Правила техники безопасности при работе в химической лаборатории

Правила техники безопасности при работе в химической лаборатории

Опыт, накопленный в течении многих лет, показывает, что при несоблюдении техники безопасности, работа в химической лаборатории небезопасна для здоровья. Поэтому, прежде чем приступить к работе, всем без исключения студентам, следует изучить имеющиеся в лаборатории инструкции по технике безопасности.

Каждому студенту, работающему в химической лаборатории, следует знать и выполнять строго все правила техники безопасности:

1. При выполнении всех работ следует соблюдать осторожность, помня, что неаккуратность, невнимательность, недостаточное знакомство со свойствами веществ, с которыми ведется работа, могут повлечь за собой несчастный случай.

2. Химические опыты следует проводить, следуя условиям, указанным в руководстве.

3. При проведении опытов со спиртовками беречь глаза: пробирку, в которой нагревается жидкость, следует направить в сторону от себя и соседа.

4. Взяв вещество для опытов, необходимо внимательно прочитать этикетку (использовать реактив без этикетки нельзя!).

5. Нельзя пробовать вещества, находящиеся в лаборатории.

6. Не уносить приборы, реактивы общего пользования на свое рабочее место. Не путать пробки от склянок с реактивами.

7. Не расходовать реактивы больше требуемого количества (см. методические указания).

8. Внимательно наблюдать за ходом опыта, отмечая и записывая каждую особенность (выпадение или растворение осадка, изменение окраски раствора ит.д.)

 

Введение в титриметрический анализ.

Важная роль для медицины принадлежит аналитической химии. С ее помощью можно узнать состав различных биологических сред, понять сущность процессов, протекающих в организме, научно обосновать методы лечения. Диагностика многих заболеваний основана на сравнении результатов анализа данного больного с нормальным содержанием определенных компонентов крови, мочи, желудочного сока и других биологических жидкостей и тканей организма. Поэтому будущим врачам необходимо знать основные принципы, причины и методы аналитической химии, в частности методы количественного анализа.

В основе всех методов лежат два важнейших химических закона: закон эквивалентов и закон постоянства состава, согласно которым все вещества взаимодействуют между собой в количествах, пропорциональных их химическим эквивалентам, и, вещество имеет определенный химический состав.

В химическом количественном анализе различают два метода:

- гравиметрический -измерение массы определяемого вещества или его составных частей, выделяемых в химически чистом состоянии.

-титриметрический (объемный)- измерение объема жидких, твердых или газообразных веществ или их водных или неводных растворов.

Титриметрический анализ нашел широкое применение в медико-биологических исследованиях. В своей практике врач довольно часто сталкивается с необходимостью количественного определения состава биологических сред: крови, мочи, желудочного сока и т.д. В санитарно-гигиенических исследованиях питьевой воды, промышленных стоков. Почвы и др.

Цель занятия

1. Усвоить основы титриметрического анализа.

2. Выучить способы выражения состава вещества (концентрации), используемые в анализе.

3. Научиться выполнять расчеты, связанные с объемно-аналитическими определениями.

4. Научиться оценивать достоверность полученных результатов.

Сущность титриметрического анализа заключается в измерении объема титранта (раствора точно известной концентрации), затраченного на реакцию с определяемым веществом.

Процесс постепенного добавления титранта к анализируемой пробе называется титроанием, а момент завершения реакции – точкой эквивалентности, при котором число молей эквивалента титранта равно числу молей эквивалентов анализируемого вещества.

Состояние эквивалентности при титровании обычно определяется с помощью индикатора.

Индикатор – это вещество, вызывающее изменение цвета раствора или осадка в момент наступления состояния эквивалентности (в точке эквивалентности).

 

Посуда, используемая в объемном анализе

Мерные колбы –предназначены для приготовления растворов точной концентрации (титранта), для разбавления растворов. Мерные колбы бывают различного объема (25, 50, 100, 200, 250, 500, 1000мл и т.д.), на узком и длинном горлышке колбы имеется метка, а на широкой части колбы указывается номинальный объем.

