные во время обучения в техникуме теоретические знания, умения и навыки проведения лабораторных работ, расчетов.

3. Приобрела опыт работы в трудовом коллективе.

4. Изучила структуру предприятия.

 

11. Вывод:

В процессе прохождения производственной практики закрепила навыки и умения, полученные за весь период обучения в техникуме, а также, благодаря выполнения работы лаборанта, формировалась система общих и профессиональных компетенций, которые являются oсновополагающими в дальнейшей профессиональной деятельности.

Литературный обзор.

 

ХиМиК
Большая советская энциклопедия
ООО «Скоропусковский синтез»
Лабораториум
Сhemnet
http://www.xumuk.ru/vvp/2/586.html
http://enc-dic.com/enc_sovet /Kristallohimija-29623.html
http://www.ssintez.ru
http://www.laboratorium.dp.ua/item/50/manual
http://chemnet.ru
http://www.himtrade.pro/42-katamin-ab.html

 

Приложения

Приложение№1

Окись амина

· Разведение

Берём мерную колбу на 250 мл. Наливаем 40 г пробы на технических весах, доводим до метки и перемешиваем. Если из-за пены тяжело довести до метки, то капаем изопропиловый спирт.

 

· Определение содержания основного вещества

 

Берём баночку, наливаем 20 мл разведения, 40 мл изопропилового спирта, 5 мл иодистого метила, ставим на 15-20 минут на водяную баню (50°С). Затем ставим остывать до 20°С. Титруем по о,1 мл потенциометрически HCl 0,5н. от pH 5,0-2,5.

Осн(л)=

Осн(ср)=

Осн(т)=

Где:

V-объем раствора соляной кислоты, израсходованный на титрование,см³

N-концентрация раствора соляной кислоты, моль/дм³

m-масса анализируемой пробы, г.

· Определение содержания третичных аминов

Берём баночку, наливаем 20 мл разведения, 40 мл изопропилового спирта и титруем по 0,1 мл потенциометрически HCl 0,5н. от pH 5,0-2,5.

Т.а(л)=

Т.а(ср)=

Т.а(т)=

Где:

V₁-объем раствора соляной кислоты израсходованный на титрование третичных аминов, см³

V-объем соляной кислоты израсходованный на титрование основного вещества, см³

N-концентрация раствора соляной кислоты, моль/дм³

m- масса анализируемой пробы, г.

 

 

· Определение содержания перекиси водорода

Берём коническую колбу на 250 мл, наливаем 20 мл из разведения, добавляем 30 мл изопропилового спирта, 10 мл 4н. H₂SO₄и 10 мл 10% KI. Ставим в темное место на 15 минут. Титруем Na₂S₂O₃ 0,1н. до обесцвечивания.

H₂O₂(л)=

Где:

V-объем раствора тиосульфата натрия израсходованный на титрование,см³

m-масса анализируемой пробы, г.

Приложение №2

Катамин (алкилдиметилбензиламмоний хлоридов)

· рН до и после кипячения

· Определение массовой доли третичного амина (алкилдиметиламина)

Навеску продукта около 5,0 г, взвешенную с точностью до второго десятичного знака, помещают в коническую колбу вместимостью 250 см³,добавляют 20 см³ изопропилового спирта и перемешивают до полного растворения продукта. Добавляют 3-5 капель индикатора метилового красного и титруют 0,1 Н раствором соляной кислоты до перехода окраски из желтой в красную, не исчезающую в течение 1 минуты.

Обработка результата анализа:

,

Где:

V-объем раствора соляной кислоты, израсходованный на титрование, см³

0,1 - концентрация раствора соляной кислоты, моль/дм³

М-средняя молекулярная масса алкилдиметиламина, г.

m-масса анализируемой пробы, г.

 

 

  

 

 

· Определение массовой доли гидрохлорида алкилдиметиламина

Навеску продукта массой около 5,00 г., взвешенную с точностью до второго десятичного знака, помещают в коническую колбу вместимостью 250 см³,добавляют 20 см³ изопропилового спирта, и содержимое колбы перемешивают до полного растворения продукта. Добавляют 3-5 капель индикатора тимолового синего и титруют 0,1Н раствором гидроксида натрия до перехода окраски в голубой цвет.

