Определение бикарбонатной (временной)

ЖЕСТКОСТИ ВОДЫ

Определение жесткости воды имеет большое практическое значение и очень широко применяется в технике и промышленности.

Жесткость воды возникает в результате растворения в ней солей кальция и магния. В зависимости от состава солей различают временную (бикарбонатную) и постоянную жесткость. Жесткость воды выражается числом миллимолей растворимых солей кальция и магния в 1 литре воды (ммоль/л).

 

Бикарбонатная (временная) жесткость обусловлена присутствием в воде бикарбонатов кальция и магния: Ca(HCO₃)₂ и Mg(HCO₃)₂. Она почти полностью устраняется при кипячении воды, так как растворимые бикарбонаты при этом разлагаются с образованием нерастворимых карбонатов кальция и магния и гидроксокарбонатов магния:

Сa(HCO₃)₂ ® ¯CaCO₃ + CO₂ ­ + H₂O

Mg(HCO₃)₂ ® ¯MgCO₃ + CO₂­ + H₂O

2 Mg(HCO₃)₂ ® ¯(MgOH)₂CO₃ + 3 CO₂ ­ + H₂O

Постоянная жесткость воды обусловлена присутствием в ней преимущественно сульфатов и хлоридов кальция и магния и при кипячении не устраняется.

Сумма величин временной и постоянной жесткости составляет общую жесткость воды: Ж_общ.(Н₂О) = Ж_вр. + Ж_пост.

Существуют различные способы определения жесткости воды: определение временной жесткости с помощью метода нейтрализации; комплексонометрический метод определения общей жесткости.

Бикарбонатная жесткость воды определяется титрованием воды раствором соляной кислоты в присутствии метилового оранжевого, так как рН в точке эквивалентности находится в области перехода окраски этого индикатора.

Сa(HCO₃)₂ + 2 HCl ® CaCl₂ + 2 H₂CO₃

Mg(HCO₃)₂ + 2 HCl ® MgCl₂ + 2 H₂CO₃

До начала титрования рН раствора бикарбонатов кальция и магния больше 7 за счет гидролиза солей с участием аниона слабой кислоты. В точке эквивалентности раствор имеет слабокислую реакцию, обусловленную диссоциацией слабой угольной кислоты:

Н₂СО₃ D НСО₃^- + Н⁺

Порядок выполнения работы

1. Отберите в коническую колбу пипеткой 100 мл исследуемой водопроводной воды или 10 мл приготовленной жесткой воды и добавьте 2-3 капли метилоранжа.

2. Оттитруйте воду рабочим раствором HCl до оранжевой окраски индикатора. Титрование повторите до получения сходящихся результатов. Результаты титрования запишите в таблицу (см. образец в лаб. раб 1).

3.Вычислите молярную концентрацию эквивалента солей Ca²⁺ и Mg²⁺ в воде:

4. Вычислите временную жесткость воды:

Жвр.(Н₂О) = С_Э(солей) · 1000,(ммоль/л)

5. Вычислите относительную ошибку определения Жвр.

 

Лабораторная работа № 3

ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ ЩЕЛОЧИ И СОДЫ В РАСТВОРЕ ПРИ СОВМЕСТНОМ ИХ ПРИСУТСТВИИ

Как известно, щелочи поглощают из воздуха СО₂, превращаясь в соответствующие карбонаты:

2 NaOH + CO₂ ® Na₂CO₃ + H₂O

Поэтому раствор щелочи всегда содержит примеси карбонатов. В некоторых случаях необходимо знать содержание щелочи и карбоната в растворе. В данной лабораторной работе в качестве примера рассмотрим определение содержания NaOH и Na₂CO₃ при совместном их присутствии.

Взаимодействие смеси NaOH и Na₂CO₃ с сильной кислотой можно рассматривать как три процесса:

NaOH + HCl ® NaCl + H₂O (I)

Na₂CO₃ + HCl ® NaHCO₃ + NaCl (II)

NaHCO₃ + HCl ® NaCl + CO₂ + H₂O (III)

Определение щелочи и соды при их совместном присутствии проводят с двумя индикаторами: фенолфталеином и метилоранжем. При титровании с фенолфталеином (V₁) пройдут процессы I и II, точка эквивалентности будет находится в щелочной среде (из-за процесса гидролиза бикарбоната), т.е. с фенолфталеином оттитровывается вся щелочь и половина соды. Точка эквивалентности процесса III будет находится в кислой среде, поэтому он может быть проведен при титровании с метилоранжем. Эти определения ведут последовательно, не дополняя бюретку кислотой. Точка эквивалентности по метиловому оранжевому показывает конец титрования всей смеси (V₂).