Пипетки – предназначены для точного отбора определенного объема анализируемой пробы. Для заполнения пипетки нижний конец ее опускают в анализируемый раствор, грушей засасывают раствор выше метки, после чего закрывают верхний конец пмпетки указательным пальцем и контролируют объем. Для выливания жидкости из пипетки нижним ее концом прикасаются к внутренней поверхности посуды и, прикрывая отверстие, дают жидкости стечь строго по объему.

Бюретки – представляют собой калиброванную стеклянную трубку, снабженную внизу краном или другим запорным механизмом. Для правильного проведения титрования бюретку устанавливают в штативе строго вертикально, наполняют через воронку титрованным раствором выше нулевой отметки. Затем освобождают кончик бюретки от пузырьков воздуха, после чего снимают воронку и устанавливают титрант на нулевой отметке.

Колба для титрования – колбы различного объема, в которые наливают измеренную пипеткой анализируемую жидкость.

Для измерения объемов вспомогательных растворов используют менее точную мерную посуду: пробирки, цилиндры и др.

 

Возможные ошибки в объемном анализе

Точность объемно-аналитических измерений зависит:

- от точности измерения объемов реагирующих веществ

- от правильного приготовления точной концентрации титранта

- от правильного выбора индикатора и его чувствительности. Точность определений составляет 1,0÷2,0%.

 

Лабораторная работа.

Титриметрическое определение концентрации соляной кислоты методом нейтрализации.

 

Приборы и реактивы:

Концентрированный раствор соляной кислоты, 0.1 N NaOH, ареометр, бюретка для титрования, мерная колба на 250 мл, коническая колба на 100 мл, индикатор метилоранж, мерная пипетка на 10 мл.

Выполнение работы

1. Приготовление 100 мл раствора 0.1 N HCl.

С помощью ареометра измерьте плотность концентрированного раствора соляной кислоты. По таблице плотностей растворов установите концентрацию HСl в нем. Рассчитайте объем концентрированного раствора кислоты, который необходимо взять для приготовления 100 мл 0.1 N HCl.

Из мерной бюретки отлить в мерную колбу рассчитанный объем концентрированной соляной кислоты. Долить в колбу воды до метки. Содержимое колбы тщательно перемешать.

2. Уточнение концентрации приготовленного раствора.

Получить у лаборанта раствор 0.1N NaOH. С помощью мерной пипетки отобрать в коническую колбу 10 мл этого раствора. Добавить в колбу 1-2 капли раствора метилоранжа.

Залить анализируемый раствор соляной кислоты в мерную бюретку. Добавлять по каплям раствор из бюретки в колбу до момента начала изменения окраски раствора с желтой на оранжевую. Записать объем прилитого раствора кислоты. Повторить титрование 3 раза. Рассчитать средний арифметический объем трех измерений - V(HCl).

Рассчитать точную концентрацию приготовленного раствора по закону эквивалентов:

C_N(NaOH)·V(NaOH) = C_N(HCl)·V(HCl),

0.1 моль/л ·0,01 л =? · результат титрования.

Рассчитать относительную ошибку, допущенную при приготовлении раствора:

d = [С_N(HCl) - 0.1]/0.1.

3. Определение массы NaOH в исследуемом растворе.

В чистую бюретку залейте приготовленный вами ранее раствор соляной кислоты с известной концентрацией.

С помощью мерной пипетки залейте в коническую колбу 10 мл полученного для анализа раствора щелочи. Добавьте 1-2 капли индикатора.

Произведите титрование исследуемого раствора. Повторите титрование 3 раза. Рассчитайте средний объем раствора соляной кислоты, пошедшей на титрование.

Рассчитайте по закону эквивалентов концентрацию щелочи в анализируемом растворе.

Рассчитайте массу NaOH в выданном вам для анализа растворе. Проверьте результат у лаборанта. Рассчитайте ошибку анализа.

