Класифікація та сутність методів визначення масової частки жиру в харчових продуктах

1. Метод Сокслета -метод базується на вилученні жиру з продукту ефіром, видалення ефіру і зважування сирого жиру. Жир вилучають з наважки в апараті Сокслета шляхом багаторазового екстрагування. Апарат складається з екстрактора, холодильника і перегонно-приймальної колби. Всі частини щільно сполучені між собою. Екстрактор являє собою циліндричну посудину з прилаштованими двома боковими трубками. Одна, більшого діаметру, служить для відведення ефірної пари в холодильник, а друга є сифоном для відведення екстрагенту з розчиненим жиром із екстрактора.

Важливе значення має чистота розчинника (якщо він з домішками, в жир переходять речовини, що не відносяться до складу ефірів). Перед використанням розчинник очищують від води та спирту.

Переваги: метод самий точний, використовується для перевірки інших методів. Недоліки: громіздкий і тривалий.

2. Екстракційний метод з попереднім гідролізом наважки – базується на вилученні жиру розчинником з попередньо гідролізованої наважки і визначенні масової частки жиру шляхом зважування після видалення розчинника з певної кількості отриманого розчину. Кислота – 1,5 % НСІ або 5 % H₂SO₄, розчинник – хлороформ (його густина більша за воду). При кип’ятінні вуглеводи та білки, що огортають жир, частково гідролізуються, стінки втрачають щільність і за рахунок цього полегшується і прискорюється екстракція жиру розчинником. Результат розраховують з точністю до 0,1 %, як середнє арифметичне двох визначень, розбіжність між якими не повинна перевищувати 0,5 % в одній лабораторії. Передбачений стандартом для хлібобулочних і здобних виробів.

Метод менш точний ніж попередній, але має достатню точність і відтворюваність результатів, тому використовується для виробничих і арбітражних аналізів.

Переваги – точність методу. Недоліки: тривалий,громіздкий.

3. Прискорений екстракційно-ваговий метод – базується на зневодненні зразка продукту шляхом оброблення безводним карбонатом натрію (Na₂CO₃), екстракції жиру інтенсивним розтиранням у спеціальній ступці-ексикаторі в органічному розчиннику (хлороформ) і зважуванні жиру після виділення розчинника певного об’єму.

Переваги – швидкий. Недоліки – застосування шкідливого розчинника.

4. Рефрактометричний метод (прискорений). Метод ґрунтується на визначенні показника заломлення розчину жиру в розчиннику з високим показником заломлення. Частка жиру в наважці продукту визначається за різницею коефіцієнтів заломлення розчинника і жиру в розчиннику. Показник заломлення розчину жиру нижчий ніж показник заломлення розчинника. Для проведення аналізу використовують рефрактометри з граничним коефіцієнтом заломлення жиру 1,7 будь-якої системи, які призначені для визначення вмісту жиру.

Для визначення жиру береться розчинник з високим показником заломлення і високою температурою кипіння (щоб не випаровувався під час аналізу). Такими розчинниками є α-монобромнафталін (п _р=1,66) та α-монохлорнафталін. Жири мають показники заломлення від 1,46 до 1,48 в залежності від виду жиру.

Попередньо визначають коефіцієнт заломлення розчинника при температурі 20 °С, наносячи 1-2 краплі на призму рефрактометра. Показник заломлення і густина жиру приймаються по таблиці. Розбіжність між двома паралельними визначеннями не більше 0,5%.

Даний метод передбачений стандартом для хлібобулочних і здобних виробів.

Переваги – швидкий (експресний). Недоліки: невисока точність, використання шкідливого розчинника.

5. Бутирометричний метод. Найширше застосовують стандартний кислотний метод визначення жиру в молоці, що ґрунтується на вилученні жиру з молока концентрованою сірчаною кислотою та ізоаміловим спиртом у вигляді суцільного шару, об'єм якого вимірюють у градуйованій частині жироміра.