Количество кислоты, которое вступило в реакцию с ионом НСО₃^- равно (V₂ - V₁), следовательно:

V (HCl/CO₃^2-) = 2(V₂ - V₁)

Количество кислоты, эквивалентное щелочи, равно:

V (HCl/NaOH) = V₂ - 2(V₂ - V₁)

 

Порядок выполнения работы

1. Получите контрольную смесь NaOH и Na₂CO₃ в мерной колбе на 100 мл и добавьте дистиллированной воды до метки. Перемешайте раствор.

2. Ополосните и заполните бюретку приготовленной Вами соляной кислотой (не забудьте заполнить конец бюретки).

3. Ополосните пипетку контрольным раствором и отмерьте точный объем исследуемого раствора. Перенесите раствор в колбу для титрования. Добавьте 20-30 мл дистиллированной воды и 5-6 капель фенолфталеина.

4. Оттитруйте смесь соляной кислотой до исчезновения розовой окраски фенолфталеина. Запишите объем кислоты (V₁).

5. В колбу для титрования добавьте 2-3 капли метилоранжа. Раствор окрасится в желтый цвет. Продолжите титрование (кислоту в бюретку не доливать) до оранжевой окраски раствора. Запишите объем кислоты (V₂).

6. Титрование повторите несколько раз до получения сходящихся результатов.

7. Вычислите молярную концентрацию эквивалентов, титр и массу для соды и щелочи в отдельности по приведенным ранее формулам.

8. Рассчитайте относительную ошибку определения по каждому веществу.

 

 

МЕТОД КОМПЛЕКСОНОМЕТРИИ

 

Комплексонометрия - титриметрический метод анализа, основанный на реакциях комплексообразования определяемых ионов металлов с некоторыми органическими веществами, в частности, с комплексонами.

Комплексоны - это аминополикарбоновые кислоты и их производные (соли).

Реакции комплексообразования ионов металлов с комплексонами протекают быстро и стехиометрически количественно.

В титриметрическом анализе широко используется один из представителей класса комплексонов - динатриевая соль этилендиаминтетрауксусной кислоты (Na₂H₂ЭДТА). Этот комплексон часто называют также трилоном Б или комплексоном III:

 

Трилон Б со многими катионами металлов образует прочные растворимые в воде внутрикомплексные соединения (хелаты). При образовании хелата катионы металла замещают два атома водорода в карбоксильных группах трилона Б и образуют координационные связи с участием атомов азота аминогрупп.

Образование комплексного соединения можно представить схемой:

Me²⁺ + H₂ЭДТА^2- ® [MeЭДТА]^2- + 2 H⁺

Точку эквивалентности в процессе комплексонометрического титрования устанавливают с помощью металлохромных индикаторов, которые образуют с титруемыми ионами металлов растворимые окрашенные комплексные соединения, устойчивость которых меньше, чем устойчивость комплексных соединений тех же катионов с трилоном Б.

Известно много металлохромных индикаторов. Некоторые из них универсальны, в частности, эриохром черный Т.

При рН= 7-11 анион этого индикатора (HInd^2-) имеет синюю окраску. С катионами металлов (Ca²⁺, Mg²⁺, Zn²⁺ и др.) в слабощелочном растворе (рН= 8-10) он образует комплексные соединения винно-красного цвета по схеме:

Me²⁺ + HInd^2- ↔ MeInd^- + H⁺

синий винно-красный

При титровании исследуемого раствора трилоном Б эти комплексные соединения разрушаются, так как ионы металла связываются трилоном Б в более прочный комплекс, а освобождающиеся анионы индикатора переходят в раствор, сообщая ему синюю окраску:

 

MeInd^- + H₂ЭДТА^2- ↔ [MeЭДТА]^2- + HInd^2- + H⁺

винно-красный бесцветный бесцветный синий

К_н([CaInd]^-) = 3,9^.10^-6 К_н([CaЭДТА]^2-) = 2,7^.10^-11

К_н([MgInd]^-) = 1,0^.10^-7 К_н([MgЭДТА]^2-) = 2,0^.10^-9

Для более полного протекания реакций комплексообразования (связывания образующихся ионов Н⁺) к исследуемому раствору при титровании добавляют аммиачный буферный раствор (NH₄OH + NH₄Cl), рН» 9.

Лабораторная работа № 4