С.В. Моржухина, Е.А. Денисова, М.П. Осмачко

Учебно-методическое пособие

Основы ФИЗИКО-ХИМИЧЕСКИХ МЕТОДОВ анализа.

Часть 1. ФОТОМЕТРИЯ.

 

 

Дубна, 2007
аннотация

Методические указания по изучению аналитической химии (Фотометрия.) предназначены для студентов направления подготовки бакалавров 510500 «Химия» второго курса очной формы обучения Международного университета природы, общества и человека "Дубна".

 

Методические указания кроме экспериментальной части содержат теоретические вопросы и расчетные задачи для выполнения домашних и контрольных работ по фотометрии, а также для самостоятельной работы студентов. Письменные ответы на контрольные задания являются допуском к выполнению лабораторного практикума по фотометрическим методам анализа.

 

Издание этого пособия было бы невозможно без огромного труда сотрудников кафедры химии В.В. Успенской, И.В. Чернышовой, Е.А. Филатовой, И.М. Тихоновой по созданию лабораторного практикума по аналитической химии и разработке первых методических пособий.

СОДЕРЖАНИЕ

 

Календарный план работ стр. 5

Глава 1. Техника безопасности при выполнении лабораторной работы стр. 8

1.1.Общие правила работы в химической лаборатории стр. 8

1.2.Требования безопасности стр. 9

1.3. Меры пожарной безопасности стр. 10

1.4.меры безопасности при работе со стеклянной посудой стр. 10

1.5.Электробезопасность стр. 11

1.6. Первая помощь при несчастных случаях стр. 11

Глава 2. Требования к подготовке и выполнению лабораторных работ стр. 13

Глава 3. Основы метрологии аналитического контроля стр. 14

3.1. Аналитический сигнал стр. 14

Погрешности химического анализа стр. 15

3.3. Измерение концентрации вещества в растворе методом градуировочного графика стр. 25

3.4. Измерение концентрации вещества в растворе методом стандартов стр. 26

3.5. Измерение концентрации вещества в растворе методом добавок стр. 27

3.6. Оперативный контроль точности стр. 32

Глава 4. Фотоколориметрия стр. 34

4.1. Общие положения стр. 34 4.2. Классификация фотометрических методов анализа стр. 38

4.3. Измерение концентрации вещества в растворе стр. 39

Вопросы стр. 40

4.5. Задачи стр. 41

4.6. Практическая частьстр. 43

Устройство фотометра КФК-3 стр. 43

4.6.2. Устройство спектрофотометра СФ-46 стр. 47

4.6.3. Устройство колориметра КФО стр. 49

4.7. Экспериментальная часть стр. 51

4.7.1. Спектр поглощения окрашенных растворов стр. 51

4.7.2. Приготовление растворов стр. 51

4.7. 3. Определение концентрации фосфат-ионов стр. 52

4.7. 4. Определение сождержания железа

общего в воде с сульфосалициловой кислотой стр. 55

4.7. 5. Определение концентрации нитритов в воде

с применением реактива Грисса

(сульфаниловой кислоты и 1-нафтиламина) стр. 57

4.7. 6. Определение концентрации ионов аммония

в воде с реактивом Несслера стр. 60

4.7. 7. Экстракционно-фотометрический метод

определения меди при помощи

диэтилдитиокарбамината натрия стр. 62

4.7. 8. Экстракционно-фотометрический метод определения синтетических поверхностно-активных веществ стр. 64

4.7. 9. Фотометрическое определение дихромат- и

перманганат-ионов при их совместном присутствии в растворе стр. 65

6.7. 10. Определение меди в разбавленных растворах после предварительного концентрирования стр. 69

Глава 5. Нефелометрический и турбидиметрический методы анализа стр. 71

Нефелометрический метод анализа стр. 71

Турбидиметрический метод анализа стр. 72

5.3. Основные количественные соотношения в нефелометрии и турбидиметрии стр. 74

5.4. Вопросы стр. 75

5.5. Экспериментальная часть стр. 76

5.5.1. Турбидиметрическое (нефелометрическое)

определение сульфат-ионов стр. 76

5.5. 2. Турбидиметрическое определение кальция стр. 79

 

Календарный план работ

 

	Тема работы	Содержание допуска	Домашнее задание
1.	Поиск длины волны, при которой происходит максимальное светопоглащение окрашенных растворов	Закон Ламберта-Бугера-Бера Выбор оптимальных условий фотометрирования	1. Стр. 188 №№ 1, 3а), 4 (вариант 1) Стр. 179 №№ 1, 2, 9, 10, 27б) (по В.П. Васильев и др. «Аналитическая химия. Сборник вопросов, упражнений и задач») 2. Методика определения содержания нитрит-ионов Методика определения содержания ионов аммония, метод градуировочного графика (по методичке)
2.	Определение концентрации нитрит-ионов и ионов аммония методом градуировочного графика	Методика определения содержания нитрит-ионов и ионов аммония, метод градуировочного графика	1. Стр. 181 №№ 13, 19, 20, 27 г) Стр. 188 №№ 5, 8 (по В.П. Васильев и др. «Аналитическая химия. Сборник вопросов, упражнений и задач») 2. Методика определения содержания железа общего Методика определения содержания фосфат-ионов Контроль точности в КХА: сходимость, воспроизводимость, точность, метод стандартов, метод добавок (по методичке) 3. Стр. 273-276 (Ю. А. Золотов Основы аналитической химии)
3.	Определение содержания железа общего и фосфат-ионов	Методика определения содержания железа общего   Методика определения содержания фосфат-ионов   Контроль точности в КХА: сходимость, воспроизводимость, точность, метод стандартов, метод добавок	1. Стр. 180 №№ 4 (а, б, в), 7, 9 (В.П. Васильев и др. «Аналитическая химия. Сборник вопросов, упражнений и задач») 2. Стр. 200 (В.П. Васильев и др «Аналитическая химия. Лабораторный практикум») 3. Определение содержания Cr и Mn при их совместном присутствии (по методичке)
4.	Определение содержания Cr и Mn при их совместном присутствии	Определение содержания Cr и Mn при их совместном присутствии	1. Стр. 181 №№ 25, 29, 31, 35, 41 Стр. 209 №№ 1,2, 3, 6, 12 (по В.П. Васильев и др. «Аналитическая химия. Сборник вопросов, упражнений и задач») 2. Экстракционно-фотометрический метод определения меди Экстракционно-фотометрический метод определения синтетических поверхностно-активных веществ (по методичке)
5.	Экстракционно-фотометрический метод определения меди   Экстракционно-фотометрический метод определения синтетических поверхностно-активных веществ	Экстракционно-фотометрический метод определения меди   Экстракционно-фотометрический метод определения синтетических поверхностно-активных веществ	Подготовка к коллоквиуму по курсу «Фотометрия»

