Реакция с фуксином
Установлено, что при взаимодействии некоторых полимеров со щелочным раствором фуксина (таблица 4) происходит их окрашивание в розовый цвет.
К ним относятся полимеры, которые в условиях опыта могут выделять кислоты, входящие в звено цепи или разлагаться с выделением кислот. Окрашивание таких полимеров происходит потому, что п -фуксин при взаимодействии со щелочью образует основание – п -розанилин. При воздействии на него кислотой образуется кислотная форма п -розанилина, имеющая красно-фиолетовую окраску.
Полимеры, которые в условиях опыта не выделяют кислоту п -фуксином не окрашиваются.
Для приготовления раствора п-фуксина используют его кристаллическую форму. Около 0,05г реактива растворяют в 15 мл дистиллированной воды и добавляют 10 мл 2н раствора гидрокисида натрия. Через 10 мин выпадает осадок основания п-розанилина. (отфильтрованный осадок можно использовать для приготовления новой порции раствора, растворяя его в 2н растворе гидрокисида натрия). Бесцветный раствор применяют для реакции. Его можно использовать в течение семестра.
Проведение реакции с основанием п -фуксинаосуществляют следующим образом: небольшую пробу измельченного полимера (около 0,5 г) или несколько волоконец помещают в пробирку, наливают 1,5-2 мл реактива и кипятят 5 мин (можно на кипящей водяной бане), после чего наблюдают окраску. Наблюдения записывают в таблицу 5.
Следует иметь в виду, что присутствие в образцах кислоты вызовет окрашивание, даже если эта кислота попала в образец случайно, либо добавлена в полимерную композицию, например, как стабилизатор. Поэтому для идентификации неизвестных полимеров рекомендуется использовать несколько независимых способов.
Реакция Либермана-Шторха-Моравского
Анализ выполняют следующим образом: небольшую пробу измельченного полимера или несколько волоконец помещают на предметное стекло, смачивают несколькими каплями уксусного ангидрида и прибавляют 1 каплю концентрированной серной кислоты и наблюдают в течение 30 мин изменение окраски жидкости и поверхности полимера (таблица 4). Свои наблюдения записывают в таблицу 5.
Реакция с хлорцинкйодом
Эта реакция используется для определения целлюлозы и искусственных волокон на ее основе.
Реактив готовят следующим образом:
- 1й раствор: 280 г хлористого цинка растворяют в 300 мл дистиллированной воды.
- 2й раствор: 1г йода и 20 г йодистого калия растворяют в 100 мл дистиллированной воды.
Анализ выполняют следующим образом: исследуемое волокно обрабатывают 20 мл 1-го раствора, к которому добавляют три капли 2-го раствора. В течение 3 мин целлюлозосодержащее волокно окрашивается в синий цвет. Наблюдение необходимо занести в таблицу 5.
Таблица 5 – Качественные реакции полимера
|
Полимер
|
Поведение в п -фуксине
|
Окраска по реакции Либермана-Шторха-Моравского
|
Реакция с хлорцинкйодом
| |
| |
|
|
|
|
| |
|
Полимер 1
| Справочные данные
| |
| Экспериментальные данные
| |
|
Полимер 2
| Справочные данные
| |
| Экспериментальные данные
| |
|
Полимер 3
| Справочные данные
| |
| Экспериментальные данные
| |
Таблица 4 – Обнаружение полимеров по реакции с п- фуксином и по реакции
Либермана-Шторха-Моравского
| Полимеры
| Поведение в п -фуксине
| Окраска по реакции Либермана-Шторха-Моравского
|
| Полиэтилен