Обработка результата анализа:

,

Где:

V-объем раствора гидрокисида натрия, израсходованный на титрование, см³

0,1 - концентрация раствора гидрокисида натрия, равна 0,1моль/дм³

М-средняя молекулярная масса алкилдиметиламина, г.

m-масса анализируемой пробы, г.

 

· Определение основного вещества

Навеску продукта массой около 0,2500г,взвешенную с точностью до четвертого десятичного знака, помещают в коническую колбу вместимостью 250 см³.Добавляют 30 см³ воды,20 см³ изопропилового спирта и (1-1,5) см³ раствора калия хромовокислого и проводят титрование раствором нитрата серебра до появления слабой, но вполне заметной красно-коричневой окраски.

Обработка результата анализа:

,

Где:

V-объем раствора нитрата серебра,израсходованный на титрование, см³

0,05 - концентрация раствора нитрата серебра, моль/дм³

М-средняя молекулярная масса алкилдиметилбензиламмонийхлорида, г.

m-масса анализируемой пробы, г.

X₂-массовая доля гидрохлорида алкилдиметиламина,%

М₁-средняя молекулярная масса гидрохлорида алкилдиметиламина, равная (М-126,5+36,5)

За результат анализа принимают среднее арифметическое 3-х определений, абсолютное расхождение между которыми не должно превышать допускаемое расхождение, равное 0,8%

Допускаемая относительна суммарная погрешность результата анализа ±2% при доверительном интервале Р=0,95

 

 

Приложение №3

 

Сульфат алюминия Al ₂ (SO ₄)₃

 

· Перед началом анализа пробу необходимо отфильтровать в стакан, через фильтр синяя лента.

 

· Определение плотности

Ареометр 1,300-1,360

 

· Определение рН

Берём баночку, наливаем 50 мл пробы и измеряем на иономере

 

· Определение содержания основного вещества Al ₂ O ₃

Разведение

Берём навеску пробы 14,5 г на аналитических весах и помещаем в мерную колбу на 250 мл, доводим до метки дистиллированной водой и перемешиваем.

· Определение содержание основного вещества

В коническую колбу на 250 мл помещаем аликвоту из разведения 10 мл и подкисляем 5% H₂SO₄по метиловому оранжевому. Добавляем 25 мл 0,1н. раствором трилона Б и нейтрализуют аммиаком до изменения окраски на желтую. Раствор кипятят 2-3 минуты, охлаждают до комнатной температуры, добавляют 10 мл буферного раствора рН=5,5-6,0, 4-6 капель индикатора ксиленового оранжевого. Титруют с холостой пробой 0,1н. раствором ZnSO₄ до перехода окраски из лимонно-желтой в розово-фиолетовую.

Al₂O₃

Где:

V_x-объем раствора сульфата цинка израсходованный на титрование холостой пробы,см³

V_p- объем раствора сульфата цинка израсходованный на титрование анализируемой пробы,см³

N- концентрация раствора сульфата цинка, моль/дм³

m-масса анализируемой пробы, г.

 

 

 

 

 

· Определение содержания H ₂ SO ₄

В коническую колбу на 250 мл приливаем 20 мл из разведения, добавляем 4-5 капель H₂O₂, даём постоять 3-4 минуты, 5 мл 0,1н. H₂SO₄, 25 мл 1М K₂C₂O₄, индикатор метиловый красный, добавляем 25 мл 1М MgCl_2.

 

Титруем 0,1н. NaOH от розового до желтого. Одновременно проводим титрование холостой пробы.

H₂SO₄

Где:

V_x-объем раствора сульфата цинка израсходованный на титрование холостой пробы,см³

V_p- объем раствора сульфата цинка израсходованный на титрование анализируемой пробы,см³

N- концентрация раствора гидроксида натрия, моль/дм³

m-масса анализируемой пробы, г.

Если Vp<,чем Vх, то H₂SO₄=> отсутствует в пробе

Приложение №4