Загальні відомості про Аргентум нітрат

Вступна частина

Загальні відомості про Аргентум нітрат

       Аргентум нітрат (азотно кисле срібло, пекельний камінь, ляпіс) – в природі як сполуки не має, є лише саме срібло, яке зустрічається в таких мінералах як аргентит – Ag₂S, та кераргирит – AgCl, прустит - Ag₃AsS₃, піраргерит - Ag₃SbS₃, стефанит 8(Ag, Cu)₂S-Sb₂S₃.

Фізичні властивості

       Аргентум нітрат – безбарвні ромбічні кристали. Густина 4,352 г/см³, температура плавлення 209,7 ^оС, при температурі більше 300 ^оС розкладається. Розчинність у воді (г/100г): 122,2 при 0 ^оС, 222,5 при 20 ^оС, 770 при 100 ^оС. Розчинність в метиловому спирті 3,6 г/100г, в етиловому 2,12 г/100г, в ацетоні 0,44 г/100г, в піридині 33,6 г/100г (усі розчинності при 20 ^оС)

Добування

А)   Добувають щляхом розчинення мідно – срібного сплаву в кислоті нітратній при нагріванні. Щоб очистити аргентуму нітрат від домішок, його осаджують кислотою хлористоводневою у вигляді аргентуму хлориду. Останній відновлюють цинком і срібло, звільнене від домішок знову розчиняють в кислоті нітратній.

       AgCu+4HNO₃ =AgNO₃+Cu(NO₃)₂+NO↑+2H₂O

       AgNO₃+HCl=AgCl↓+HNO₃

       2AgCl+Zn+H₂SO₄=2Ag↓+Zn SO₄+2HCl

       3Ag+4HNO₃=3AgNO₃+ NO↑+2H₂O

Б) отримують дією азотної кислоти на срібло, оксид, сульфід або карбонат срібла

Ag + 2HNO₃ = AgNO₃ + NO₂↑ + H₂O.

Ag₂O + 2HNO₃ = 2AgNO₃ + H₂O.

Застосуваня

Широко використовується в аналітичній хімії. В медицині використовувався як препарат ляпіс для припікання ранок. А також для виготовлення дзеркал, красителів для хлопчатобумажної ткані, як каталізатор.

Методи якими можливо проаналізувати аргентуму нітрат та їх характеристика

І Методи титрування з застосуванням індикаторів

1.5.1. Титрування роданідом калію або амонію (метод Фольгарда)

Метод заснован на реакції між йонами Ag⁺ та SCN^- і утворенні малорозчинного осаду роданіду срібла за реакцією Ag⁺+ SCN^- = AgSCN↓. В якості індикатора використовують розчин нітрату заліза або залізоамонійних галунів. Утворення AgSCN триває до ти пір, доки до дослідного розчину не буде додано еквівалентне вмісту срібла кількість росчину роданіду калію або амонію.

       Після точки еквівалентності з'являється надлишок йонів SCN^-, які утворюють з йонами Fe³⁺ забарвлений в червоний колір комплекс FeSCN²⁺. Титрування проводять в кислому середовищі.

Титрування з адсорбційними індикаторами

Відомі методи прямого титриметричного визначення срібла, засновані на реакціях осадження з застосуванням кольорових, флуоресцентних і окисно-відновних адсорбційних індикаторів. Срібло титрують галогенід-, ціанід- або роданід-йонами в присутності різних кольорових індикаторів.

Методи окисно-відновного титрування.

Засновані на реакціях окиснення-відновлення, вони не знаходять широкого застосування.

Запропонований метод визначення срібла, заснований на його відновленні до метала за допомогою титрованого розчину ферум сульфату в присутності фторидів лужних металів при рН = 4,10 – 4,65 в присутності окисно-відновного індикатору варіамінового синього.                                                                                                                              

Комплексонометричне титрування.

Комплексна сполука срібла з комплексоном ІІІ малостійке тому пряме комплексонометричне визначення проводиться рідко. Пряме титрування можливе в аміачно-лужному середовищі з індикатором –сумшшю тимолфталексона і диметилтимолового жовтого в спыввыдношенны 10:1. Титрувати слід до переходу світло- синього забарвлення в світло-жовте.

       ІІ Фізико-хімічні методи

Турбідіметричний метод.