 

Контрольные вопросы и задачи:

1. Сущность кислотно-основных реакций.

2.Рабочий раствор для определения кислотности желудочного сока.

3. Обосновать выбор индикаторов для определения кислотности желудочного сока.

4. Как приготовить 200 мл 0,098 н раствора едкого натрия?

5.К 10 мл 0,1 н раствора соляной кислоты добавим 5 мл 0,1н раствора NaOH.

Вычислить рН полученного раствора.

6.В литре раствора содержится 4,9 г серной кислоты. Рассчитать нормальную (эквивалентную) концентрацию, молярную и титр раствора.

7. Навеску КОН массой 1,204 г растворили в мерной колбе на 250 мл. На титрование20 мл полученного раствора пошло при титровании 14,8 мл 0,1 н раствора соляной кислоты. Рассчитать процентное содержание КОН в навеске 1,204 г.

8. содержание соляной кислоты в желудочном соке человека составляет 0,4-0,5 %. Вычислите рН желудочного сока, приняв его плотность за 1 г/мл.

9. Рассчитать рН 0,1 н раствора NН₄OH, если αg = 0,01.

10. Рассчитайте содержание соляной кислоты и общую кислотность желудочного сока, если диметиламинбензолом на титрование 10 мл его израсходовано 3,1 мл 0,098 н раствора NaOH, а с фенолфталеином- 6 мл NaOH.

11. При титровании желудочного сока установлено, что общая кислотность равна 55 т.е., свободная кислотность равна 30 т.е. Имеются ли отклонения от нормы.

12. Больной с пониженной кислотностью желудочного сока вместо рекомендованной врачом соляной кислоты принимает уксусную. Полноценна ли эта замена.

13. У пациента установлено отсутствие соляной кислоты в желудочном соке. Как это отразится на пищеварении?

14. Рассчитать концентрацию ионов водорода в венозной крови с рН 7,36.

15. В желудочном соке здорового человека содержании соляной кислоты колеблется в пределах 0,07-0,15 %. Рассчитать пределы изменений рН, допуская, что коэффициент активности γ=1, плотность 1 г/мл.

16.

 

ВВЕДЕНИЕ

Объемный химический анализ является одним из методов количественного анализа. Сущность метода заключается в измерении объема раствора реактива известной концентрации, затраченного на реакцию.

При анализе раствор реактива, концентрация которого известна, из калиброванного по объему сосуда (бюретки) по каплям приливают к исследуемому раствору до тех пор, пока тем или иным способом не будет установлено, что все вещество в исследуемом растворе прореагировало с добавляемым реактивом. Эта процедура называется титрование.

При титровании важно точно установить точку эквивалентности, т.е. момент, когда и реактив, и вещество в исследуемом растворе прореагировали полностью (без остатка). Для установления этого момента используются вещества, претерпевающие какие-либо легко наблюдаемые изменения (перемена окраски, выпадение осадка и т.д.) в точке эквивалентности. Такие вещества называются индикаторами. Для кислотно-основного титрования в качестве индикаторов используют лакмус, фенолфталеин, метиловый оранжевый и др.

В этой работе мы будем пользоваться метиловым оранжевым (метилоранжем).

Лабораторная работа

Задание:

1. Разбавлением концентрированного раствора соляной кислоты (HCl) приготовить раствор с концентрацией С_N = 0.1 моль/л.

2. Уточнить концентрацию приготовленного раствора соляной кислоты титрованием раствором щелочи с известной концентрацией С_N = 0.1 моль/л.

3.Используя приготовленный раствор кислоты методом объемного химического анализа определить содержание щелочи в выданном для анализа растворе.

Приборы и реактивы:

Концентрированный раствор соляной кислоты, 0.1 N NaOH, ареометр, бюретка для титрования, мерная колба на 250 мл, коническая колба на 100 мл, индикатор метилоранж, мерная пипетка на 10 мл.