Для вилучення жиру слід зруйнувати адсорбційні оболонки навкруги жирових кульок. У разі внесення сірчаної кислоти казеїн кальцію переходить у розчинну комплексну сполуку казеїну з сірчаною кислотою за рівнянням:

Ізоаміловий спирт зменшує поверхневий натяг жирових кульок і прискорює видалення мікропротеїнових оболонок. Відбувається реакція ізоамілового спирту з кислотою, утворюється складний ефір, розчинний у сірчаній кислоті.

2С₅Н₁₁ОН + Н₂SО₄ = (С₅Н₁₁О)₂SO₂ + 2H₂O (4-8)

Показання жироміра відповідають масовій частці жиру в молоці у відсотках. Відлік проводять з точністю до 0,1 %. Відхилення між паралельними визначеннями не мають перевищувати 0,1 %.

Масову частку жиру в молоці, молочних продуктах та кондитерських виробах визначають за допомогою приладу бутирометра. Це скляна посудина з дуже вузькою шийкою. Спочатку у бутирометр вносять сірчану кислоту (конц. 60–70%), піпеткою обережно додають молоко та ізоаміловий спирт. Закривають резиновим корком і кілька раз перевертають до повного розчинення твердих частинок. Бутирометр ставлять на водяну баню з температурою 65–70 °С на 5 хв. При цьому проходить розклад продукту і виділяється вільний жир. Кращому розшаруванню сприяє додавання ізоамілового ефіру, який забезпечує зменшення поверхневого натягу. Для доброго розшарування бутирометр ставиться в центрифугу на 5–10 хв. Потім витримується на водяній бані ще 5 хв і по шкалі бутирометра визначають об’єм жиру. Шкала градуйована у % жиру.

Переваги – швидкий. Недолік – велика похибка, застосування кислоти високої концентрації.

ПИТАННЯ ДЛЯ САМОПЕРЕВІРКИ

1. Яке значення мають азотисті речовини в харчових продуктах?

2. Які речовини входять до складу азотистих речовин харчових продуктів?

3. У чому полягає принцип методу визначення азоту за методом К'єльдаля?

4. На чому ґрунтується біуретовий метод визначення білка?

5. На чому ґрунтується нефелометричний метод визначення білкових речовин?

6. Які переваги та недоліки мають прискорені методи визначення вмісту білкових речовин.

7. Що означає в розрахунку азоту методом К'єльдаля величина 0,0014? Як її підрахувати?

8. Яке значення відводиться жирам у харчових продуктах?

9. Як розчинник впливає на одержувані результати при визначенні жиру?

10. У чому полягає суть екстракційного методу Сокслета? Його переваги та недоліки.

11. У чому полягає суть хлороформового методу визначення жиру?

12. З якою метою кип’ятять наважку досліджуваного зразку з розведеною сірчаною кислотою перед екстракцією хлороформом?

13. У чому полягає принцип визначення жиру рефрактометричним методом?

[1, с. 152-160, 162-165; 3, с. 25-32; 4, с. 29-34, 35-40]

СПИСОК РЕКОМЕНДОВАНОЇ ЛІТЕРАТУРИ

Основна

1. Великая Е.И., Суходол В.Ф. Лабораторный практикум по курсу общей технологии бродильного производства. ― М.: Лег. и пищ. пром-сть, 1983. – 307 с.

2. Дробот В.І. Довідник з технології хлібопекарського виробництва. – К.: Руслана, 1998. – 415 с.

3. Лабораторный практикум по общей технологии пищевых производств / Под. ред. Л.П. Ковальской– М.: Агропромиздат, 1991. – 336 с.

4. Лабораторный практикум по общей технологии пищевых производств / Под. ред. З.Ф. Фалуниной– М.: Пищ. пром-сть. 1978. – 271 с.

5. Лурье И.С. Руководство по технохимическому контролю в кондитерской промышленности. – М.: Пищ. пром-сть, 1978. – 277 с.

6. Лабораторний практикум з технології хлібопекарського та макаронного виробництв. Навчальний посібник. / За ред. проф. В.І. Дробот - К.: Центр навчальної літератури, 2006. – 341 с.

