Весовой метод с экстракцией жира в микроразмельчителе.

Метод используется для кулинарных изделий и некоторой продукции консервной промышленности Жир извлекают из продукта при измельчении последнего в микроразмельчителе. После отгона растворителя высушенный жир взвешивают.

Реактивы.1. Хлороформ, или петролейный эфир, или метилхлороформ. 2. Этиловый спирт.

Аппаратура, материалы Микроразмельчитель тканей; бюретка вместимостью 25 см³, пипетка с грушей вместимостью 10 см³, стекло часовое; мерная колба вместимостью 50 см³, бюксы металлические; электроплитка; эксикатор.

Техника работы. В стакан размельчителя отвешивают 4 г исследуемой пробы с точностью до 0,001 г, добавляют 30 см³ смеси хлороформ — этиловый спирт (2: 1) и помещают стакан в контейнер микроразмельчителя.[1]

Микроразмельчитель тканей РТ-2 (рис. 3) состоит из вертикально укрепленного электродвигателя, на валу которого имеется насадка с ножами режущим и перемешивающим. Контейнер со стаканом укрепляют на стойке прибора винтом. Измельчение продукта и экстракцию жира производят в течение 4 мин при 5000 об/мин. Затем смесь закрывают часовым стеклом и оставляют на 10 мин для оседания взвешенных частиц.

Раствор жира фильтруют через бумажный фильтр в мерную колбу на 50 см³, остатки навески промывают небольшим количеством (2... З см³) растворителя, фильтруя его в ту же колбу. Содержимое колбы перемешивают и доводят растворителем до метки Всю работу проводят в вытяжном шкафу (под тягой).

Пипеткой с грушей отбирают по 10 см³ раствора в две предварительно взвешенные металлические бюксы, растворитель выпаривают на электроплитке с закрытой нагревательной поверхностью (под тягой), а оставшийся жир подсушивают в сушильном шкафу при 100...105 °С в течение 15 мин. Бюксы охлаждают в эксикаторе, взвешивают и рассчитывают массу жира по формуле:

где Х — количество жира, г; а — масса жира в бюксе после высушивания, г; 50 – объем экстракта жира, см³; m — масса навески продукта, г; 0,92 — плотность жира, г/см³; 10 — объем раствора жира, взятый для определения, см³; 0,95 — коэффициент, учитывающий полноту экстракции; Р — масса исследуемого блюда, г.

При определении жира экстракционно-весовым методом в расчетах минимально допустимого содержания его по рецептуре учитывают потери (в % общего содержания чистого жира в г, введенного в блюдо) в размерах, %:

В холодных блюдах
В первых блюдах и соусах
Во вторых блюдах: Жаренных, тушеных Отварных, запеченных
В гарнирах
В сладких блюдах, в рецептуру которых входят жиросодержащие продукты

Рефрактометрическии метод

Метод применяется для определения жира в мучных кулинарных, сдобных булочных и мучных кондитерских полуфабрикатах и изделиях, овощных полуфабрикатах (пассерованных овощах и др.), консервированных продуктах.

Метод основан на том, что при растворении жира коэффициент преломления растворителя понижается пропорционально количеству присутствующего жира. По разности между коэффициентом преломления чистого растворителя и раствора жира определяют массовую долю последнего. Чем больше разница между этими коэффициентами, тем точнее определение.

Реактивы. Бромнафталин-альфа с коэффициентом преломления около 1,66 или хлорнафталин-альфа с коэффициентом преломления около 1,63.

Аппаратура, материалы. Рефрактометр с предельным коэффициентом преломления до 1,7, любой системы, пригодный для определения жира; ступка фарфоровая диаметром не более 7 см или фарфоровая чашка; стаканы стеклянные вместимостью 25...50 см³; воронки стеклянные диаметром не более З см; микропипетка вместимостью 2 см³ с делениями на 0,02 см³; пикнометр стеклянный вместимостью 25...50 см³; бумага фильтровальная; вата обезжиренная гигроскопическая; беззольные фильтры.

Техника работы. В маленькую фарфоровую ступку с прокаленным песком (1...2 г) отвешивают гомогенизированную пробу, величина которой равна (в г) при содержании жира (в %): более 30 — 0,5; от 20 до 30— 0.75; от 10 до 20 — 1,00; от 5 до 10— 1,50; менее 5—2,00...5,00.

Пробу подсушивают на песчаной бане до полного испарения влаги. Дрожжевое тесто высушивают в приборе ВНИИХП ВЧ при температуре 155.160⁰ С в течение З мин, после чего охлаждают в эксикаторе, измельчают и отбирают пробу (около 2 г). Пробы сдобных булочных и мучных кондитерских изделий исследуют без предварительного подсушивания.

Подсушенную навеску тщательно растирают, приливают растворитель (2 см³ на 1 г навески), который набирают калиброванной пипеткой с помощью маленькой груши. Навеску с растворителем тщательно растирают в течение З мин. Работу с растворителем проводят под тягой. Смесь из ступки переносят на маленький складчатый фильтр. Фильтрат собирают в пробирку.

Призмы рефрактометра протирают спиртом, после чего на нижнюю призму наносят две-три капли фильтрата, термостатируют 2...3 мин и снимают показания. Одновременно отмечают температуру с точностью до 0,2 °С. Определение повторяют 2—З раза, беря за результат среднее арифметическое.

Коэффициент преломления приводят к 20 °С с внесением температурной поправки (приложение 2, табл. 3).

Температурную поправку можно не вводить, если одновременно с исследуемой пробой (т. е. при одной и той же температуре) определять коэффициент преломления чистого растворителя. Температурные поправки на коэффициент преломления бромнафталина-альфа и раствора жира в нем практически одина-ковы, поэтому разность коэффициентов преломления растворителя и раствора жира, определенных при одной и той же температуре, равна разности коэффициентов преломления их, определенных при 20 °С.

Массу жира (Х, г) вычисляют по формуле:

где V_P — объем растворителя, взятый для извлечения жира, см³; d_ж — относительная плотность жира при 20 °С; П_p коэффициент преломления растворителя; коэффициент преломления раствора жира; П_рж — коэффициент преломления жира при 20⁰ С; m — масса навески продукта, г; Р – масса исследуемого блюда, г.

Расхождение результатов при параллельных определениях не должно превышать 0,5 %.

В табл. 3.2 приведены коэффициенты преломления и плотности некоторых жиров.

ТАБЛИЦА 3.2