| Не растворяется и не окрашивается
| Окраска не изменяется
|
| Полипропилен
| То же
| То же
|
| Полиамид
| Не растворяется, окрашивается
| То же, но при нагревании приобретает светло-желтую, переходящую в красную окраску
|
| Полиуретан
| То же
| -
|
| Полистирол
| Не растворяется и не окрашивается
| Нет окраски, при нагревании желто-коричневая
|
| Полиэфир
| Не растворяется, окрашивается
| Отсутствует, но иногда коричневая
|
| Полиметилметакрилат
| Не растворяется и не окрашивается
| Окраска не изменяется
|
| Поливинилацетат
| Не растворяется, окрашивается
| Окраска не изменяется, а при нагревании появляется грязно-синяя окраска
|
| Поливиниловый спирт
| Не растворяется и не окрашивается
| Синяя медленно зеленеет
|
| Поливинилформаль
| Не растворяется, окрашивается
| Светло-зеленая, буреет
|
| Мочевиноформальдегидная смола
| Растворяется, не окрашивая раствор
| Окраска не изменяется, а при нагревании желтеет
|
| Фенолформальдегидная смола
| Растворяется, окрашивая раствор в красно-фиолетовый цвет
| Слабо-розовая, затем желтеет. При нагревании красно-коричневая
|
| Ацетилцеллюлоза
| Не растворяется, окрашивается
| Окраска не изменяется
|
| Вискоза
| Не растворяется, не окрашивается
| -
|
| Поливинилхлорид
| Не растворяется, окрашивается
| Нет окраски при нагревании. Грязно-желтая переходит в коричневую
|
| Политетрафторэтилен
| Не растворяется, не окрашивается
| -
|
| Целлюлоза
| Не растворяется и не окрашивается
| Окраска не изменяется
|
| Шерть
| То же
| -
|
| Шелк
| То же
| -
|
| Бутадиенстирольный каучук
|
| Светло-голубая, серо-зеленая
|
| Бутадиеннитрильный каучук
|
| Окраска не изменяется
|
Таблица 1 – Идентификация полимеров
| Название полимера (полное, сокращенное и торговое)
| Формула исходных мономеров их название
| Формула полимера
| Органолептические свойства
| Растворимость
| Поведение в пламени
|
| Внешний вид
| Цвет и блеск
| Твердость, мягкость и др.
| Растворители (наименование)
| Особенности растворения
(растворяется, нерастворяется, набухает)
| Наличие размягчения
| Копоть
| Запах
| Характер продукта горения (пепел, шарик, цвет и т.п.)
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
| Полимер 1
|
|
| Справочные данные (привести ссылки на источники информации)
|
| Экспериментальные данные
|
| Полимер 2
|
|
|
|
|
|
| Полимер 3
|
|
|
|
|
|
Таблица 2 – Идентификация полимеров по поведению в пламени и по продуктам пиролиза
| Полимеры
| Реакция
продуктов пиролиза
| Поведение в пламени
| Характеристика
пламени
| Запах
| Характеристика
продуктов горения
|
|
|
|
|
|
|
|
| Полиэтилен
| -
| плавится, горит, продолжает гореть при удалении из пламени
| светящееся пламя, внутри окрашено в синий цвет
| горящего парафина
|
|
| Полипропилен
| -
| то же
| то же
| то же
|
|
| Полиизобутелен
| -
| то же
| коптящее пламя
| изобутилена
|
|
| Полиамиды
| щелочная
| горит медленно, затухает при выносе из пламени
| синеватое пламя с желтыми краями
| жженого рога
| нехрупкий твердый шарик, янтарного цвета
|
| Полиуретаны
| то же
| то же
| то же
| резкий, острый
| нет
|
| Полистирол
| -
| горит, продолжает гореть при удалении из пламени
| яркое коптящее пламя
| цветочный, сладковатый
|
|
| Полиэфир
| кислая
| горит с плавлением
| светящееся пламя, образует дым, копоть