Заснований на вимірюванні інтенсивності світлового потоку, що пройшов крізь розчин зі зваженими частинками. Не є таким точним як фотоколориметричні методи. На практиці застосовується тільки в тих випадках, якщо досліджувані іони або речовини, які неможливо визначити фотоколориметричними методами, тобто ті що не дають забарвлених стійких сполук. Досить широко використовується метод фототурбідіметричного титрування. При цьому можуть використовуватись реакції, які проходять швидко, наприклад реакції утворення AgCl або BaSO₄, і не можеть використовуватися реакції, проведення яких вимагає складних тривалих операцій.

Нефелометричний метод.

Заснований на вимірюванні інтенсивності світлового потоку, розсіяного твердими частинками дисперсної системи. При нефелометричних визначеннях порівнюють світлорозсіювання однаково приготовлених суспензій тих самих речовин в  одних і тих же приладах. Аналогічно турбідіметричному методу не є таким точним як фотоколориметричні методи та застосовується коли визначення цими методами неможливе

Фотометричне визначення

Метод заснований на поглинанні випромінювання вінтервалі довжини хвилі від 400 нм до 750 нм. Складається з двох частин:

а) переведення досліджуваного компонента в сполуку, що поглинає випромінювання в необхідному інтервалі довжин хвиль спектра (видима частина спектра);

б) вимірювання інтенсивності поглинання випромінювання розчином отриманої сполуки.

       Фотометричні методи розроблені для визначення практично всіх елементів періодичної системи. Але не для всіх іонів розроблені прямі реакції отримання, розчини яких поглинали б електромагнітні коливання в УФ, видимій та ближній ІЧ-областях спектра.

Висновок

Таким чином усі вище перераховані методи більш чи менш підходять для аналізу даної сполуки, але не всі дають точну гарантію якості аналізу. Для найбільш точного результату та економічності слід використати рефрактометричний метод.

 

Принцип роботи

       У рефрактометрі типу Аббе освітлення проводиться білим світлом (немонохроматичним) світлом. Призма Амічі якою оснащений прилад, пропускає тільки жовті промені без змін. Показник заломлення в цих приладах належить до D – лінії натрію. Промінь світла падає на кювету, яка знаходиться на вихідній грані вимірювальної призми. Ця грань знаходиться в оптичному контакті з дослідною рідиною та є межею розподілу, на якій відбувається заломлення і повне внутрішнє відбивання. Після заломлення на межі вихідної грані призми – повітря промінь утворює кут β. Якщо кут β наближається до кута , то поле зору трубки на світлу і темну частини. У цьому стані відліковий пристрій приладу показує точку (до десяти долей градуса) – величину кута β.

Схема приладу

Оптична схема рефрактометру ІРФ-22: 1 –освітлювальне дзеркало; 2 – допоміжна відкидна призма; 3 – основна вимірювальна призма; 4 - матированна грань відкидної призми; 5 – досліджувана рідина; 6 – призми Амічі компенсатора; 7 – обєктив зорової труби; 8 - поворотна призма; 9 – окуляр зорової труби.

Порядок виконання аналізу

1. Відкрити кришку призменного блоку. Нанести на призму 2-3 краплі дистильованої води. Закрити кришку.

2. Поле зору окуляру повинно бути освітлено рівномірно. Темні плями вказують на недостатність речовини на призмі.

3. У випадку появи спектру на межі розподілу, обертанням компенсатору, встановити чітку межу: «світло-тінь».

4. Обертанням мікрометричного гвинта, навести межу межу: «світло-тінь» на перехрестя ліній в полі зору окуляра. Визначити показник заломлення за шкалою.

5. Для дистильованої води показник заломлення складає 1,3330 при 20 ^оС.

6. Якщо ж значення виявляється іншим, ретельно промити призму спиртом, потім водою і знов виміряти показник заломлення води. У разі необхідності підправити шкалу ключем, який додається до приладу.

7. Після перевірки налагодження приладу, призму протерти фільтрувальним папером.

8. Нанести краплю розчину аргентум нітрату і виміряти показник заломлення. Відлік провести 3-4 рази. Знайти середнє значення.

9. Після закінчення роботи призму протерти ватою, змоченою спиртом, промити водою і протерти фільтрувальним папером.

