Заглавная страница Избранные статьи Случайная статья Познавательные статьи Новые добавления Обратная связь КАТЕГОРИИ: АрхеологияБиология Генетика География Информатика История Логика Маркетинг Математика Менеджмент Механика Педагогика Религия Социология Технологии Физика Философия Финансы Химия Экология ТОП 10 на сайте Приготовление дезинфицирующих растворов различной концентрацииТехника нижней прямой подачи мяча. Франко-прусская война (причины и последствия) Организация работы процедурного кабинета Смысловое и механическое запоминание, их место и роль в усвоении знаний Коммуникативные барьеры и пути их преодоления Обработка изделий медицинского назначения многократного применения Образцы текста публицистического стиля Четыре типа изменения баланса Задачи с ответами для Всероссийской олимпиады по праву Мы поможем в написании ваших работ! ЗНАЕТЕ ЛИ ВЫ?
Влияние общества на человека
Приготовление дезинфицирующих растворов различной концентрации Практические работы по географии для 6 класса Организация работы процедурного кабинета Изменения в неживой природе осенью Уборка процедурного кабинета Сольфеджио. Все правила по сольфеджио Балочные системы. Определение реакций опор и моментов защемления |
Тема: изомеризация и диспропорционирование
УГЛЕВОДОРОДОВ Теоретическая часть
К процессам изомеризации относятся все реакции, приводящие к изменению структуры углеводородов без изменения числа и вида атомов в их молекулах. Эти реакции занимают важное место в химической технологии для производства изопарафинов из нормальных парафинов, циклогексана и его производных из других циклопарафинов, п- и о -ксилолов из менее ценного м -кси-лола и др. Хотя реакция изомеризации парафинов является равновесной
н-С5Н12 ↔ изо-С5Н12 ↔ нео-С5Н12
но при невысоких температурах и в отсутствие катализатора она практически не протекает. Первым катализатором, который применяли для изомеризации углеводородов, был хлорид алюминия с активирующими добавками. В настоящее время широко применяют бифункциональные контакты, которые получают нанесением платины или металлов платиновой группы на оксид алюминия, алюмосиликат и др. По современным представлениям механизм реакции изомеризации как при катализе с хлоридом алюминия, так и с бифункциональными контактами, является карбоний-ионным. Вначале карбоний-ионы возникают в реакционной массе при взаимодействии олефинов с катализатором. Олефины, в свою очередь, образуются в результате расщепления или дегидрирования исходных углеводородов. Вследствие того, что процессы изомеризации парафинов сопровождаются реакциями расщепления, алкилирования и полимеризации, в продуктах изомеризации всегда присутствуют и низкомолекулярные и высокомолекулярные вещества.
Цель работы Изучение реакции изомеризации циклогексана или метилциклопентана в присутствии хлорида алюминия (активатор — хлорид водорода), составление материального баланса опыта, определение селективности процесса и вычисление константы равновесия. Реактивы Циклогексан (или метилциклопентан), 84,2 г Хлорид алюминия 15,2 г Хлорид водорода (из генератора) Соляная кислота, 5%-ная Карбонат натрия, 5%-ный раствор Хлорид кальция (безводный)
Методика проведения эксперимента Изомеризацию циклогексана в метилциклопентан проводят на установке, схема которой приведена на рисунке 3.1. Установка состоит из автотрансформаторов 1 и 11, электронного реле 2, электромотора 3, контактного термометра 4, реактора 5, электроспирали 6, крана для слива реакционной массы 7, обратного холодильника 8, мешалки 9 и крана для отбора проб 10. Перед началом опыта проверяют правильность сборки, надежность и герметичность всех соединений установки. Убеждаются в правильном присоединении электроспирали 6 и контактного термометра 4 к электронному реле 2, а электронного реле к автотрансформатору 1. На контактном термометре устанавливают температуру, которую необходимо поддерживать в реакторе 5. Проверяют работу мешалки 9, подают воду в обратный холодильник 8 и только после этого приступают к выполнению опыта.
Реактор 5 представляет собой цилиндрический сосуд из термостойкого или кварцевого стекла с реакционным объемом 150 мл. Он снабжен тремя горловинами для установки контактного термометра 4, обратного холодильника 8 и механической мешалки 9, электроспиралью 6, краном 10 для отбора проб и краном 7 для слива реакционной массы. В сухой чистый реактор через горло для контактного термометра загружают 84,2 г циклогексана, 15 г хлорида алюминия, вставляют в горло для контактного термометра барботер, включают мешалку на слабое перемешивание и насыщают реакционную массу хлоридом водорода в течение 30 мин.