 

 

Глава 1. Техника безопасности при выполнении лабораторной работы

1.1. Общие правила работы в химической лаборатории

1. До начала занятия необходимо внимательно изучить тему предстоящей работы, используя методические пособия, учебник и конспект лекций.

2. Работайте тщательно, аккуратно, без лишней торопливости; соблюдайте в лаборатории тишину.

3. Работайте всегда на одном и том же месте, в халате и обязательно с чистым полотенцем.

4. Не загромождайте рабочее место портфелями, свертками, сумками и т.п. Для них отведены специальные отделения в рабочем лабораторном столе (нижний ящик).

5. Прежде чем приступить к работе по заданной теме, тщательно изучите ее по описанию, подготовьте необходимые приборы и реактивы.

6. Внимательно наблюдайте за ходом опыта, отмечая и записывая каждую его особенность в лабораторном журнале (выпадение и растворение осадков, изменение окраски, температуры и т.д.)

7. Расходуйте реактивы экономно. Если случайно количество раствора окажется большим, чем необходимо, то излишки не выливайте обратно во избежание загрязнения реактива.

8. Не уносите приборы, аппараты, реактивы общего пользования на свое рабочее место. Не путайте пробки от капельных пипеток и реактивных склянок.

9. Работы с вредными веществами проводите только под тягой. Концентрированные кислоты и щелочи наливайте осторожно под вытяжным шкафом, не уносите их на свое рабочее место.

10.Горячие приборы и посуду ставьте только на специальные подставки, а не на открытый стол.

11.Без указания и разрешения преподавателя не проводите никаких дополнительных опытов.

12.В ходе экперимента аккуратно ведите записи в рабочем журнале (а не на листочках или черновиках!)

13.После окончания работы вымойте использованную посуду, выключите воду, газ, электричество и приведенное в порядок рабочее место “сдайте” дежурному лаборанту.

Требования безопасности

1. Включить вентиляцию. Вентиляция включается за 20-30 минут до начала проведения работ. Работы в лаборатории должны проводиться только при исправной вентиляции. В случае обнаружения каких-либо неисправностей вентиляции необходимо сообщить об этом дежурному электрику, преподавателю и заведующему лабораторией.

2. Проверить исправность электроприборов, их заземление и наличие средств пожаротушения.

3. Посуду из-под ядовитых и остропахнущих веществ следует мыть в вытяжном шкафу.

4. Концентрированные кислоты должны храниться в лаборатории в толстостенной стеклянной посуде емкостью не более 2-х литров в металлическом шкафу на поддонах, склянки с дымящей азотной кислотой следует хранить в специальных ящиках из нержавеющей стали.

5. Кислоты, щелочи и другие едкие жидкости следует разливать при помощи специальных сифонов или специальных пипеток с резиновой грушей при включенной тяге в вытяжном шкафу.

6. Если кислота случайно пролита, ее сначала засыпают песком, чтобы он впитал кислоту. Затем песок убирают, место, где была пролита кислота, засыпают содой или известью, после этого смывают водой и протирают насухо.

7. Разлитые концентрированные растворы щелочей нужно засыпать песком или древесными опилками. После удаления песка или опилок место обмывают слабым раствором уксусной кислоты.

8. Любые жидкие вещества и растворы нельзя набирать в пипетку ртом. Для этой цели следует применять резиновую грушу.

9. Отработанные кислоты и щелочи следует собирать раздельно в специальную посуду и после нейтрализации в конце рабочего дня сливать в канализацию.

10.При выполнении операций нагревания и прокаливания во избежание ожогов не следует брать голыми руками нагретые колбы, чашки, стаканы. При работе с горячими чашками, тиглями пользоваться приспособлениями: щипцами, прихватами из толстой проволоки.

13.При нагревании химической посуды следует пользоваться асбестированной сеткой или куском асбеста.

14.Остатки использованных растворов солей серебра нельзя выбрасывать, их необходимо собирать в специальную банку. Серебро затем восстанавливают, осаждая ионы серебра соляной кислотой. Серебро восстанавливают из осадка хлорида серебра формальдегидом или металлическим железом в присутствии соляной кислоты.

 

Меры пожарной безопасности

Каждый студент, заметивший загорание, задымление или другие признаки пожара, обязан:

· Немедленно вызвать пожарную часть по телефону 9 –01.

· Поставить в известность преподавателя.

· Немедленно выключить нагревательные приборы и вентиляцию.

· Применить наиболее эффективные для данного случая средства пожаротушения.

· Горящие электропровода и электроприборы, находящиеся под напряжением необходимо обесточить и тушить углекислотными огнетушителями.