Навеска анализируемого вещества

Небольшое количество средней пробы вещества, которое берется для анализа, называют навеской. Для получения наиболее точных результатов необходимо брать рассчитанную навеску анализируемого вещества на аналитических весах. От точности взвешивания навески зависит точность результатов анализа. Величину навески выбирают в зависимости от относительного содержания определяемых компонентов в исследуемом продукте и от избираемого метода анализа. Зная приблизительное содержание в анализируемом образце того или иного компонента, можно рассчитать оптимальную величину навески.

В анализируемом объекте различают основные компоненты, составляющие от 1% до 99,99999%, и примеси, содержание которых составляет 0,01-1%. Эти составные части анализируемого образца называют макрокомпонентами. Компоненты, содержащиеся в количествах меньше 0,01%, называют микропримесями (микрокомпонентами).

Выбор навески, требуемой для проведения анализа и определения макро- и микрокомпонентов, и выбор метода количественного анализа зависят от содержания основных определяемых веществ и микропримесей.

Требования, предъявляемые к реакциям.

Реакции, используемые в объемном анализе, должны удовлетворять следующим условиям:

1) вещества, вступающие в реакцию, должна реагировать в строго определенных количественных соотношениях (стехиометрических отношениях);

2) реакции, протекающие между определяемым веществом и стандартным (титрованным) раствором реактива, должны протекать быстро и практически до конца;

3) посторонние вещества, присутствующие в исследуемом продукте и переходящие вместе с основным определяемым компонентом в раствор, не должны мешать титрованию определяемого вещества;

4) точка эквивалентности должна фиксироваться тем или иным способом резко и точно;

5) реакции должны по возможности протекать при комнатной температуре;

6) титрование не должно сопровождаться побочными реакциями, искажающими результаты анализа.

Реагенты, применяемые при титровании

В качестве реагентов, применяемых при титровании, используют не только растворы твердых, жидких или газообразных веществ в жидких растворителях, но и газы, жидкости, смеси жидкостей, твердые вещества и вещества, генерируемые фотохимическим или электрохимическими метолами.

Реагентами служат щелочи (основания), кислоты, окислители, восстановители, осадители, комплексообразователи, разнообразные соли, спирты, альдегиды, кетоны, ангидриды, металлорганические соединения, красители, комплексоны, гексацианоферраты, гетерополикислоты, газообразный водород, фтор, бром, йод, хлор, вода и многие другие вещества.

Условия титрования

В процессе титрования должны строго соблюдаться условия, обеспечивающие достаточную быстроту выполнения анализа и достижение требуемой точности количественного определения (т.е. получение надежных результатов анализа).

Ниже указаны наиболее существенные условия титрования:

1. Место титрования должно быть тщательно подготовлено и хорошо освещено дневным или электрическим светом.

2. Применяемые посуда и измерительные приборы должны быть тщательно вымыты и точно откалиброваны перед началом титрования.

3. Используемые реактивы, побочные продукты, вводимые в титруемую смесь, дистиллированная или деионизированная вода должны удовлетворять предъявляемым к ним требованиям и не содержать посторонних примесей, искажающих результаты анализа.

4. В тех случаях, когда на процесс титрования оказывают влияние кислород или двуокись углерода для предотвращения побочных, нежелательных реакций, титрование проводят в атмосфере достаточно инертного газа (обычно в атмосфере газообразного азота)

5. Процесс титрования должен сопровождаться тщательным и непрерывным перемешиванием реагирующих веществ (вручную или при помощи механической или магнитной мешалки).

6. Титрование должно завершаться по возможности в течении 5-10 мин и протекать в строго контролируемых условиях температуры, рН раствора, в присутствии или отсутствие индикатора и т.п. Если необходимо, титрование проводят при нагревании или охлаждении.

7. При титровании следует, согласно методике определения, поддерживать требуемую кислую или щелочную реакцию среды, добавлять в титруемую смесь необходимые электролиты (фон), органические красители или экстрагенты, буферные смеси, комплексообразователи, катализаторы, индукторы, индикаторы и т.п.

8. Выбранный индикаторы или какой-либо инструментальный метод определения конечной точки должны обеспечивать наиболее четкую и резкую фиксацию этой точки титрования, по возможности совпадающей с точкой эквивалентности.

9. Титры применяемых стандартных растворов перед титрованием должны быть тщательно установлены или проверены по химически чистым установочным веществам.

10. Все параллельные титриметрические определения определения необходимые закончить в один рабочий день. Перенесение параллельных титрований на следующий день возможно лишь в случае полной уверенности в устойчивости титра стандартного раствора, применяемого для титрования. Если такой уверенности нет, следует на другой день снова проверить титр титранта.