Средства измерения, вспомогательное оборудование, реактивы

области спектра 350-375 нм –(длина волны, Система СИ, основная, дольная)

Государственный стандартный образец состава раствора бора, 1 мг/см³ – (массовая концентрация бора, Система СИ, производная, дольная).

Весы лабораторные общего назначения, 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г (масса, Система СИ, основная, дольная).

Колбы мерные вместимостью 25, 50, 100, 200 и 500 см³ –(объём, Система СИ, производная, дольная).

Определение бора в пробах воды проводят в течение 3 сут с момента отбора – (время, внесистемная).

5 Порядок подготовки к проведению определения

5.1 Приготовление раствора динатриевой соли хромотроповой кислоты молярной концентрации 0,0025 моль/дм³ – (молярная концентрация динатриевой соли хромотроповой кислоты, Система СИ, производная, дольная).

Для приготовления раствора помещают 54,6 мг динатриевой соли хромотроповой кислоты – (масса, Система СИ, основная, дольная).

Раствор пригоден для использования в течение 1 мес – (время, внесистемная).

5.4 Приготовление раствора бора

использования в течение одной недели – (время, внесистемная)

5.6.6 Для получения результатов определения бора в “ручном режиме“ вычисляют градуировочный коэффициент f по формуле – (чувствительность средства измерения, производная, мг/дм³) (1),

где c _гр – массовая концентрация бора в образце для градуировки, мг/дм³

I _гр – интенсивность флуоресценции градуировочного раствора по 5.6.3, отн. ед. – (интенсивность флуоресценции, внесистемная, безразмерная);

I ₀ – интенсивность флуоресценции холостого образца по 5.6.4, отн. ед.

 

Назовите средства измерений, используемые при применении данной МВИ. У всех ли средств измерения указаны метрологические характеристики? Если указаны, то какие?

Ответ на вопрос

Из приведённых в разделе «3. Средства измерения, вспомогательное оборудование, реактивы» к с редствам измерения, используемым при определении бора в питьевой воде, относятся:

-- Анализатор жидкости флуоресцентный, позволяющий регистрировать флуоресценцию в области спектра 350 – 375 нм при возбуждении в области 310 – 325 нм.

-- Государственный стандартный образец состава раствора бора, 1 мг/см³ (ГСО состава раствора бора) или государственный стандартный образец состава раствора ионов бората, 1 мг/см³ (ГСО состава раствора ионов бората).

-- Весы лабораторные общего назначения, 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104.

-- Меры массы по ГОСТ 7328.

-- Колбы мерные вместимостью 25, 50, 100, 200 и 500 см³ 2-го класса точности по ГОСТ 1770.

-- Пипетки с одной отметкой 2-го класса точности вместимостью 5, 10 и 20 см³ исполнения 2 по ГОСТ 29169.

-- Пипетки градуированные 2-го класса точности вместимостью 1, 2, 5 и 10 см³ по ГОСТ 29227.

Применяемые в данной методике средства измерения можно квалифицировать по сложности таким образом:

-- набор однозначных мер – Меры массы по ГОСТ 7328, Колбы мерные вместимостью 25, 50, 100, 200 и 500 см³ 2-го класса точности по ГОСТ 1770; Пипетки с одной отметкой 2-го класса точности вместимостью 5, 10 и 20 исполнения 2 по ГОСТ 29169;

-- набор многозначных мер – Пипетки градуированные 2-го класса точности вместимостью 1, 2, 5 и 10 см³ по ГОСТ 29227.

-- Государственный стандартный образец состава раствора бора, 1 мг/см³ (ГСО состава раствора бора) или государственный стандартный образец состава раствора ионов бората, 1 мг/см³ (ГСО состава раствора ионов бората).

-- компаратор – Весы лабораторные общего назначения, 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104.

-- измерительно-вычислительный комплекс – анализатор жидкости флуоресцентный, позволяющий регистрировать флуоресценцию в области спектра 350 – 375 нм при возбуждении в области 310 – 325 нм.

 

В ГОСТ Р 51210-98 в Разделе 3 Средства измерения, вспомогательное оборудование, реактивы указаны следующие метрологические характеристики средств измерений:

1. Характеристики, предназначенные для определения результатов измерений: значение однозначной или многозначной меры

-- Государственный стандартный образец состава раствора бора, 1 мг/см³ (ГСО состава раствора бора) или государственный стандартный образец состава раствора ионов бората, 1 мг/см³ (ГСО состава раствора ионов бората).