10.  Прокласти фільтрувальний папір між призмами і залишити прилад до наступного вимірювання

 

 

Використані джерела

1. Матеріали з сайту «Вікіпедія – вільна енциклопедія»

2. «Фармацевтична хімія» (І та ІІ частини) Прокопенко Т.С., Проценко Р.О.,    Гузєва В.В. 2011

3. «Аналитическая химия серебра» Пятницкий И.В., Сухан В.В. «Наука» Москва 1975

4. «Фізико-хімічні методи аналізу» Коломієць І.В. НФаУ «Золоті сторінки» Харків 2003

5. «Рефрактометрические методи химии» Иоффе Б.В. «Химия» Ленинград, Ленинградское отделение 1983

6. «Практикум з фізико-хімічних методів аналізу» Коломієць І.В., Богданова Л.М. НФаУ 2004

 

Зміст

1. Вступна частина

1.1. Загальні відомості про Аргентум нітрат…………………………………………………….1

1.2. Фізичні властивості…………………………………………………………………………………….1

1.3. Добування…………………………………………………………………………………………………..1

1.4. Застосуваня…………………………………………………………………………………………………2

1.5. Методи якими можливо проаналізувати аргентуму нітрат та їх характеристика………………………………………………………………………………………….2

1.5.1. Титрування роданідом калію або амонію (метод Фольгарда)………2

1.5.2. Титрування з адсорбційними індикаторами…………………………………….2

1.5.3. Методи окисно-відновного титрування……………………………………………2

1.5.4. Комплексонометричне титрування…………………………………………………..3

       ІІ Фізико-хімічні методи…………………………………………………………………………..3

1.5.5. Рефрактометричний метод аналізу…………………………………………………..3

1.5.6. Турбідіметричний метод……………………………………………………………………..3

1.5.7. Нефелометричний метод…………………………………………………………………….3

1.5.8. Фотометричне визначення…………………………………………………………………..4

1.5.9. Люмінісцентний (флуоресцентний) метод…………………………………………..4

1.6. Висновок…………………………………………………………………………………………………….5

2. Основна частина. Аналіз аргентум нітрату рефрактометричним метотдом………5

2.1. Характеристика методу рефрактометрії……………………………………………………..5

2.1.1. Методи визначення концентрацій…………………………………………………………5

2.2. Вибір умов та апаратури для виконання аналізу………………………………………..6

2.2.1. Принцип роботи……………………………………………………………………………………..6

2.2.2. Схема приладу…………………………………………………………………………………………7

2.2.3. Методика проведення вимірювань………………………………………………………..7

2.3. Порядок виконання аналізу………………………………………………………………………….8

3. Використані джерела……………………………………………………………………………………………..9

 

 

Вступна частина

Загальні відомості про Аргентум нітрат

       Аргентум нітрат (азотно кисле срібло, пекельний камінь, ляпіс) – в природі як сполуки не має, є лише саме срібло, яке зустрічається в таких мінералах як аргентит – Ag₂S, та кераргирит – AgCl, прустит - Ag₃AsS₃, піраргерит - Ag₃SbS₃, стефанит 8(Ag, Cu)₂S-Sb₂S₃.

Фізичні властивості

       Аргентум нітрат – безбарвні ромбічні кристали. Густина 4,352 г/см³, температура плавлення 209,7 ^оС, при температурі більше 300 ^оС розкладається. Розчинність у воді (г/100г): 122,2 при 0 ^оС, 222,5 при 20 ^оС, 770 при 100 ^оС. Розчинність в метиловому спирті 3,6 г/100г, в етиловому 2,12 г/100г, в ацетоні 0,44 г/100г, в піридині 33,6 г/100г (усі розчинності при 20 ^оС)

Добування

А)   Добувають щляхом розчинення мідно – срібного сплаву в кислоті нітратній при нагріванні. Щоб очистити аргентуму нітрат від домішок, його осаджують кислотою хлористоводневою у вигляді аргентуму хлориду. Останній відновлюють цинком і срібло, звільнене від домішок знову розчиняють в кислоті нітратній.

       AgCu+4HNO₃ =AgNO₃+Cu(NO₃)₂+NO↑+2H₂O

       AgNO₃+HCl=AgCl↓+HNO₃

       2AgCl+Zn+H₂SO₄=2Ag↓+Zn SO₄+2HCl

       3Ag+4HNO₃=3AgNO₃+ NO↑+2H₂O

Б) отримують дією азотної кислоти на срібло, оксид, сульфід або карбонат срібла

Ag + 2HNO₃ = AgNO₃ + NO₂↑ + H₂O.

Ag₂O + 2HNO₃ = 2AgNO₃ + H₂O.

Застосуваня

Широко використовується в аналітичній хімії. В медицині використовувався як препарат ляпіс для припікання ранок. А також для виготовлення дзеркал, красителів для хлопчатобумажної ткані, як каталізатор.