Выполнение работы

1. Приготовление 250 мл раствора 0.1 N HCl.

С помощью ареометра измерьте плотность концентрированного раствора соляной кислоты. По таблице плотностей растворов установите концентрацию HСl в нем. Рассчитайте объем концентрированного раствора кислоты, который необходимо взять для приготовления 250 мл 0.1 N HCl.

Из мерной бюретки отлить в мерную колбу рассчитанный объем концентрированной соляной кислоты. Долить в колбу воды до метки. Содержимое колбы тщательно перемешать.

2. Уточнение концентрации приготовленного раствора.

Получить у лаборанта раствор 0.1N NaOH. С помощью мерной пипетки отобрать в коническую колбу 10 мл этого раствора. Добавить в колбу 1-2 капли раствора метилоранжа.

Залить анализируемый раствор соляной кислоты в мерную бюретку. Добавлять по каплям раствор из бюретки в колбу до момента начала изменения окраски раствора с желтой на оранжевую. Записать объем прилитого раствора кислоты. Повторить титрование 3 раза. Рассчитать средний арифметический объем трех измерений - V(HCl).

Рассчитать точную концентрацию приготовленного раствора по закону эквивалентов:

C_N(NaOH)×V(NaOH) = C_N(HCl)×V(HCl),

0.1 моль/л ´ 0,01 л =? ´ результат титрования.

Рассчитать относительную ошибку, допущенную при приготовлении раствора:

d = [С_N(HCl) - 0.1]/0.1.

3. Определение массы NaOH в исследуемом растворе.

В чистую бюретку залейте приготовленный вами ранее раствор соляной кислоты с известной концентрацией.

С помощью мерной пипетки залейте в коническую колбу 10 мл полученного для анализа раствора щелочи. Добавьте 1-2 капли индикатора.

Произведите титрование исследуемого раствора. Повторите титрование 3 раза. Рассчитайте средний объем раствора соляной кислоты, пошедшей на титрование.

Рассчитайте по закону эквивалентов концентрацию щелочи в анализируемом растворе.

Рассчитайте массу NaOH в выданном вам для анализа растворе. Проверьте результат у лаборанта. Рассчитайте ошибку анализа.

Контрольные вопросы

1. В чем сущность метода объемного анализа?

2. Что такое точка эквивалентности и как она определяется?

3. Какие индикаторы относятся к кислотно-основным?

4. В чем суть закона эквивалентов? Как этот закон используется в объемном анализе?

1. Почему для растворов HСl и NaOH эквивалентная и молярная концентрации одинаковы?

 

 

Правила техники безопасности при работе в химической лаборатории

Опыт, накопленный в течении многих лет, показывает, что при несоблюдении техники безопасности, работа в химической лаборатории небезопасна для здоровья. Поэтому, прежде чем приступить к работе, всем без исключения студентам, следует изучить имеющиеся в лаборатории инструкции по технике безопасности.

Каждому студенту, работающему в химической лаборатории, следует знать и выполнять строго все правила техники безопасности:

1. При выполнении всех работ следует соблюдать осторожность, помня, что неаккуратность, невнимательность, недостаточное знакомство со свойствами веществ, с которыми ведется работа, могут повлечь за собой несчастный случай.

2. Химические опыты следует проводить, следуя условиям, указанным в руководстве.

3. При проведении опытов со спиртовками беречь глаза: пробирку, в которой нагревается жидкость, следует направить в сторону от себя и соседа.

4. Взяв вещество для опытов, необходимо внимательно прочитать этикетку (использовать реактив без этикетки нельзя!).

5. Нельзя пробовать вещества, находящиеся в лаборатории.

6. Не уносить приборы, реактивы общего пользования на свое рабочее место. Не путать пробки от склянок с реактивами.

7. Не расходовать реактивы больше требуемого количества (см. методические указания).

8. Внимательно наблюдать за ходом опыта, отмечая и записывая каждую особенность (выпадение или растворение осадка, изменение окраски раствора ит.д.)