-- Весы лабораторные общего назначения, 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104.

-- Колбы мерные вместимостью 25, 50, 100, 200 и 500 см³ 2-го класса точности по ГОСТ 1770.

-- Пипетки с одной отметкой 2-го класса точности вместимостью 5, 10 и 20 см³ исполнения 2 по ГОСТ 29169.

-- Пипетки градуированные 2-го класса точности вместимостью 1, 2, 5 и 10 см³ по ГОСТ 29227.

2. Характеристики погрешностей средств измерений: класс точности средств измерений;

-- Весы лабораторные общего назначения, 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104.

-- Колбы мерные вместимостью 25, 50, 100, 200 и 500 см³ 2-го класса точности по ГОСТ 1770.

--Пипетки с одной отметкой 2-го класса точности вместимостью 5, 10 и 20 см³ исполнения 2 по ГОСТ 29169.

--Пипетки градуированные 2-го класса точности вместимостью 1, 2, 5 и 10 см³ по ГОСТ 29227.

8. Назовите средство измерения, применяемое в данной МВИ для измерения содержания контролируемого компонента (компонентов) в пробе анализируемого вещества.

Ответ на вопрос

Концентрация бора в питьевой воде измеряется с помощью флуоресцентного анализатора жидкости.

 

9. Что является веществом сравнения для измерения содержания контролируемого компонента (компонентов) в пробе анализируемого вещества? Как готовят рабочий эталон числа частиц или массы этого компонента?

Ответ на вопрос

Веществом сравнения служит государственный стандартный образец состава раствора бора (ионов бората):

3 Средства измерения, вспомогательное оборудование, реактивы

Государственный стандартный образец состава раствора бора, 1 мг/см³ (ГСО состава раствора бора) или государственный стандартный образец состава раствора ионов бората, 1 мг/см³ (ГСО состава раствора ионов бората).

Приготовление рабочего эталона числа частиц компонента указано в п.5.

5 Порядок подготовки к проведению определения

5.4 Приготовление раствора бора

5.4.1 Приготовление раствора бора массовой концентрации 100 мг/дм³

Для приготовления раствора в мерную колбу вместимостью 50 см³ помещают 5 см³ ГСО состава раствора бора массовой концентрации 1 мг/см³ и доводят до метки дистиллированной водой. Раствор пригоден для использования в течение 1 мес при хранении в емкости из полиэтилена в нормальных климатических условиях.

5.4.2 Приготовление раствора бора массовой концентрации 5 мг/дм³

Для приготовления раствора в мерную колбу вместимостью 100 см³ помещают 5 см³ раствора бора концентрации 100 мг/дм³ по 5.4.1 и доводят дистиллированной водой до метки. Раствор пригоден для использования в течение одной недели при хранении в емкости из полиэтилена в нормальных климатических условиях.

5.5 Приготовление растворов ионов бората

5.5.1 Приготовление раствора ионов бората массовой концентрации 200 мг/дм³

Для приготовления раствора в мерную колбу вместимостью 25 см помещают 5 см³ ГСО состава раствора ионов бората массовой концентрации 1 мг/см³ и доводят до метки дистиллированной водой. Концентрация бора в данном растворе составляет 36,7 мг/дм³.

Раствор пригоден для использования в течение двух недель при хранении в емкости из полиэтилена в нормальных климатических условиях.

5.5.2 Приготовление раствора ионов бората массовой концентрации 20 мг/дм³.

Для приготовления раствора в мерную колбу вместимостью 50 см³ помещают 5 см³ раствора бората концентрации 200 мг/дм³ по 5.5.1 и доводят дистиллированной водой до метки. Концентрация бора в данном растворе составляет 3,67 мг/дм³.

Раствор пригоден для использования в течение одной недели при хранении в емкости из полиэтилена в нормальных климатических условиях.

 

10. Указаны ли в данной методике условия измерений и факторы, влияющие на результат измерения содержания контролируемого компонента (компонентов) в пробе анализируемого вещества, или их нужно осмысливать при применении методики в лаборатории, для того, чтобы обеспечить точность измерений, установленную в методике?

Ответ на вопрос

В данной методике отсутствует раздел «Условия проведения измерений», следовательно, их нужно осмысливать из текста методики, для того, чтобы при применении методики в лаборатории обеспечить точность измерений, установленную в ней.