7. Технологический контроль хлебопекарного производства / К.Н. Чижова, Т. И. Шкваркина, Н.В. Зацепина и др., - М.: Пищ. Пром-сть, 1975. – 468.

Додаткова

8. Кафка Б.В., Лурье И.С. Технохимический контроль кондитерского производства. – М.: Пищевая промышленность, 1967. – 282 с.

9. Л.Ф. Зверева, З.С. Немцова, Н.П. Волкова. Технологія и технохимический контроль хлебопекарного производства. – М.: Легкая и пищевая пром-сть, 1983. – 416 с.

10. Скуратовская О.Д. Контроль качества продукции физико-химическими методами. 2. Мучные кондитерские изделия. 2-е изд. перероб. и доп. – М.: ДеЛи принт, 2003. – 128 с.

11. Скуратовская О.Д. Контроль качества продукции физико-химическими методами. 1. Хлебобулочные изделия. – М.: ДеЛи принт, 2000. – 144 с.

12. Борошно та хлібобулочні вироби. Нормативні документи. Довідник: У 2 т. - Укр. та рос. мовами / За заг. ред. В.Л. Іванова. - Львів.: НТЦ "Леонорм", 2000. – Т.1. – 260 с. – (Серія "Нормативна база підприємства").

13. Карушева Н.В., Лурье И.С. Технохимический контроль производства. М.: - Агропромиздат, 1990 – 237 с.

ЗМІСТ

ВСТУП…………………………………………………………………….
ЛЕКЦІЯ 1. ВСТУП. МЕТОДИ ВИЗНАЧЕННЯ МАСОВОЇ ЧАСТКИ ВОЛОГИ І СУХИХ РЕЧОВИН……………………………
Зміст та завдання дисципліни………………………………………..
Теоретичні основи визначення масової частки вологи та сухих речовин……………………………………………………………….
Методи визначення вологи, їх класифікація та сутність………….
Особливості методів визначення масової частки сухих речовин в сировині та харчових продуктах……………………………………
Класифікація та сутність методів визначення сухих речовин у розчинах……………………………………………………………….
Питання для самоперевірки………………………………………….
ЛЕКЦІЯ 2. МЕТОДИ ВИЗНАЧЕННЯ КИСЛОТНОСТІ І ЛУЖНОСТІ ХАРЧОВИХ ПРОДУКТІВ……………………………..
Загальна характеристика кислотності та лужності харчових продуктів……………………………………………………………..
Сутність методів визначення загальної кислотності та лужності...
Методи визначення активної кислотності………………………….
Окисно-відновний потенціал, його визначення……………………
Питання для самоперевірки………………………………………….
ЛЕКЦІЯ 3. МЕТОДИ ВИЗНАЧЕННЯ ВУГЛЕВОДІВ В ХАРЧОВИХ ПРОДУКТАХ…………………………………………….
Теоретичні основи визначення вуглеводів в продуктах харчування…………………………………………………………….
Класифікація методів визначення вуглеводів. Сутність поляриметричного методу………………………………………….
Хімічні методи визначення вуглеводів……………………………..
Визначення сахарів колориметричним та ферментативними методами……………………………………………………………..
Питання для самоперевірки………………………………………….
ЛЕКЦІЯ 4. МЕТОДИ ВИЗНАЧЕННЯ МАСОВОЇ ЧАСТКИ БІЛКОВИХ РЕЧОВИН ТА ЖИРУ В ХАРЧОВИХ ПРОДУКТАХ
Класифікація та сутність методів визначення масової частки білка в харчових продуктах…………………………………………
Теоретичні основи методів визначення масової частки жиру в харчових продуктах………………………………………………….
Класифікація та сутність методів визначення масової частки жиру в харчових продуктах…………………………………………
Питання для самоперевірки………………………………………….
СПИСОК РЕКОМЕНДОВАНОЇ ЛІТЕРАТУРИ…………………….