Очистка твердых органических соединений методом перекристаллизации

Этот метод является самым универсальным и основывается на различной растворимости составных частей смеси. Очень важное значение имеет правильный подбор растворителя. При использовании высокотемпературной перекристаллизации вещество должно ограниченно растворяться в выбранном растворителе на холоде и хорошо при нагревании. Обычно кривая растворимости вблизи точки кипения растворителя резко поднимается вверх. Растворитель не должен реагировать с веществом и легко удаляться при высушивании кристаллов. Если в используемой методике нет четких рекомендаций по проведению перекристаллизации, то подобрать подходящий растворитель вам помогут справочные данные по растворимости исследуемого вещества. Окончательный выбор растворителя можно произвести опытным путем.

Чтобы перекристаллизовать какое-либо вещество, его взвешенное количество помещают в круглодонную колбу, снабженную обратным холодильником (если растворителем служит вода, то обратный холодильник не нужен). В колбу следует также поместить 2-3 кусочка битого фарфора («кипелки») для обеспечения равномерного кипения раствора при последующем нагревании. В колбу вливают растворитель в несколько меньшем количестве, чем это необходимо для полного растворения вещества, и нагревают смесь до кипения. Затем через обратный холодильник осторожно маленькими порциями добавляют такое количество растворителя, чтобы при кипячении все вещество полностью растворилось.

Полученный горячий насыщенный раствор следует профильтровать, если раствор мутный и содержит нерастворимые примеси. Эту операцию следует проводить быстро, чтобы во время фильтрования не произошло существенное охлаждение и не началось выпадение кристаллов. Можно воспользоваться воронкой для горячего фильтрования или сделать складчатый фильтр. После этого горячий прозрачный раствор охлаждают для обеспечения условий кристаллизации. Кристаллическое вещество отделяют от маточного раствора фильтрованием (удобнее всего воспользоваться воронкой Бюхнера и выполнить фильтрование под вакуумом). На фильтре кристаллы промывают 2-3 раза небольшим количеством холодного растворителя и слегка просушивают (2-3 мин). Осадок переносят на фильтровальную бумагу или в склянку и сушат в зависимости от свойств вещества или на воздухе (рекомендуется прикрыть кристаллы сверху фильтровальной бумагой) или в сушильном шкафу. В последнем случае температура сушильного шкафа выставляется на 30-50^оС ниже температуры плавления данного вещества.

 

2.2 Очистка твердых органических соединений методом возгонки

 

При возгонке твердое вещество, минуя жидкое состояние, сразу переходит в парообразное, а пары при охлаждении – в твердое. Этим способом пользуются для очистки веществ, имеющих достаточно большое давление пара при сравнительно невысокой температуре. Такими специфическими свойствами обладают немногие вещества. Полезную информацию можно найти в справочниках по физико-химическим свойствам органических веществ. Возгонка чаще используется для очистки небольшого количества вещества, например в качестве конечной операции при получении образцом для элементного или спектрального анализа.

Скорость возгонки прямо пропорциональна величине поверхности испаряемого вещества, поэтому препарат надо очень тонко измельчать. Возгонку можно проводить при нормальном давлении или в вакууме. Для возгонки при атмосферном давлении измельченное вещество помещают в фарфоровую чашку, покрывают ее кругом из фильтровальной бумаги (диаметр круга должен быть на 1-2 см больше диаметра чашки) с предварительно проколотыми на нем 20-30 небольшими отверстиями. Затем накрывают фарфоровую чашку опрокинутой стеклянной воронкой. Кончик воронки закрывают ватным тампончиком. Фарфоровую чашку и воронку рекомендуется укрепить на лабораторном штативе. Чашку с веществом медленно нагревают. Нагрев следует контролировать, так как перегрев может привести к разложению вещества. Через несколько минут наблюдается образование кристаллов под воронкой. Методом возгонки можно получить вещество очень высокой степени чистоты.