Визначення вмісту оксидів сірки (ІV) та (VІ) в газах сірчанокислотного виробництва

Мета роботи: навчитися визначати вміст оксидів сірки (ІV) та (VІ) в газах при їх спільній наявності.

Характеристика методів аналізу

У виробництві сірчаної кислоти контактним методом велике значення має контроль газової фази на вміст оксидів сірки. При невеликому вмісті оксиду сірки (ІV) в газі можна визначити сумарний вміст оксидів просмоктуванням газу за допомогою аспіратора через поглинальну склянку з 0,1н розчином лугу, який підфарбовано фенолфталеїном, до знебарвлення розчину.

Вміст оксиду сірки (VІ) визначають шляхом просмоктування газу через трубку з кількома шарами гігроскопічної вати. При цьому перший шар вати трохи зволожують дистильованою водою, а утворений від з’єднання оксиду сірки (VІ) з водою сірчанокислотний туман затримується тампонами, які знаходяться далі по ходу газу. Після пропускання визначеного об’єму газу, що вимірюється аспіратором, тампони виймають, а трубку промивають водою. Промивні води разом із тампонами розміщують в мірну колбу, вміст якої доводять дистильованою водою до позначки. У першій пробі розчином йоду визначають частково затриманий оксид сірки (ІV). У другій пробі визначають утворену суміш сірчаної та сірчистої кислот, які титрують розчином лугу. Потім визначають вміст оксиду сірки (ІV) титруванням суміші розчином йоду.

За результатами першого та другого аналізів розраховують вміст оксидів сірки (ІV) та (VІ) в газі.

Найбільш точним є метод НІУІФ, за яким вміст оксиду сірки (VІ) визначають безпосередньо поглинанням його хлоридом натрію.

Обладнання, хімічні реактиви

Компресор УКМ.

Адсорбер ГОСТ 8682-70.

Ротаметр ТОСТ 13045-81.

Змішувач ГОСТ 23932-79Е СТСЕВ-87.

Балон з SO₃ ГОСТ 8050-85.

Поглинальна склянка ГОСТ 8682-70.

Піч трубчаста СУОЛ-0,5.

Колба мірна ГОСТ 1770-74Е.

Вода дистильована ГОСТ 6709-72.

Гідроксид натрію 0,1н розчин ГОСТ 4328-77.

Розчин І₂ 0,1 ГОСТ 4159-64.

Розчин крохмалю 0,5% ГОСТ 10163-76.

Метиловий оранжевий ГОСТ 10816-64.

Фенолфталеїн ГОСТ 10819-64.

Опис лабораторної установки

Установка для отримання оксидів сірки складається із балона з SО₂ 1; ротаметрів 2 для вимірювання витрат повітря та SО₂; змішувача SО₂ та повітря З, що надходять до трубчастої печі з кварцовою трубкою 4; крана 5 для відбору проби газу; поглинальних склянок 6; компресора 7 (рисунок 4.1).

Прилад для роздільного визначення SО₂ і SО₃ в газах складається з колби 8; трубок 9 та 10 для відбору проби газу та витікання води з колби 8; затискачів 11 і 12; термометра 13; мірної колби 14; штатива 15 (рисунок 4.2).

1 - балон; 2 - ротаметр, 3 - змішувач; 4 - піч трубчаста; 5 - кран відбору проб газу; 6 - поглинач; 7 - компресор. Рисунок 4.1 - Схема установки для каталітичного окислення S02

 

8 - колба; 9, 10 - трубки для відбору проби газу; 11, 12 - затискачі; 13 - термометр; 14 - колба мірна; 15 - штатив. Рисунок 4.2 - Прилад для роздільного визначення S02 та S0з в газах