| сладковатый
| спекается в твердый комочек
|
| Эпоксидные
| то же
| горит, продолжает гореть при удалении из пламени
| Коптящее
| специфический
|
|
| Полиакрилаты
| то же
| то же
| светящееся, синеватое
| Острый, вызывающий слезотечение
|
|
| Полиметакрилаты
| то же
| то же
| голубое светящиеся, слегка коптит
| цветочно-плодовый
|
|
| Полиакрилонитрил
| -
| при внесении в пламя плавится без усадки, медленно
| слегка коптит
|
| черный нехрупкий шарик без запаха
|
| Поливинилацетат
| то же
| горит, продолжает гореть при удалении из пламени
| Светящееся
| уксусной кислоты
|
|
| Поливиниловый спирт
| то же
| то же
| светящееся, синеватое
| специфический; жира и рыбы
| нет
|
| Поливинилформаль
| то же
| то же
| голубое, иногда с небольшой белой верхушкой
| Чуть сладковатый, слабый, затем формальдегида
|
|
| Поливинилбутираль
| то же
| то же
| синеватое с желтыми краями
| прогорклого масла или сыра
|
|
| Мочевиноформальдегидная смола
| кислая
| Загорается трудно
| Белое
| формальдегида, аммиака, испорченной рыбы
|
|
| Меламиноформальдегидная смола
| то же
| то же
| то же
| формальдегида, рыбы
|
|
| Продолжение таблицы 2
|
| Полимеры
| Реакция
продуктов пиролиза
| Поведение в пламени
| Характеристика пламени
| Запах
| Характеристика
продуктов горения
|
|
|
|
|
|
|
|
| Фенолформальдегидная смола
| нейтральная
| то же
| -
| формальдегида, фенола
|
|
| Целлюлоза
| кислая
| горит, продолжает гореть при удалении из пламени
| Яркое
| жженой бумаги
| пепел светло-серого цвета
|
| Нитроцеллюлоза
| кислая
| то же
| яркое пламя, быстрое сгорание
| окислов азота
|
|
| Ацетилцеллюлоза
| то же
| то же, но плавится и быстро затухает
| желтовато-зеленая кайма и искры в пламени
| жженой бумаги, уксусной кислоты
| твердый темный шарик
|
| Вискоза
| -
| тоже, но не плавится
| Яркое
| жженой бумаги
| пепел светло-серого цвета
|
| Натуральный каучук
| нейтральная
| то же
| яркое, коптящее
| резкий скипидара
|
|
| Бутадиеновый каучук
| Нейтральная или слабокислая
| то же
| то же
| резкий
|
|
| Бутадиенстирольный
каучук
| то же
| то же
| яркое, коптящее
| то же
|
|
| Бутадиеннитрильный
каучук
| кислая
| то же
| то же
| то же
|
|
| Хлорсодержащие полимеры
| то же
| горит, при удалении из пламени гаснет
| коптящее, иногда с зеленой каймой или с зеленой зоной у основания пламени
| резкий запах хлористого водорода
| черный нехрупкий шарик без запаха
|
| Политетрафторэтилен
| -
| не горит, разлагается
| -
| резкий
|
|
| Волокна шерсти
| -
| при поднесении к пламени волокно – расплавляется и скручивается в направлении от пламени, горит медленно с плавлением в пламени, при удалении постепенно затухает
| -
| жженого рога
| остаток-спекающийся шарик, легко растирается
|
| Шелк
| -
| то же
| -
| то же, но слабее
| то же
|
Таблица 3 – Растворимость полимеров
| Растворитель
Полимеры
| ледяная уксусная кислота
| Соляная кислота холодная
| Азотная кислота холодная
| Серная кислота
концентрированная холодная
| Едкий натр 10%
| вода
| Медно-аммиачный
реактив
(реактив Швейцера)
| ацетон
| Этанол
| этилацетат
| циклогексанон
| Четыреххлористый углерод
| дихлорэтан
| бензол
| толуол
| диметилформамид
| Гептан (бензин)
| керосин
| нитробензол
|
| Полиэтилен
| Н
| Н
| Н
| Н
| Н
| Н
| Н
| Н
| Н
| Н
| Н
| Рк
| Н
| Рк