Рисунок 3.1 - Установка для изомеризации циклогексана: 1, 11 - автотрансформаторы; 2 — электронное реле; 3 — электромотор; 4 — контактный термометр; 5 — реактор; 6— электроспираль; 7 — кран для слива реакционной массы; 8 — обратный холодильник; 9 — мешалка; 10 — кран для отбора проб.
Отходящие газы через обратный холодильник 8 отводят под тягу или поглощают холодной водой. После насыщения реакционной массы хлоридом водорода выключают генератор хлорида водорода, вместо барботера устанавливают контактный термометр, увеличивают число оборотов мешалки до умеренного перемешивания реакционной массы и включают обогрев реактора. С помощью автотрансформатора 1 подают на контакты нагревательного элемента реактора такое напряжение, чтобы перепад температур между спиралью нагревательного элемента и реакционной массой был небольшим.
За начало опыта принимают момент закипания циклогексана. Опыт ведут при умеренном кипении реакционной массы в течение 3 ч и за это время отбирают семь проб для анализа. Первую пробу отбирают в начале опыта, а затем каждые 30 мин. Объем одной пробы не должен превышать 2 мл. Пробу переносят в делительную воронку емкостью 20 мл, обрабатывают последовательно 5 мл 5%-ного раствора соляной кислоты, 5 мл 5%-ного раствора Na2CO3 и 5 мл воды. Органический слой отделяют от воды, сушат над безводным хлоридом кальция и анализируют на хроматографе на содержание циклогексана, метилциклопентана и других углеводородов. По окончании опыта выключают обогрев реактора и охлаждают реакционную массу до комнатной температуры. Устанавливают на место контактного термометра капельную воронку и осторожно при перемешивании к реакционной массе приливают 5%-ный раствор соляной кислоты до образования двух прозрачных жидких фаз. Реакционную массу переносят в делительную воронку, органический слой отделяют от водного, промывают равными объемами 5%-ного раствора Na2CO3 и воды, сушат над безводным хлоридом кальция и определяют массу. При составлении материального баланса опыта учитывают массу проб, которые были взяты для анализа. На основании полученных данных строят графики зависимости: концентрация циклогексана — время; концентрация метилциклопентана — время (эти два графика представляют на одном рисунке); селективность — степень конверсии циклогексана. Вычисляют константу равновесия изомеризации циклогексана, обсуждают полученные зависимости и формулируют свои выводы о выполненной работе.
Получение хлорида водорода
Хлорид водорода получают в приборе, изображенном на рисунке 3.2, который стоит из капельной воронки 2 емкостью 150 мл, колбы с боковым отводом 1 ёмкостью 700 мл, уравнительной линии 3, тройника 4, трубки с безводным хлоридом кальция 5, склянки Тищенко 6 и барботера 7. Внимание! Обязательно надеть резиновые перчатки и защитные очки! Для получения хлорида водорода в колбу 1 наливают 200 мл концентрированной соляной кислоты (d =1,198), устанавливают на колбе воронку 2, закрывают кран и наливают в воронку 100 мл концентрированной серной кислоты (d =1,836). Присоединяют к воронке уравнительную линию 3, а барботер 7 креактору изомеризации таким образом, чтобы конец барботера доходил до дна реактора. В склянку Тищенко наливают концентрированную серную кислоту до уровня на 2—3 мм выше верхнего среза отверстия в перегородке и только после этого осторожно приливают серную кислоту к соляной кислоте с такой скоростью, чтобы можно было считать пузырьки газа, проходящие через склянку Тищенко.
Рисунок 3.2 – Прибор для получения хлорида водорода: 1— колба; 2 — капельная воронка; 3 — уравнительная линия; 4 — тройник; 5 — трубка с хлоридом кальция безводным; 6 — склянка Тищенко; 7 — барботер.
|
||||||
Последнее изменение этой страницы: 2020-12-09; просмотров: 234; Нарушение авторского права страницы; Мы поможем в написании вашей работы! infopedia.su Все материалы представленные на сайте исключительно с целью ознакомления читателями и не преследуют коммерческих целей или нарушение авторских прав. Обратная связь - 18.221.106.169 (0.007 с.) |