Количественное определение некоторых лекарственных форм с применением метода рефрактометрии

Двухкомпонентные порошки

Анализ двухкомпонентных порошков методом рефрактометрии основан на различной растворимости ингредиентов в воде и органических растворителях (этаноле и др.). В зависимости от растворимости ингредиентов порошка возможны следующие случаи:

1. Один ингредиент растворим в воде, другой в этаноле

Для рефрактометрического определения готовят водное и спиртовое извлечение из навесок порошка. В каждом растворе будет находиться один ингредиент.

Содержание вещества, растворимого в воде, рассчитывают по формуле:

(19),

где n₁ – показатель преломления водного раствора;

n₀ – показатель преломления воды;

Р – масса порошка, г;

А – количество растворителя (воды), взятое для приготовления раствора, мл

а – навеска порошка, взятого для приготовления раствора, г;

F₁ – фактор показателя преломления водного раствора вещества, растворимого в воде.

 

Содержание вещества, растворимого в этаноле, рассчитывают по формуле (19), используя соответствующие значения n₀ (показатель преломления этанола), n₁ (показатель преломления спиртового раствора), F₁ (фактор показателя преломления спиртового раствора вещества, растворимого в этаноле).

Пример 17: Рассчитайте содержание ингредиентов лекарственной формы состава: Бромкамфоры 0,3 г Глюкозы 0,5 г Если показатель преломления спиртового раствора, полученного обработкой навески порошка массой 0,25 г 2 мл 95% этанола, равен 1,3687, водного извлечения, полученного последующей обработкой 2 мл воды той же навески, равен 1,3441. Показатель преломления спирта – 1,3634, воды – 1,333. Факторы показателя преломления спиртового раствора бромкамфоры - 0,001070, водного раствора глюкозы безводной – 0,00142. Решение: В состав данной лекарственной формы входят ингредиенты, отличающиеся между собой растворимостью: бромкамфора очень мало растворима в воде, легко - в спирте; глюкоза трудно растворима в спирте, но очень легко растворима в воде. Поэтому раствор, полученный обработкой навески порошка спиртом, содержит бромкамфору, а водой – глюкозу. Следовательно, можно рассчитать содержание глюкозы и бромкамфоры порознь по формулам. . Заключение: Содержание глюкозы – 0,5г; содержание бромкамфоры – 0,32 г.

2. Оба ингредиента растворимы в воде, один из них растворим в этаноле

Для рефрактометрического определения готовят водный раствор навески порошка и спиртовое извлечение из такой же навески. В водном растворе будут находиться оба ингредиента, в спиртовом – один. Измеряют показатели преломления растворов и растворителей и рассчитывают содержание ингредиентов.

Содержание вещества, растворимого в воде и спирте, рассчитывают по формуле:

(20),

где n₁ - показатель преломления спиртового раствора;

n₀ – показатель преломления этанола;

F_1сп – фактор показателя преломления спиртового раствора определяемого вещества.

Содержание вещества, растворимого только в воде, рассчитывают по формуле:

(21),

где n₂ – показатель преломления водного раствора;

n₀ – показатель преломления воды;

С₁ – концентрация вещества, растворимого в обоих растворителях, в водном растворе, (%);

F_1В – фактор показателя преломления водного раствора вещества, растворимого в обоих растворителях;

F_2В – фактор показателя преломления водного раствора определяемого вещества (растворимого только в воде).

 

!	Концентрацию вещества, растворимого в обоих растворителях (С1(%)), рассчитывают на основании ранее найденного содержания (Х1(г)):

Пример 18: Рефрактометрически найдено содержание метенамина в 0,6 г лекарственного препарата – 0,28 г. Для получения раствора взято 0,20 г лекарственного препарата. Таким образом, содержание метенамина в 0,20 г смеси составляет: 0,6 – 0,28 0,2 – х   0,0933 – 2 мл х – 100 мл   Или на практике для аналогичного расчета пользуются нижеприведенной формулой:

3. Оба ингредиента растворимы в этаноле, один из них растворим в воде

Для рефрактометрического определения готовят спиртовой раствор навески порошка и водное извлечение из такой же навески. В спиртовом растворе будут находиться оба ингредиента, в водном – один. Измеряют показатели преломления растворов и растворителей и рассчитывают содержание ингредиентов.

Содержание вещества, растворимого в воде и спирте, рассчитывают по формуле:

(22),

где n₁ – показатель преломления водного раствора;

n₀ – показатель преломления воды;

F_1В –фактор показателя преломления водного раствора определяемого вещества.

Содержание вещества, растворимого только в спирте, рассчитывают по формуле:

(23),

где n₂ – показатель преломления спиртового раствора;

n₀ – показатель преломления спирта;

С₁ – концентрация вещества, растворимого в обоих растворителях, в спиртовом растворе, (%);

F_1сп – фактор показателя преломления спиртового раствора вещества, растворимого в обоих растворителях;

F_2сп – фактор показателя преломления спиртового раствора определяемого вещества.

 

4. Оба ингредиента достаточно хорошо растворяются в используемом растворителе.

В случае хорошей растворимости обоих ЛВ применяется дифференциальный метод рефрактометрии. Для этого готовят три раствора одинаковой концентрации (ЛС и каждого компонента, входящего в ее состав). Измеряют показатели преломления растворов анализируемой ЛС (n) и каждого компонента (соответственно n₁ и n₂). Содержание компонентов в этом случае рассчитывают по формуле:

(24),

где Х_1(г) и Х_2(г) – соответственно содержание первого и второго компонентов анализируемых порошков, г.

 

Пример 19: Рассчитайте содержание ингредиентов в лекарственной форме состава: Метионина Глюкозы по 0,25 г Если показатель преломления раствора анализируемой смеси, приготовленный растворением в 2,0 мл воды навески порошка массой 0,10 г, равен 1,3410, а показатели преломления растворов метионина и глюкозы такой же концентрации соответственно 1,3420 и 1,3400. Решение: Содержание метионина (Х1) в пересчете на массу порошка по прописи (Р) равно: Содержание глюкозы (Х2) рассчитывают по разнице между массой порошка по прописи и найденным содержанием метионина. Заключение: Содержание метионина – 0,25г; содержание глюкозы – 0,25 г.

 

Дифференциальный метод довольно удобен в анализе двухкомпонентных порошковых смесей. Однако на практике для анализа порошков, содержащих два и более компонентов, чаще всего используют сочетание рефрактометрического и титриметрического методов.