| Рк
|
|
|
| Р
|
| Полипропилен
| Н
| Н
| Н
| Н
| Н
| Н
| Н
| Н
| Н
| Н
|
| Рк
|
| Рк
| Рк
|
|
| Р
|
|
| Полиизобутилен
| Н
|
|
|
|
| Н
|
| Н
| Н
| Н
|
| Г
|
| Р
| Р
|
|
|
|
|
| Полиамиды
| Н
| Рр
| Н
| Р
|
|
| Н
| Н
|
|
| Н
|
|
|
| Н
|
|
|
|
|
| Полиуретаны
| Р
|
|
|
|
| Н
| Н
| Н
| Н
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
| Полистирол
| Н
| Н
| Н
| Н
| Н
| Н
| Н
|
|
| Г
| ЧР
| Р
| Р
| Р
| Р
|
|
|
|
|
| Полиэфир
| Н
| Н
| Н
| Р
|
|
|
| Ч
| Р
| Р
|
|
| Р
|
|
|
|
|
| Рк
|
| Полиметилметакрилаты
|
|
|
|
|
| Н
|
| Р
| Г
| Р
| Р
|
| Р
| Р
| Н
|
|
|
|
|
| Полиакрилонитрил
| Н
| Н
| Р
|
|
|
|
| Н
| Н
|
| Р
| Н
| Н
| Р
|
| Р
|
|
| Р
|
| Поливинилацетат
| Р
|
|
|
|
| Н
|
| Р
| Р
| ЧР
| Р
| Р
| Р
| Р
| Р
|
|
|
|
|
| Поливиниловый спирт
| Н
|
|
|
|
| Р
|
| с Н2О
| Н
| Н
|
| Н
| Н
| Н
|
|
|
|
|
|
| Поливинилформаль
| Р
|
|
|
|
| Н
|
| ЧР
| Н
|
| Р
|
| Р
|
|
|
|
|
|
|
| Мочевиноформальдегидная смола
| Н
|
|
|
| Р
| Р
| Н
| Н
| с Н2О
| Н
|
| Н
|
| Н
| Н
|
|
|
|
|
| Фенолформальдегидная смола
| Н
|
|
|
| Р
| с СН3ОН
| Н
| с СН3ОН
| Н
| Н
|
| Н
|
| Н
| Н
|
|
|
|
|
| Целлюлоза
| Н
| Н
| Р
| Р
| Н
|
| Р
| Н
| Н
| Н
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
| Растворитель
Полимеры
| ледяная уксусная кислота
| Соляная кислота холодная
| Азотная кислота холодная
| Серная кислота
концентрированная холодная
| Едкий натр 10%
| вода
| Медно-аммиачный
реактив
(реактив Швейцера)
| ацетон
| Этанол
| этилацетат
| циклогексанон
| Четыреххлористый углерод
| дихлорэтан
| бензол
| толуол
| диметилформамид
| Гептан (бензин)
| керосин
| нитробензол
|
| Нитроцеллюлоза
| Р
|
|
|
|
| Н
|
| Р
| Р
| Р
| Р
|
| Н
| Н
|
|
|
|
| Р
|
| Ацетилцеллюлоза
- диацетат целлюлозы
- триацетат целлюлозы
| ди Р
три ЧР
| Р
| Р
| Р
| Р
|
|
| ди Р
три Н
| Н
| с этанолом
| ди Р
три ЧР
|
| три ЧР
| три ЧР
| ди
Н
три Ч
|
|
|
|
|
| Вискоза
| -
| Р
| Р
| Р
| Р
| Р
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
| Натуральный каучук
| Н
| Н
| Н
| Н
| Н
| Н
| Н
| Н
| Н
| Н
|
| Н
|
| Р
| Н
|
| Р
|
|
|
| Бутадиеновый каучук
|
|
|
|
|
| Н
| Н
| Н
| Н
| Н
|
| Н
|
| Р
| р
|
| Р
|
|
|
| Бутадиенстирольный каучук
| Н
| Н
| Н
| Н
| Н
| Н
| Н
| Н
| Н
|
|
| Н
| Г
| Г
| Н
|
| Р
|
|
|
| Бутадиеннитрильный каучук
| Н
| Н
| Н
| Н
| Н
| Н
| Н
|
|
| Г
|
|
| Н
| Г
| Н
|
|
|
|
|
| Хлорсодержащие полимеры
| Н
| Н
| Н
| Н
| Н
| Н
| Н
| Н
| Н
|
|
|
| Рн
| Р
| Н
|
|
|
|
|
| Поливинилхлорид
| Н
| Н
| Н
| Н
|
| Н
|
| ЧР
| Н
| Н
| Р
| Н
| Р
| Н
| ЧР
|
|
|
| Р
|
| Перхлорвинил
|
|
|
| Н
| Н
|
| Н
| Р
| Н
| Р
|
|
| Р
| Р
| Р
| Р
|
|
|
|
| Политетрафторэтилен
| Н
| Н
| Н
| Н
| Н
|
|
|
|
|
|
| Н
|
|
| Н
|
|
|
|
|
| Волокна шерсти
| Н
| ПР
| Н
| ПР
| Р
|
| Н
| Н
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
| Натуральный шелк
| Н
| Р
| Н
| Р
| Р
|
| Р
| Н
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
Условные обозначения:
| Р – растворим Н – не растворим ЧР – частично растворим
Рк – растворим при кипячении Г – образует гель Рр – в разбавленном растворителе
|
Указание на использование смеси растворителей (с СН3ОН, с Н2О и т.д.)
Археология
Биология
Генетика
География
Информатика
История
Логика
Маркетинг
Математика
Менеджмент
Механика
Педагогика
Религия
Социология
Технологии
Физика
Философия
Финансы
Химия
Экология