Часть внутренних факторов, влияющих на результат измерения содержания бора в пробе вещества питьевой воды, в методике указана: 1 Область применения ….Присутствие в воде до 1 г/дм аммония, щелочных, щелочно-земельных элементов, магния, алюминия, до 100 мг/дм фосфата, до 10 мг/дм фторида, цинка, свинца, меди, железа не оказывает влияния на результат определения.

 

Как быть уверенным, что по выполненной методике получены достоверные результаты анализа? Указаны ли в данной МВИ нормативы контроля точности результата измерения содержания контролируемого компонента в пробе анализируемого вещества? Если указаны, то какие? Описана ли процедуры и периодичность контроля точности?

Ответ на вопрос

Показатели сходимости,воспроизводимости и правильности результата измерений («погрешности» в данном стандарте, что неправильно), выраженные определенными значениями величин в %, – указаны в пункте 8.2 и приведены в таблице 2.

8.2 Нормативы контроля точности при вероятности = 0,95 и числе измерений = 2 приведены в таблице 2.

Таблица 2

Нормативы контроля точности

Диапазон измеряемой массовой концентрации бора, мг/дм	Нормативы контроля точности, %
сходимости	воспроизводимости	погрешности
От 0,05 до 0,1 включ.
Св. 0,1 “ 0,5 “
“ 0,5 “ 2,5 “
“ 2,5 “ 5,0 “

 

Процедура оценки точности результата измерения по данной МВИ приведена в п. 8.3 (контроль сходимости), в п.8.4 и Приложении Б (Б.1 Контроль воспроизводимости, Б.2 Контроль погрешности).

8.3 За результат определения принимают среднее арифметическое не менее двух параллельных определений, расхождение между которыми не должно превышать значения норматива сходимости . Числовое значение результата определения должно оканчиваться цифрой того же разряда, что и значение допускаемого расхождения результатов параллельных определений.

8.4 Контроль точности измерений проводят в соответствии с правилами, изложенными в приложении Б.

 

ПРИЛОЖЕНИЕ Б (Рекомендуемое) правила проведения контроля точности

Б.1 Контроль воспроизводимости

Б.1.1 Контроль воспроизводимости осуществляют путем сравнения результатов контрольных испытаний (анализов) одной и той же пробы, выполненных по методу настоящего стандарта разными исполнителями, на разном оборудовании, с использованием реактивов разных партий, в разное время.

Б.1.2 Для контрольных испытаний объем пробы должен соответствовать удвоенному объему, предусмотренному методом настоящего стандарта. Пробу делят на две равные части и проводят испытания в соответствии с Б.1.1.

Б.1.3 Результат контроля считают удовлетворительным при условии

(Б.1),

где X ₁, X ₂ – результаты анализа пробы, полученные по Б.1.1, соответственно разными исполнителями, мг/дм ; D – воспроизводимость (допускаемое расхождение между двумя результатами анализа одной и той же пробы), приведена в таблице 2 настоящего стандарта.

Если условие не выполняется, эксперимент повторяют. При повторном получении отрицательного результата выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам контроля, и устраняют их.

Б.2 Контроль погрешности (правильности)

Б.2.1 Контроль погрешности выполняют методом добавок.

Б.2.2 Для контрольных испытаний объем пробы должен соответствовать удвоенному объему, предусмотренному методом настоящего стандарта.

Отобранный объем реальной пробы воды делят на две равные части, первую из которых анализируют в точном соответствии с методом настоящего стандарта, и получают результат анализа пробы X. Во вторую часть вносят добавку бора (или бората) C, используя градуировочные растворы или государственные стандартные образцы состава растворов бора или бората, и анализируют в соответствии с методом настоящего стандарта, получая результат анализа пробы с добавкой . Величина добавки должна составлять 30 – 100% обнаруженного содержания X. При необнаружении анализируемого компонента в исходной пробе воды добавка должна в 2 – 5 раз превышать концентрацию, соответствующую нижней границе диапазона измерения.

Результат контроля считают удовлетворительным при выполнении условия

(Б.2)

где X – результат анализа пробы, мг/дм³; Y – результат анализа пробы с добавкой, мг/дм³; C – добавка определяемого компонента, мг/дм³; K – норматив контроля погрешности, %, приведенный в таблице 2 настоящего стандарта…